165966 (740032), страница 3

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 3)

Малые количества ацетона с о – нитробензальдегидом реагируют медленно. При этом сначала появляется желтая окраска, переходящая в желто-зеленую, а затем в зелено-синюю. Образовавшееся при этой реакции индиго хорошо экстрагируется хлороформом, который приобретает синюю окраску.

Выполнение реакции. В пробирку вносят 3–5 капель исследуемого раствора и каплю насыщенного раствора о-нитробенз-альдегида в 2 н. растворе гидроксида натрия. Смесь слегка нагревают на водяной бане, а затем охлаждают до комнатной температуры. После этого в пробирку прибавляют 1 мл хлороформа и взбалтывают. При наличии ацетона хлороформный слой приобретает синюю окраску.

Предел обнаружения: 100 мкг ацетона в пробе.

При указанных выше условиях спиртовые растворы ацетона дают сине-красную окраску. о – Нитробензальдегид также дает окраску с ацетофеноном, ацетилацетоном, диацетилом, ацетоуксусным эфиром, ацетальдегидом и др.

5. Метод микродиффузии широко используется в биохимических и некоторых токсикологических лабораториях для обнаружения химических соединений, имеющих большую упругость паров.

Для обнаружения исследуемых веществ методом микродиффузии применяют чашки Конвея или подобные им сосуды, в которых летучие вещества из исследуемых объектов сначала переходят в пространство прибора, а затем в соответствующий растворитель или в раствор реактивов, реагирующих с определяемыми веществами.

Метод микродиффузии имеет ряд достоинств. Он позволяет обнаружить летучие вещества, содержащиеся в небольших количествах исследуемых объектов. При использовании этого метода не образуется пена (что возможно при перегонке летучих ядовитых веществ с водяным паром), определяемые вещества не подвергаются сильному разбавлению и т.д.

Скорость диффузии зависит от упругости пара исследуемого вещества, объема пробы, температуры, состава поглощающих жидкостей и т.д. На скорость перехода отдельных летучих веществ из исследуемых объектов в пространство прибора для микродиффузии влияют некоторые электролиты. Так, например, прибавление насыщенного раствора карбоната калия к крови, моче и гомогенатам тканей, содержащих этиловый спирт, ускоряет переход этого спирта в пространство прибора. Для ускорения перехода других соединений из исследуемых объектов в пространство прибора прибавляют кислоты, щелочи и др.

Прибор для микродиффузии (рис. 1) представляет собой небольшой круглый толстостенный сосуд 1 из стекла или пластмассы (наружный диаметр 60–70 мм, высота 10 мм). Внутри этого сосуда расположен второй круглый сосуд 2 меньшего размера (диаметр 30–35 мм, высота 5 мм). Таким образом, в приборе для микродиффузии имеется внутренняя круговая 3 и наружная кольцевая 4 камеры. Верхний край наружной камеры должен пришлифовываться так, чтобы к нему плотно прилегала крышка 5.

Рис. 5.1 Прибор для микродиффузии

Для создания герметичности в приборе края наружной камеры слегка смазывают вазелином или силиконовой смазкой и плотно прижимают крышку.

Исследуемые объекты вносят в наружную кольцевую камеру, а поглощающую жидкость – во внутреннюю камеру. К. исследуемым объектам, находящимся в наружной камере прибора, на расстоянии 2–3 см помещают раствор вещества, способствующего переходу исследуемого соединения из объекта в пространство прибора. Затем прибор плотно закрывают крышкой и слегка наклоняют его для смешивания исследуемого объекта и раствора, способствующего переходу исследуемого вещества в пространство прибора. После этого прибор оставляют на определенное время, необходимое для диффузии. После окончания диффузии определяют исследуемое вещество в жидкости, находящейся во внутренней камере.

Обнаружение ацетона. В наружную камеру прибора для микродиффузии вносят 3 мл крови или мочи, или 1 г гомогената тканей. Затем в ту же камеру вносят 3–4 капли 10%-го раствора серной кислоты. Во внутреннюю камеру прибора вносят 3,3 мл 0,15 Μ раствора гидросульфита или сульфита натрия. Прибор плотно закрывают крышкой и оставляют на 4 ч при комнатной температуре.

После окончания микродиффузии из внутренней камеры прибора берут 1 мл жидкости и переносят ее в пробирку, в которую прибавляют 9 мл воды, 4 мл 40%-го раствора гидроксида натрия, 1 мл 20%-го свежеприготовленного раствора салицилового альдегида в этиловом спирте. Пробирку в течение трех минут нагревают на водяной бане (при 50–60 °С), а затем охлаждают до комнатной температуры. При наличии ацетона в пробе появляется красная окраска.

Количественное определение ацетона основано на образовании йодоформа при взаимодействии его со щелочным раствором: йода. Избыток йода после подкисдения оттитровывают 0,1 н. раствором тиосульфата натрия, индикатор – раствор крахмала.

I₂ + Na₂S₂O₃ → Na I + Na₂S₂O₄

2. Оценка результатов исследования

Являясь хорошим растворителем нитроклетчатки, ацетилклетчатки и смол, ацетон в больших количествах используется при производстве бездымного пороха, искусственного шелка и т.д.; он является исходным материалом для получения каучука и некоторых лекарственных веществ. Благодаря широкому применению ацетона создается потенциальная возможность отравлений им, однако для действия ацетона нужны очень высокие концентрации его в крови; накопление же ацетона протекает крайне медленно.

Токсическое действие ацетона связано с наркотическим влиянием на ЦНС, прижигающим действием на слизистую оболочку дыхательных путей и органов пищеварения, метаболическим ацидозом и негативным влиянием на развитие плода.

Смертельная доза для человека – более 100 мл.

Токсическая концентрация в крови 200 – 300 мг/л, смертельная – 550 мг/л.

В малых количествах ацетон может содержаться в норме в моче человека, а при глубоком расстройстве обмена веществ концентрация его в моче значительно возрастает. Нормальным содержанием ацетона в крови является 0,7–0,8 мг%. В суточном объеме мочи может содержаться 20–30 мг ацетона.

Список используемой литературы

1. Ацетон технический, ГОСТ 2768–84;

2. МЗ РФ ПРИКАЗ от 5 октября 1998 г. №289 «Об аналитической диагностике наркотических средств, психотропных и других токсических веществ в организме человека»;

3. Кружалов Б.Д., Голованенко Б.И., Совместное получение фенола и ацетона, М, 1963;

4. Теддер Дж., Нехватал А., Джубб А., Промышленная органическая химия, пер. с англ., М., 1977;

5. Токсикологическая химия: учебник для вузов/ под ред. Плетеневой. – 2-е изд., испр. – М.: ГЭОТАР-Медиа, 2006. – 512 с.;

6. Швайкова М.Д., Токсикологическая химия – 3-е изд., испр. – Москва «Медицина», 1975. – 376 с.;

7. http://lib.web-malina.com/getbook.php? bid=4141;

8. http://www.eurolab.ua/ru/encyclopedia/urgent.medica.aid/342/2466/;

9. http://www.test-poloska.ru/catalog/teststripes/ketophan.html;

10. http://www.xumuk.ru/toxicchem/ (В.Ф. Крамаренко-Токсикологическая химия);

Характеристики

Список файлов реферата