ЭПР 2-2 (829260), страница 4
Текст из файла (страница 4)
8.К частотомеруϕРис. 8. Функциональная схема микроволнового блокаМикроволновый генератор МГ на диоде Ганна генерирует энергию микроволнового поля вдиапазоне частот 9,0 - 9,6 ГГц. Перестройка частоты МГ осуществляется механически с помощьюспециального устройства. МГ снабжен также системой электрического управления частотой вдиапазоне 30 МГц. Частота МГ стабилизируется по рабочему резонатору системой автоматическойподстройки частоты АПЧ. Ферритовый вентиль ФВ служит для стабилизации режима работы МГ.Направленный ответвитель НО отводит часть микроволновой мощности (ММ) из основного канала вволноводный шунт. Аттенюатор АТТ служит для регулирования мощности микроволнового поля,поступающей в РР, и снабжен механизмом регулирования мощности.
Y-циркулятор Y обеспечиваетподключение РР по отражательной схеме таким образом, что мощность из плеча 1 поступает тольков плечо 2, а из плеча 2 в плечо 3 поступает только мощность, отраженная от РР.24Балансный детектор БД выполнен на щелевом мосте и детекторах Д1 и Д2. БД имеет двавыхода: сигнальный С и опорный О. Волноводный шунт служит для передачи и формированияопорного сигнала, поступающего на БД и включает в себя фазовращатель Ф и волноводныйпереключатель ВП. Фазовращатель служит для настройки БД на максимум сигнала (минимум шумовна выходе системы регистрации) и снабжен механизмом регулирования фазы.
Волноводныйпереключатель ВП служит для подачи, отключения опорного сигнала, поступающего на БД. Петлясвязи ПС служит для отвода мощности (1 мВт) на внешний измеритель частоты.В МБ расположен также предварительный усилитель, входная цепь которого выполнена в видетрансформатора,согласующеговыходноенапряжениебалансногодетекторасвходнымсопротивлением усилителя. Вторичная обмотка трансформатора настроена в резонанс на частоту100 КГц.На передней панели МБ расположены следующие органы регулировки и индикации (рис.
9):•индикатор тока детектора Д2;•два светодиодных индикатора режима работы системы АПЧ;•переключатель"Настройка (Т) – измерение (М)",регулирующийположениепереключателя;•регулятор мощности в основном канале МW Power;•регулятор фазы опорного сигнала Phase;•настройка частоты микроволнового генератора Freq;•шкала индикации частоты микроволнового генератора (ГГц);•шкала индикации мощности в основном канале (мВт).Индикатортока детектораШкала мощностиШкала частотыРис. 9. Вид передней панели микроволнового блока25волновогоРазъем «Частотомер» для подключения внешнего измерителя микроволновой частотырасположен на задней панели МБ.
На задней панели МБ расположены также разъем Х1 питания МГи системы АПЧ, разъем Х2 питания предварительного усилителя и подключения выходапредварительного усилителя к БУРС.Блок управления и регистрации сигнала ЭПР (БУРС.БУРС представляет собой микропроцессорную систему на базе микроконтроллера Motorola.Блок выполнен на общей печатной плате, в случае неисправности подлежащей замене целиком.Блок управления содержит в себе интерфейс RS232 для подключения к персональному компьютеру,устройствоформированияуправляющегонапряжениядляуправлениямагнитнымполем,формирователь сигнала ВЧ модуляции, управляемого по амплитуде и фазе, управляемый усилитель сдинамическим диапазоном 15000 и детектор сигнала ЭПР.Усилитель мощности (УМ)УМ создает ток высокочастотной модуляции магнитного поля в катушках модуляции.
УМрасположен в экранирующем корпусе и укреплен на шасси прибора. На корпусе установленыразъемы питания, входа сигнала высокочастотной модуляции и подключения модуляционныхкатушек.Порядок выполнения работыНастройка спектрометра.Перед включением прибора проверить, что органы регулировки и управления режимом работыприбора находится в следующих положениях:•регулировка T – M в положении T;•регулировка MW Power – 1 мВт (смотреть по шкале).3.1. Порядок включения спектрометра•включить IBM PC•включить спектрометр•запустить на компьютере программу EPRCont.EXEВнимание! Если программа сообщает об ошибке – значит, скорее всего, comport компьютеразанят программой работы с осциллографом Tektronix.
Закройте эту программу (правый значок внижнем меню компьютера) и вызовите EPRCont.exe снова .Осциллограф используется только длянастройки спектрометра, его сигналы в РС не записываются.Порядок настройки спектрометраОбратитесь к инженеру или преподавателю для помощи в установке образца в резонатор.Вставьте в резонатор измеряемый образец. Образец должен располагаться в центре резонаонатора.Ориентируйтесь по риске, нанесенной на правой катушке ЭМ. Настройки производятся в режимеTuning (переключатель на передней панели блока МВ в положении Т). Используйте вначалеобразец № 1 «Mn в MgО + ДФПГ».26• Включитеосциллограф.Выставьтенаканале1чувствительностьмВ/дел.100иразвертку 50 мкс/дел.• Регулировкой MW Power установить значение мощности по шкале mW, равное 3 мВт.• Настройте частоту микроволнового генератора на частоту резонатора.
