AtomLab_labwork_6-1 (829318), страница 3
Текст из файла (страница 3)
В этом режиме кантилевер осциллирует при резонанснойчастоте с высокой амплитудой, порядка 100 нм. Во время каждой осцилляции зонд касается образца.Вероятность нанесения повреждения поверхности уменьшается, так как исключены трение ипротаскивание зонда по поверхности. Вертикальные сила достаточно велики, чтобы деформироватьповерхность мягких и эластичных материалов, поэтому Tapping Mode - изображение частопредставляет смесь топографических и эластических свойств поверхности образца [9]. Это, с однойстороны, затрудняет интерпретацию полученного изображения, с другой – открывает уникальныевозможности изучения локальных эластических свойств поверхности, другими словами, позволяетпроводить спектроскопический анализ.
С инженерной точки зрения данный вариант АСМ гораздосложнее и менее надежен нежели контактный режим. Однако возможности этой моды – болеевысокое разрешение при прочих равных условиях, универсальность по отношению к свойствамобразца – делают Тapping mode безусловным лидером атомно-силовой микроскопии 1, 9.Описание установкиСканирующий туннельный микроскопПредставленная работа выполняется на воздушном мультимикроскопе СММ2000Т(производства компания “КПД”, Зеленоград) 7. На базе данного прибора реализовано два метода,относящихся к семейству сканирующей зондовой микроскопии: сканирующая туннельнаямикроскопия (режим постоянного тока) 7 и атомно-силовая микроскопия (контактный режим) 15.Паспортные характеристики прибора приведены в таблице 1; а на Рисунке 4 – фотография и схемаприбора.В работе используются Pt/Ir - иглы, подготавливаемые срезанием ножницами.
Pt/Ir - иглыобладают высокой устойчивостью к окислению, потому могут быть использованы для работы навоздухе. В случае механического срезания проволоки Pt/Ir - сплава формируется многоострийнаяигла. Однако обычно только одно острие сильно выдается вперед. Именно оно вносит существенный341© www.phys.nsu.ruвклад в туннельный ток, что позволяет получать атомарное разрешение на пиролитическом графите.Это, в свою очередь, может служить тестом для проверки качества подготовки зондов ииспользовалось для отработки методики подрезания игл (достижение атомарного разрешениятестировалось на СВВ СТ - микроскопе GPI-300).В лабораторной комнате прибор установлен на массивном виброизоляционном столе: стальномкоробе, заполненном песком, на который уложена мраморная плита, не касающаяся стенок короба.Сверху прибор закрыт стальной крышкой, изнутри обитой войлоком, обеспечивающей акустическуюизоляцию.
Описанные меры позволяют повысить разрешение прибора за счет уменьшения уровнямеханических вибраций сканирующей конструкции.Закрепление образца на предметном столике прибора осуществляется с помощью двух пружин,затягиваемых прижимаемыми винтами (Рисунок 5). Данная конструкция не только позволяетнадежно фиксировать образец, но и обеспечивает требуемый электрический контакт. С обратнойстороны столика расположены кварцевые направляющие полозья, необходимые для ручного игрубого подвода образца к игле. При работе со столиком, необходимо проявлять повышеннуюосторожность, поскольку кварц достаточно хрупок, а сохранность полозьев необходима дляпрецизионной работы прибора.Таблица 1Паспортные технические характеристики прибора СММ2000Т и обычно используемые параметрысканированияCMM2000TХарактеристикаприборастандартный сканербольшепольный сканер(паспортная)Высоковольтные усилителиВкл.Выкл.Вкл.Выкл.Максимальная область6610.60.640402440.2сканирования (XYZ мкм3)0.1Минимальный шаг при0.10.010.70.07сканировании (X, Y), нмМинимальный шаг при0.020.0020.140.04сканировании (Z), нмДиапазон туннельного тока,0.01 16нАДиапазон напряжений, В 10Скорость сканированияот 0.1 нм/с до 1 мкм/сРазверткаx, y, z – иглаПредельное достигнутое в эксперименте разрешениеВ плоскости1 нм10 нмПо высоте0.5 нм5 нмДиапазон обычно используемых параметров сканированияНапряжение 3 (Ut), В–4.5 +4.5Туннельный ток (It), нА3 10Шаг сканирования, нм0.15 33 155Режим сканирования.z(x, y) при прямом и обратном ходе сканера3Туннельное напряжение прикладывается к образцу.342© www.phys.nsu.ruа)б)Рисунок 4.
а) внешний вид прибора СММ2000Т;б) схема конструкции прибора СММ-2000Т в варианте СТМ 7: 1 – крышка; 2 – стопорная защелка;3 – крышка сканера; 4 – сканер; 5 – держатель иглы; 6 – игла; 7 – образец; 8 – держатель образца; 9 –двигатель подачи столика; 10 – столик; 11 – основание; 12 – рычажок ручного подвода столика; 13 –ножка; 14 – резиновые шарики; 15 – предусилитель; 16– корпус; 17 – XY – винты2341Рисунок 5.
