AtomLab_labwork_6-1 (829318), страница 2
Текст из файла (страница 2)
Вслучае СТС - измерений, выполняемых на базе воздушного туннельного микроскопа, влияниестабильности положения зонда относительно образца и состояния поверхности (адсорбата,загрязнения) значительно усиливаются. Однако и такие эксперименты могут содержать весьмаценную информацию 8.Основное достоинство СТС состоит в том, что сравнение кривых ВАХ, записанных водинаковых условиях, для различных объектов на поверхности образца может позволить накачественном уровне определить их природу.337© www.phys.nsu.ru500 мВ1000 мВ1500 мВ2500 мВТуннельный ток, нA0.1-0.1-0.250Туннельное напряжение, В0.25Рисунок 1.
Вольт - амперные характеристики металла, записанные при разных значения туннельногонапряжения, зафиксированного на момент отключения обратной связи(образец – фольга алюминийсодержащей стали, ВАХ записаны на приборе SPM100 RHK Tecknologyв Институте катализа СО РАН)Организация процесса сканирования и формирования СТМ - изображенияВ настоящее время разработано большое количество разновидностей приборов / мароксканирующих туннельных микроскопов, в том числе, совмещенных с другими методамиисследования поверхности, например, рентгеновской фотоэлектронной или Оже - электроннойспектроскопий, методом дифракции медленных электронов и т.д.
При этом существует рядэлементов, общих для всех вариантов устройства СТМ, в частности: сканирующая игла; системасближения иглы и образца для получения туннельного тока; сканирующее устройство, обычно, наоснове пьезокерамических материалов (пьезоприводов); электронная система с обратной связью,которая поддерживает заданный туннельный ток; компьютерная система управления сканированиеми сбором данных; система виброизоляции, уменьшающая амплитуду внешних воздействий натуннельный промежуток 4, 9.Различают два крайних варианта записи СТМ - изображения: режим «постоянного туннельноготока» и «постоянной высоты зонда» 1, 4, 9. В режиме постоянного тока («топографическом»)система обратной связи постоянно регистрирует туннельный ток и вносит такие корректировки ввысоту зависания иглы, управляя при этом двигателями подачи иглы, чтобы величина заданногооператором туннельного тока оставалась постоянной в каждой точке сканирования.
Игла при этомостается всегда на одном и том же расстоянии от поверхности, и коррекция высоты иглы прямо338© www.phys.nsu.ruотражает рельеф поверхности образца 7. Происходящее при этом вертикальное по отношению кплоскости сканирования перемещение пьезопривода z отражает геометрию поверхности, аизображение СТМ представляется в виде массива z (x, y) 4. В режиме «постоянной высоты» илибыстрого сканирования цепь обратной связи не отслеживает профиль поверхности, т.е.
не изменяетсяположение иглы по оси z, но при этом регистрируются изменения туннельного тока I и поверхностьописывается в виде массива I(х, у). Последний режим полезен при исследовании с атомарнымразрешением относительно ровных поверхностей, таких, как например, монокристаллы, посколькупри фиксированном положении иглы проще обеспечить механическую стабильность системы вцелом, а изменения туннельного тока очень чувствительны к изменению туннельного промежутка d.При этом данный режим не применим для исследования образцов с неизвестной морфологией илизаведомо шероховатых поверхностей, так как велика вероятность повреждения иглы 7.
В связи сэтим, наибольшее распространение получил режим постоянного тока, как более универсальный.Предельное разрешение сканирующего туннельного микроскопа, в первую очередь,определяется физическими характеристиками пьезосканера и точностью измерения регистрируемогосигнала – туннельного тока. На практике же именно приборная реализация общих принциповформирования изображения СТМ во многом определяет качество получаемой информации. Вчастности, поскольку сканирование обычно производится изгибанием трубчатого сканера, научастках изображения, отвечающих максимальному отклонению, могут наблюдаться искажения.
Ксхожему эффекту приводит явление криппа – запаздывание деформации / реакции пьезокерамики вответ на изменение управляющего напряжения 1, 10. Еще один фактор нестабильности положениязонда относительно исследуемой поверхности – влияние колебаний температуры сканера в ходеэксперимента 1, 7. Учитывая малость расстояния «игла – образец» (1 нм), очевидно, что приизменении температуры сканера за счет различий в коэффициентах температурного расширения егодеталей, особенно пьезокерамики, происходит неконтролируемое смещение иглы относительнообразца – температурный дрейф 10. Наконец, важную роль играет качество схемотехническихрешений управляющей электроники – корректность измерения туннельного тока, точность полученияи поддержания напряжения, подаваемого на пьезоэлементы сканера, устройства системы обратнойсвязи и т.д.Помимо этого, в лабораторных условиях бывает затруднительно избавиться от воздействиявнешних возмущений на качество изображений СТМ.
Одними из основных факторов, ухудшающихразрешение СТМ, являются влияние внешних вибраций и, для исследований на воздухе,акустических шумов, также приводящее к колебаниям зонда относительно поверхности исследуемогообразца 1, 4, 5, 7. Влияние электромагнитных наводок и электрических помех в сети питания 7приводит к наложению на изображение периодической «картинки», ухудшающей разрешение.