Для этого необходимоповорачивать регулировку Freq. до тех пор, пока стрелка индикатора тока резко не отклонится влево.Не следует выходить за границы диапазона 9,4 – 9,7 ГГц. Точность настройки частоты генератора начастоту резонатора проверяется путем небольшого поворота регулировки Freq. вправо и влево отположения, при котором светодиоды "→" и "←" под индикатором тока диода не светятся. Приповороте регулировки Freq.
вправо и влево должен светиться соответствующий светодиод.• Настройте согласование резонатора с волноводом. Для этого ручку, торчащую из резонатора,следует вращать до тех пор, пока показания индикатора не станут равны нулю. Далее, регулировкойMW Power установить значение мощности 50 мВт по шкале mW, при этом стрелка индикатора токадиода отклонится от нуля. Вращая ручку, следует добиться возвращения стрелки индикатора на ноль.• Регулировкой MW Power установите значение мощности по шкале mW, равное 3 мВт.• Переведите регулировку T – M в положение М (Measurement)• Выставьте ручкой Phase минимальный уровень шумов на осциллографе.Запись спектров ЭПР. Работа с программой EPRCont.exeВ области управления программы выставьте значения: B0 = 3370 ; DeltaB = 500 ;Time = 120;Time constant = 0,01; Modulation = 0,4; Gain = 50; Scans = 1; Fuhf = 10.Нажмите кнопку Scan. Сканирование начнется через 4-5 сек., это время, необходимое дляустановления начального поля магнита.
Запишите спектр ЭПР марганца. Он состоит из шести линийсверхтонкой структуры и линии ДФПГ, добавленной для калибровки (рис. 10).Рис. 10. Вид окна программы с записанным ЭПР-спектром марганца27Имя записанного спектра появится в окне List of spectra. Особенность работы с этим окномсостоит в том, что проставленная «галочка» определяет только видимость спектра на экране.
Если жекликнуть на название спектра (покрасить синим), то данный спектр становится «активным» и с нимможно работать, используя верхнее меню.В пункте меню File выберите раздел Report и сохраните записанный спектр как pdf-файл(рис. 11).Рис. 11. Вид окна программы, предназначенного для сохранения файловСпектр, выделенный курсором в списке спектров, может быть сопровожден комментарием.
Дляэтого необходимо нажать кнопку Edit, ввести комментарий в окно и сохранить введенный текстнажатием на кнопку Save (рис. 12).Рис. 12. Пример спектра, сохраненного в виде pdf-файла28В записанном спектре по оси абсцисс показана величина магнитной индукции (в Гауссах), пооси ординат – амплитуда сигнала в относительных единицах. По умолчанию спектр отображается наэкране целиком, однако можно более подробно просмотреть интересующий участок спектра припомощи функции Zoom. Для этого необходимо просто нажать левую кнопку мыши в левом верхнемуглу интересующего фрагмента спектра и, не отпуская кнопки, растянуть рамку до нижнего правогоугла, затем кнопку отпустить. Движение мыши при нажатой кнопке в обратном направлении (снизувверх - справа налево) возвращает изображение к исходному масштабу.
Обратите внимание, чтоизменение границ отображения спектра по оси магнитного поля приводит к автоматическомуизменению границ развертки магнитного поля при последующем запуске развертки.Упражнение 1. Используя пункт меню Extras, которое открывает окно, отображающеекоординаты курсора в цифрах, измерьте расстояние между линиями в спектре марганца. Измерьтеширину одной из линий Mn и ширину линии ДФПГ (рис. 13). Если амплитуда сигнала ДФПГслишком велика, то повторите запись спектра, уменьшив Gain. Переведите регулировку T – M вположение Т (Tuning)Рис. 13.
Окно программы, предназначенное для измерений координат и амплитудУпражнение 2. Повторите действия пункта 3.2, но заменив образец № 1 на образец № 2 «CuCl2+ ДФПГ». Выставьте значение B0 = 3200 . Запишите спектр ЭПР этого образца три - четыре раза,поворачивая ампулу вокруг оси. Повернув образец, следите, чтобы светодиоды под индикатором токане горели. Потушить диод можно легким покачиванием образца. Убедитесь, что сигнал CuCl2смещается. Найдите максимальное смещение и измерьте его. Измерьте также ширину сигнала CuCl2.Запишите спектр в pdf-файл (рис.















