Метода - Жидкостная очистка керамических и стеклянных подложек для микроэлектронных устройств (953831), страница 2
Текст из файла (страница 2)
Краевым углом (углом смачивания) обозначается угол, который образует капля жидкости на поверхности твердого вещества к данной поверхности. Размер краевого угла между жидкостью и твердым веществом зависит от взаимодействия между веществами на контактной поверхности, что зависит от объема жидкости и типа раствора. Чем незначительнее взаимодействие, тем больше значение краевого угла. Определив краевой угол можно узнать определенные свойства поверхности, как например, поверхностную энергию. Чем больше краевой угол, тем труднее смочить поверхность и тем меньше приставание чужеродных веществ к поверхности [8].
Гониометр ЛК-1 (рисунок 4) позволяет получать изображение лежащей на подложке капли с помощью цифровой видеокамеры, экспортировать изображение в компьютер, определять краевой угол смачивания методом касательной и на основе описания формы контура капли уравнением Лапласа. Прибор позволяет регистрировать отдельные изображения капель или серии изображений через равные промежутки времени [9].
Рисунок 4 – Схема гониометра ЛК-1
Исследуемая подложка помещается на специальный горизонтальный столик, который закреплен на препаратоводителе. На подложке микрошприцом формируется капля воды определенного размера. Препаратоводитель позволяет перемещать подложку в горизонтальной и вертикальной плоскости так, чтобы изображение капли на подложке располагалось по центру в поле зрения. Фокусировка производится горизонтальной подачей в режиме непрерывной передачи изображения капли на экран ПК при помощи видеоокуляра. Используется объектив с 4-х кратным увеличением. Подсветка капли оптимизируется вращением зеркала.
Задачи и порядок проведения исследований
За время проведения лабораторной работы необходимо почистить образцы при режимах:
Образец № | А1 в УЗВ при температуре | Спирт в УЗВ при температуре | Вода в УЗВ при температуре | Промыть водой при комнатной температуре |
1 | Нет | Протереть бязью | Нет | Нет |
2 | 65 ± 5 °С | 65 ± 5 °С | 55 ± 5 °С | Да |
3 | Нет | 65 ± 5 °С | Нет | Нет |
4 | 65 ± 5 °С | Промыть | Нет | Нет |
5 | 55 ± 5 °С | Промыть | Нет | Нет |
6 | 45 ± 5 °С | Промыть | Нет | Нет |
Очистку в УЗ проводить при максимальной мощности в течение 10 мин для каждого раствора.
Для оптимизации процесса необходимо проводить очистку образцов №3,4,5 одновременно с очисткой образца №2 в УЗВ в отдельной емкости.
-
Очистка образцов
-
Очистка образца № 1:
-
-
протереть ситалловую подложку предварительно смоченной спиртом бязью.
-
Очистка образца №2:
Режимы стандартной очистки:
Процесс | Режимы |
1.Очистка в УЗВ в А1 | 3%-ный раствор А1, 60…70 °С в УЗВ, 10 мин. |
2.Очистка в УЗВ в изопроп. спирте | 60…70 °С в УЗВ, 10 мин. |
3.Очистка в УЗВ в дистил. воде | 50…60 °С в УЗВ, 10 мин |
4.Струйная промывка в дистил. воде | вода комнат температуры |
5.Сушка в вакуумной печи | - |
Описание процесса стандартной очистки:
-
наполнить УЗВ водой до уровня 2/3;
-
включить УЗВ в сеть и выставить на ней температуру 60…70 °С (для того, чтобы не ждать нагрева холодной воды, в УЗВ необходимо сразу налить горячую воду: первый стакан – холодной воды, остальной объем воды – кипяток);
-
развести в емкости 3%-ый раствор А1 (140 мл воды и 4,2 мл А1) с использованием мерного шприца;
-
поместить емкость с А1 в УЗВ и подождать некоторое время для нагрева раствора в емкости;
-
поместить подложку в емкость с раствором А1;
-
установить на УЗВ максимальную мощность;
-
выставить на УЗВ время процесса – 10 мин.;
-
во время очистки в А1 налить в другую емкость некоторое количество изопропилового спирта;
-
по окончании очистки убрать емкость с раствором А1 из УЗВ и на ее место поместить емкость с изопропиловым спиртом;
-
аналогично действиям с очисткой в А1, прогреть некоторое время емкость со спиртом и поместить в него подложку;
-
при режимах 10 мин, 60…70 °С провести очистку образца в изопропиловом спирте;
-
во время процесса налить некоторое количество дистиллированной воды в емкость;
-
по окончании очистки в спирте, поместить емкость с дистиллированной водой, предварительно ее погрев, и выставить режимы на УЗВ – 10 мин, 50…60 °С;
-
во время процесса подготовить некоторое количество дистиллированной воды комнатной температуры для струйной отмывки;
-
по окончании очистки в УЗВ, с помощью пинцета необходимо вытащить образец из воды и струей дистиллированной воды комнатной температуры окончательно смыть все загрязнения;
-
высушить подложку.
-
Очистка образца №3:
-
во время очистки образца №2 в спирте поместить образец №3 в емкость с изопропиловым спиртом;
-
по окончании процесса очистки в спирте вытащить подложку с помощью пинцета;
-
высушить образец.