Нананометровом уровне часто возможна ситуация, когда периодические наводки и особенностирельефа имеют близкие «размеры» на СТМ - изображении, в этом случае возможное ухудшениеразрешения может привести к потере реальной информации о рельефе. Такое искажение СТМ изображения обычно очевидно и не интерпретируется. При получении сканов с атомарнымразрешением подобная дополнительная периодичность может привести к ошибочным заключениям.Влияние условий сканирования на разрешение прибора проверяется варьированием задаваемыхоператором параметров и оптимизируется индивидуально для каждого образца.При прочих равных условиях еще одним фактором, оказывающим известное влияние наприборное разрешение СТМ, является форма острия зонда (иглы).
В предельно упрощенномпредставлении, чем острее игла, тем выше разрешение, которое будет достигнуто. Можно ожидать,что геометрический размер острия всегда будет давать вклад в видимые размеры объектов наполученном изображении, увеличивая выступы и уменьшая впадины 2. Однако такого родамеханистические соображения не подтверждаются практикой измерений СТМ.
Так, изображенияатомных рядов на образцах пирографита (0.246 нм) достаточно легко получаются при использованииигл с радиусом закругления острия ~3 нм. В литературе сообщается об использовании широкогонабора металлов и металлических сплавов для приготовления игл, однако, наиболеераспространенными являются W/Re и Pt/Ir. Выбор материала зависит от конкретной задачиисследования. В частности, вольфрам - рениевые иглы используются в условиях сверхвысокоговакуума, так как на воздухе они подвергаются окислению, тогда как Pt/Ir зонды гораздо устойчивее кокислению и используются для работы в средах, включая воздух.
В свою очередь, выбранныйматериал определяет способ формирования острия – для W/Re зондов необходимо339© www.phys.nsu.ruэлектрохимическое травление 1, 7, 11 - 13, а платино - родиевые иглы могут быть изготовлены ипростым механическим срезанием кончика ножницами 7.Физические основы атомно - силовой микроскопииОдним из ограничений СТМ является тот факт, что исследуемый образец должен бытьпроводником, что существенно сужает выбор подходящих для прямого исследования образцов. Вотличие от СТМ метод АСМ не требует проводимости. Суть метода АСМ заключается в том, что присканировании вдоль исследуемой поверхности зондирующим острием, закрепленном на кронштейнемалой механической жесткости (кантилевере) (Рисунок 2), регистрируются отклонения последнегопод действием межатомных (межмолекулярных) сил (Рисунок 3).
По отклонению консоликантилевера отслеживаются особенности рельефа поверхности [1, 9, 14, 15].ФотодиодЛазерОбразецЗондОбратнаясвязьСканерРисунок 2. Общая блок-схема атомно-силового микроскопа с оптической регистрацией изгибакантилевераПри изучении рельефа поверхности методом АСМ используется один из режимоввзаимодействия зонда и поверхности в зависимости от расстояния между ними – в областиотталкивания (d < 0.2 – 0.3 нм) – «контактный режим» и в области притяжения (d > 0.4 нм) –«неконтактный режим». В случае контактной АС - микроскопии сильная зависимость ван-дерваальсовых сил отталкивания от расстояния приводит к тому, что отклик (или изгиб) кантилевера приизменении расстояния между острием зонда и образцом значителен, что позволяет использоватьдостаточно простые схемы детектирования отклонений кантилевера (например, по отклонению лучалазера (Рисунок 2).
В случае неконтактного режима или режима притяжения, АСМ отслеживает вандер-ваальсовы силы притяжения между зондом и образцом. Характер зависимости сил притяжения отрасстояния приводит к меньшему отклику кантилевера на изменение расстояния между зондом иобразцом. Кроме того, необходимо использовать более жесткий кантилевер, так как мягкий приприближении на расстояния, достаточно малые для реализации контактного режима, «прилипнет» кповерхности. Жесткий кантилевер менее чувствителен к слабым силам, чем мягкий, что приводит кнеобходимости применения более чувствительной и более сложной схемы регистрации отклонений.В неконтактном режиме система колеблет кантилевер около его резонансной частоты (обычно 200 –300 кГц) с амплитудой порядка нескольких десятков ангстрем, а затем регистрирует изменения врезонансной частоте или амплитуде при приближении зонда к поверхности, т.е.
контролируется иподдерживается постоянной системой обратной связи именно резонансная частота кантилевера.Достоинством этого метода является то, что полная сила между образцом и зондом очень мала (около10-2 Н), что благоприятно для исследования мягких и эластичных образцов, кроме того, поверхностьне травмируется от соприкосновения с зондом. Качество результата в случае неконтактной АСМзависит от использования хорошего зонда, большое значение имеет острота зонда 1, 9, 15.340© www.phys.nsu.ruULDПотенциал Леннарда-ДжонсаULD(r)=U0(-2(r0/r)6+(r0/r)12)КонтактныйрежимНеконтактныйрежимr0U0r“Tapping mode”Рисунок 3. Основные режимы АСМ на потенциальной кривой 1Tapping Mode является разновидностью контактной АС - микроскопии, но по принципудействия подобен неконтактному режиму.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
