1598005400-e4d976f05e65a6df0c91dae52ce6f965 (811206), страница 5
Текст из файла (страница 5)
Для исследования более толстых пленок можно использовать дифракцию электронов высоких энергий. Анализ дифракционных картин, получаемых этими методами, и их сравнение со стандартными данными АСТМ [Американского общества по испытанию материалов) позволяют выявить различные кристаллические фазы в пленке, их относительное содержание, параметры кристаллической решетки и преимущественную ориентацию. По ширине дифракционных полос можно определить средний размер зерен в пленке [33].
Относительно новый метод исследования кристаллической структуры с пространственным разрешением около 1 мкм, основанный на анализе процесса каналирования электронов [41], требует использования растрового электронного микроскопа. Общую картину кристаллической структуры можно получить путем изменения направления падения электронного луча для фиксированной точки на поверхности образца. Просвечивающий растровый электронный микроскоп позволяет изучать области структуры размером 5...10 нм. 1.3.! .2 Исследование микроструктуры Для изучения морфологии и структуры фотоэлектрических приборов наряду с простыми методами оптической микроскопии — наблюдения в отраженном и проходящем свете — могут применяться методы интерференционного и фазового контраста [42, 43]. Метод сканирования поверхности солнечного элемента световым пятном можно использовать для исследования элемента непосредственно в рабочем режиме.
Однако все оптические методы имеют невысокий предел разрешения, ограниченный несколькими десятыми долями микрометра. Анвлнв свойств полупроводниковых мвтеривлов Существует довольно много электронно-лучевых методов, обеспечивающих повышенную разрешающую способность. Наиболее высокой информативностью обладает метод растровой электронной микроскопии.
Его достоинствами являются обеспечение большого расстояния между системой магнитных линз и поверхностью образца, что удобно для работы оператора, и возможность непосредственного изучения практически любой свободной поверхности. Растровые электронные микроскопы могут работать в нескольких режимах [38]. Чаще всего исследуется изображение, формируемое с помощью вторичных электронов; при этом обеспечиваются предел разрешения менее 10 нм, практически неограниченная глубина проникновения поля и высокий контраст изображения основных составляющих солнечного элемента [44 — 47].
При использовании относительно простого дополнительного оборудования можно регистрировать отраженные электроны и катодолюминесценцию, что позволяет изучать изменение состава и обеспечивает более контрастное изображение различных фаз. Картина распределения тока, возбуждаемого электронным лучом [45], а также изображение, получаемое методом вольтова контраста [48], дают наглядное представление об электронных процессах в приборе.
Возможные ьиды информации, получаемой при различных режимах работы растрового электронного микроскопа, представлены в табл. !.1. Просвечивающие электронные микроскопы обладают более высокой разрешающей способностью по сравнению с растровыми микроскопами, Однако при использовании просвечивающих электронных микроскопов необходимо подготовить образцы толщиной менее 100 нм.
В том случае, когда исследуемый элемент имеет многослойную структуру, приготовление образца представляет собой довольно сложную проблему; однако если это препятствие преодолено, то детали структуры образца можно изучать с разрешением, достигающим атомных размеров. В последние годы разработаны оригинальные методы приготовления образцов, которые позволяют исследовать морфологию и дефекты структуры на границе раздела двух слоев и в активной области элемента.
При рассмотрении соответствующих методов получения образца для иллюстрации будут приведены примсры, связанные с изучением тонкопленочных солнечных элементов с гетеропереходом Сит5 — Сс!Б. При исследовании морфологии границы раздела СцтЯ вЂ” Сд8 слой сульфида меди можно удалить травлением в растворе КСХ, а затем с помощью вторичных электронов получить изображение обычно закрытой поверхности слоя сульфида кадмия, гоказанное на рис.