-
Очистка образца №4:
-
во время очистки образца №2 в А1 поместить образец №4 в емкость с раствором А1 при температуре 60…70 °С;
-
по окончании процесса очистки вытащить подложку с помощью пинцета и промыть в спирте комнатной температуры;
-
высушить образец.
-
Очистка образца №5:
-
во время очистки образца №2 в спирте поместить образец №5 в емкость с раствором А1;
-
по окончании процесса очистки вытащить подложку с помощью пинцета и промыть в спирте комнатной температуры;
-
высушить образец.
-
Очистка образца №6:
-
при режимах УЗВ: 10 мин и 40…50 °С провести очистку образца в 3%-ном растворе А1;
-
по окончании очистки вытащить подложку с помощью пинцета и промыть в спирте комнатной температуры;
-
высушить образец.
-
Измерение краевого угла смачивания
-
Подготовить очищенную подложку и микрошприц с дистиллированной водой;
-
На рабочем столе компьютера найти и запустить программу DropShape;
-
В открывшейся программе создаем новый файл (меню Файл→Создать);
-
Активировать модуль захвата изображений с камеры (меню Файл→Захват);
-
В появившемся окне Захват изображения указать путь сохранения изображений капель, выбрать устройство захвата UCMOS01300KPA, разрешение кадра 1280×1024 RGB (выставляется автоматически). Возникает изображение с видеоокуляра;
-
Поместить подложку (образец) на столик препаратоводителя;
-
Отрегулировать зеркало так, чтобы добиться максимально равномерного освещения объектива;
-
Вращая подачи препаратоводителя установить подложку в нижней части кадра;
-
При необходимости отрегулировать горизонтальность положения камеры. Для этого повернуть камеру так, чтобы изображение подложки было горизонтально;
-
Поместить каплю исследуемой жидкости на подложку с помощью дозиметра. Объем капли должен быть 4…10 мкл (выбранный объем капли соблюдать во всей проводимой серии измерений);
-
Сфокусировать микроскоп на каплю, используя грубую и точную настройку, с помощью ручек регулировки. При необходимости отрегулировать положение капли и освещение зеркалом;
-
Нажать кнопку Захват, при этом изображение появится слева в основном окне программы;
-
Примечание: желательно выполнять пункты 11, 12 как можно быстро, т.к. помещенная на подложку капля быстро высыхает.
-
После захвата изображения можно приступать к измерению краевого угла. В основном окне программы кликнуть изображение для обработки. Оно появиться справа, в основной части окна;
-
При помощи команды Подложка на панели графических инструментов
указать положение подложки на изображении. Для этого нужно кликнуть мышкой в точку пересечения подложки и контура капли слева и, удерживая левую клавишу мыши, провести отрезок до правой точки пересечения. При необходимости полученный отрезок можно отредактировать;
-
При помощи команд Левый контактный угол и Правый контактный угол
провести касательные к профилю капли в точке пересечения профиля с подложкой слева и справа соответственно;
-
Активизировать команду Измерить углы на панели команд
. В нижней части основного окна программы появятся значения краевых углов слева и справа, а также величина среднего краевого угла;
-
Для автоматического определения краевого угла по контуру капли, проведенному на основании уравнения Лапласа, необходимо распознать положение контура капли. Для этого командой Roi на панели графических инструментов
выделить участок изображения, содержащий каплю и подложку. По возможности исключить неоднородно освещенные участки фона;
-
Активировать команду Контуры на панели команд
. При плохом качестве распознавания контура удалить ненужные контуры клавишей Del и ненужные фрагменты контуров при помощи команды Ластик на панели графических инструментов
;
-
Для расчета угла по контуру капли активировать команду Расчет на панели команд
. Рассчитанный краевой угол появится в нижней части основного окна;
-
Результаты обработки могут быть сохранены и заново открыты в основном окне программы ( меню Файл→Сохранить и Файл→Открыть).
Для каждого образца необходимо провести по три измерения, записать результаты значений краевого угла в таблицу 1 и рассчитать средний краевой угол смачивания (при измерении краевого угла смачивания следует формировать капли в области близ края подложки).
Таблица 1
№ образца/ γ, °С | 1 | 2 | 3 | Среднее |
Образец №0 | ||||
Образец №1 | ||||
Образец №2 | ||||
Образец №3 | ||||
Образец №4 | ||||
Образец №5 | ||||
Образец №6 |
-
Сделать вывод об эффективности каждого раствора для очистки.
-
Определение зависимости краевого угла смачивания от температуры
-
Для образцов №4-5 заполнить полученные значения краевого угла и температуру очистки в таблицу 2.
-
Таблица 2
№ образца | Средний γ | Температура очистки, °С |
Образец №4 | ||
Образец №5 | ||
Образец №6 |
-
По значениям из таблицы 2 построить графическую зависимость угла смачивания от температуры.
-
Сделать вывод о получившейся зависимости.
Вопросы для самоконтроля и подготовки к защите лабораторной работы
-
Что такое краевой угол смачивания?
-
Перечислите требования, предъявляемые к подложкам для микроэлектронных устройств?
-
Назовите основные параметры, влияющие на краевой угол смачивания?
-
Какой параметр оказывает наибольшее влияние на эффективность очистки и почему?