13916-1 (755788)
Текст из файла
Ионометрическое определение хлоридов в растворах хроматов
Немировский А.М.
Задача определения хлоридов в хроматных растворах пришла от гальваников. Дело в том, что в травильных ваннах необходимо было контролировать содержание хлоридов. Зачем это нужно я не знаю до сих пор, но задачу контроля хлоридов я решил.
Состав раствора ванны был совершенно убийственен: 400 г/л CrO3. В этом растворе следовало определять хлорид с концентрацией более 10-3M.
Делая ставку на хлоридселективный электрод ЭМ-Сl-01, я начал экспериментальную работу. Сначала я разбавил анализируемый раствор в 10 раз для того, чтобы снизить агрессивность среды. В итоге pH среды примерно стал равен 1 при содержании CrO3 = 40 г/л. Затем предо мной встал вопрос о нейтрализации кислотной среды пробы. Дальнейшие исследования показали, что нейтрализация ухудшает условия определения хлорида, делая дальнейший анализ невозможным. Почему?
Дело в том, что в кислой среде CrO3 преимущественно существует в виде Cr2O72-. По мере увеличения pH, преимущество получает форма CrO42-. С другой стороны селективность хлоридного электрода к тому или иному аниону определяется растворимостью соединения этого аниона с катионом серебра. (Хлоридселективный электрод представляет собой пресованную таблетку, состоящую из смеси хлорида и сульфида серебра.) Поскольку растворимость Ag2CrO4 очевидно меньше растворимости Ag2Cr2O7, то это означает, что хлоридселективный электрод будет обладать большей чувствительностью к ионам CrO42-. Таким образом, напрашивается вывод о том, что стремиться к нейтрализации раствора пробы не нужно.
Калибровка электрода в растворах CrO3 дала следующие результаты.
Во-первых, перед анализом в начале рабочего дня электрод нужно было подготовить к работе, опустив его на час в раствор CrO3. Если этого не делать, потенциал электрода испытывает существенный дрейф.
Во-вторых, калибровка по хлориду линейна по крайней мере в области концентраций pX=4-2,5, хотя наклон несколько отличается от теоретического (см. рисунок).
|
В-третьих, оказалось, что пользоваться для анализа методом градуировочного графика нельзя, так как небольшие изменения в составе пробы вызывают существенное изменение потенциала (см. рисунок). Пользоваться можно только методом добавок, поскольку наклон калибровок меняется не столь существенно. Расчеты показывают, что уменьшение концентрации CrO3 от 40 г/л до 20 г/л вызывает ошибку в 20 % при анализе методом добавок.
В заключении следует сказать о том, что измерения в такой агрессивной среде, какую создают хроматы, существенно сокращают срок службы электрода. В связи с этим хранить электрод рекомендуется в сухом состоянии, а не оставлять в анализируемом растворе.
Список литературы
Для подготовки данной работы были использованы материалы с сайта http://www.novedu.ru/
Характеристики
Тип файла документ
Документы такого типа открываются такими программами, как Microsoft Office Word на компьютерах Windows, Apple Pages на компьютерах Mac, Open Office - бесплатная альтернатива на различных платформах, в том числе Linux. Наиболее простым и современным решением будут Google документы, так как открываются онлайн без скачивания прямо в браузере на любой платформе. Существуют российские качественные аналоги, например от Яндекса.
Будьте внимательны на мобильных устройствах, так как там используются упрощённый функционал даже в официальном приложении от Microsoft, поэтому для просмотра скачивайте PDF-версию. А если нужно редактировать файл, то используйте оригинальный файл.
Файлы такого типа обычно разбиты на страницы, а текст может быть форматированным (жирный, курсив, выбор шрифта, таблицы и т.п.), а также в него можно добавлять изображения. Формат идеально подходит для рефератов, докладов и РПЗ курсовых проектов, которые необходимо распечатать. Кстати перед печатью также сохраняйте файл в PDF, так как принтер может начудить со шрифтами.