Предметный столик СТМ: 1 – образец; 2 – прижимные винты; 3 – кварцевые полозья; 4 –место присоединения контактаАтомно - силовой микроскопКак упоминалось выше, прибор СММ2000Т является комбайном, на базе которого реализуютсядва метода: СТМ и АСМ 15. Переход от туннельной моды к атомно-силовой осуществляетсязаменой предметного СТМ - столика на АСМ - столик, фотография и схема которого приведены наРисунке 6. Теперь не зонд - игла, а образец закрепляется на сканере с помощью специального столика(Рисунок 7), к которому образец приклеивается двусторонним скотчем либо каким-то другимспособом.
В этом случае нет необходимости обеспечения контакта образца со столиком, иединственным существенным требованием к образцу является его вес. По понятным причинамтяжелый образец, фактически висящий на сканере, может не только ухудшить качество изображения,но и привести к поломке сканера. Все это учтено при выборе образца для выполнения лабораторныхработ.343© www.phys.nsu.ruа)б)Рисунок 6.
АСМ - мода мультимикроскопа СММ2000Т: а) фотография АСМ - столика;б) схема АСМ - столикаРисунок 7. Предметный столик в АСМ собразцом, закрепленным на двустороннемскотчеРисунок 8. Схема кантилевераЗондом в АСМ служит кантилевер – небольшая кремниевая пластинка с закрепленнойконсолью, балкой с золотым покрытием, на конце которой выращена игла – зонд (Рисунок 8).Кантилевер имеет размеры, удобные для его смены оператором. В стандартном варианте на одномкантилевере закреплено по 5 консолей разной жесткости: одна треугольная с одной стороны и 3треугольных и 1 линейная – с другой.
Количество и геометрия консолей могут варьироваться взависимости от партии, поставляемой производителем. В данной работе используются кантилеверыпроизводства фирмы Park Scientific (USA). Система является достаточно хрупкой, потому заменакантилевера требует определенных навыков и может быть выполнена только преподавателем илиинженером лаборатории.Отслеживание изгиба консолей осуществляется по отклонению луча полупроводниковоголазера (фирма Sony, длина волны 670 нм, максимальная мощность 5 мВатт, используемая мощность 2мВатта), регистрируемого с помощью фотоприемника (четырехсекционный фотодиод ФД19ККзавода «Диод», г.
Москва). Общая схема работы фотоприемника приведена на Рисунке 9 1.344© www.phys.nsu.ruа)FZб)FLРисунок 9. Схема работы четырехсекционного фотоприемника: а) смещение отраженного пятна приотклонении кантилевера под действием вертикальных сил (FZ); б) смещение отраженного пятна приотклонении кантилевера под действием латеральных сил (FL)Настройка схемы регистрации осуществляется с помощью индикатора выходного сигнала,изображенного на Рисунке 10. Изгиб консоли кантилевера приводит к смещению отраженного пятнана фотоприемнике. Сегменты верхней и нижней пар соединены параллельно. Электроника, накоторую подаются сигналы с фотоприемника, формируют сигнал (1+2) – (3+4), пропорциональныйпрогибу кантилевера. Этот сигнал подается на электронику микроскопа и индикатор.
Сигнал (1+2) –(3+4) удобен тем, что он не зависит от общего светового фона в комнате (можно дополнительно незатенять), а также тем, что из-за своей дифференциальности очень чувствителен к вертикальнымперемещениям отражения от кантилевера. Точность такого лазерного датчика прогиба кантилевера –от 1 до 3 Ангстрем.Для работы в режиме АСМ используется та же электроника, что и в СТМ, потому ипрограммное обеспечение остается прежним.АСМ - столик имеет несколько винтов настройки оптической схемы (Рисунок 6).
Винт повороталазера (винт 1) поворачивает лазер вместе с объективом и переводит точку фокуса с тела кантилеверана консоль. Винт смещения кантилевера (винт 2) передвигает его для того, чтобы можно былосменить или выбрать рабочую консоль. Винт смещения фотоприемника (винт 3) перемещаетфотоприемник, настраивая его на центр отражения от консоли. Винт поворота кантилевера (винт 4)немного наклоняет кантилевер, чтобы направить на фотоприемник нужный участок отражения отконсоли и чтобы настроить нулевую точку сигнала (1+2) – (3+4).345© www.phys.nsu.ruРисунок 10. Индикатор выходного сигнала в АСМ - моде прибора СММ2000ТКалибровка сканирующего зондового микроскопаОдним из важнейших этапов работы на сканирующем зондовом микроскопе являетсякалибровка сканера 16. Это связано с тем, что как по истечении времени, так и при приложениинапряжений к сканеру в ходе эксплуатации происходит изменение его пьезокоэффициентов.Для калибровки сканера можно использовать любые структуры, эталонные образцы, меры,кадры которых можно получить в АСМ или СТМ режимах, и на которых имеются объекты известнойдлины или ширины, а также высоты.Лучше всего использовать меру, на одном кадре которой имеются структуры известныхразмеров и по длине, и по ширине, и по высоте.