!.9,а. Пленку Сцтб можно получить, отделяя ее от подложки из Сд8 [49] путем медленного удаления Сд8 с помощью химического травителя, в состав которого входят, например, одна часть концентрированной НС! и две части НаО. Соляная кислота в первую очередь разрушает слой Сбб на границе с подложкой и затем постепенно растворяет его полностью, а свободная пленка СпаБ остается на поверхности раствора. Отделенную пленку СпаЬ укрепляют на сетчатой подложке, промывают, сушат, а затем изучают в просвечивающем или растровом электронных микроскопах. Приготовленные таким способом образцы Сиа5 можно также исследовать на оптическую прозрачность.
Изображение свободной пленки Спа5, полученное с помощью растрового электронного микроскопа, приведено на рис. ).9, б. Еще один способ приготовления образцов [49) состоит в том, что тонкопленочный элемент Спа5 — Сс)Я с помощью компаунда приклеивают к стеклянной пластине поверхностью СпаЯ вниз. Подложку, в некоторых случаях вместе с прилегающей к ней частью пленки Сг)5, осторожно отслаивают. Неотделившуюся часть пленки Сг)5 затем растворяют Рис. ) тн Микроснимки, полученные с помощью растрового электронного микроскопа; а) поверхность раэде.ча Спх5 — С45 после удаления Спа5 травлением в КСХ; б) свободная пленка Спз5, отделенная от элемента Спа5 — С45г а) поперешое сечение пленен Спа5.
25 Анализ свойств полулроводниковых материалов Таблица !.1. Характер получаемой информации при различных режимах работы растрового электронного микроскопа 1381 Простраястеея- яая разрешающая слесеаяость, ям Вяд регистрируемого сигнала Получаемая информация Режим 1О' Состав, кристаллическая структура Отраженные электроны Отражение 1Оа 1О' Топография, напряжение, магнитное и электрическое поля Вторичные электроны Эмиссия 1ОЯ Состав Фотоны Люминесценции Проводимость Токи в образце Проводимость в рабочем режиме 1О' Токи в погло- Топография щающем образце Поглощение Состав Рентгеновское излучение Рентгеновское излучение 1 ...
1О Кристаллическая структура Прошедшие элек- троны 11росвечивание в НС1, в результате чего остается пленка Сца5, приклеенная к стеклянной пластине, Полученную пленку СпаЯ можно исследовать с помощью растрового электронного микроскопа. Для изучения поперечного сечения перехода Спал — СЮ элемент предварительно покрывают слоем компаунда или полиэфирной смолой, после чего делается поперечный разрез. Для того чтобы устранить поврежденный слой в области'разреза, образцы шлифуют и полируют.
Затем свободную поверхность СЮ травят в растворе ! ч. НС! — 2 ч. НзО, удаляя при этом с полированной поверхности Сг[5 слой толщиной несколько микрометров, что позволяет добиться более четкого изображения слоя СцэЯ и области перехода при исследовании в растровом электронном микроскопе. Микроснимок этого образца, полученный с помощью вторичных электронов, представлен на рис. 1.9,в. Поскольку в обычных тонкопленочных элементах на основе Сца5 — Сг[5 толщина слоя Спз5 мала (-200 нм), для увеличения эффективной толщины слоя при наблюдении в микроскоп в некоторых случаях создают косой шлиф под очень малым углом к переходу Сп,Я вЂ” СЮ.
У образцов с косым шлифом структура перехода исследовалась с помощью растрового электрон- 26 Глава 1 ного микроскопа методом вольтова контраста [48] и при возбуждении катодолюминесценции [47]. Следует также упомянуть работу Тичмарша и др. [50], которые для получения поперечных сечений нескольких многослойных гетероструктур впервые применили метод утоньшения образцов с помощью разбрызгиваемого химического реактива и при использовании растрового электронного микроскопа получили микроснимки дефектов на различных границах раздела.
И наконец, необходимо отметить, что наиболее важные достоинства просвечивающего растрового электронного микроскопа, в котором сочетаются особенности как просвечивающего, так и растрового микроскопов, заключаются в возможности его использования в режимах пропускания и сканирования, а также в более высокой по сравнению с растровым электронным микроскопом разрешающей способности при исследовании поверхности и в возможности получения электронограмм и проведения анализа химического состава областей малого размера 15...10 нм).