165491 (739757), страница 12
Текст из файла (страница 12)
Соли двух- и трехвалентного железа, а также соединения марганца (IV) мешают при их концентрациях выше 1 мг1л. Мешающее влияние нитритов устраняется сульфаниловой кислотой, содержащейся в бруциновом реактиве. Хлориды определению не мешают.
Интенсивность возникающей окраски и скорость ее возникновения в значительной мере зависят от температуры, времени и действия света. Для достижения надежных и воспроизводимых результатов необходимо поступать точно в соответствии с методикой (стаканы всегда емкостью 50 мл и т. д.). Поскольку для определения нужно очень малое количество пробы, следует брать точный объем 66 и точно проводить разбавление.
Аппаратура
Стаканы емкостью 50 мл, одинакового диаметра - 30 штук.
Фотометр с фиолетовым светофильтром (
= 410 нм). Кюветы с толщиной слоя более 2 см.
Реактивы
Бруциновый реактив. Растворяют 1 г бруцина и 0,1 г сульфаниловой кислоты в 70 мл горячей дистиллированной воды, прибавляют около 3 мл концентрированной соляной кислоты и объем.доводят дистиллированной водой до 100 мл. Раствор сохраняется в течение 2 месяцев. Слабо-розовая окраска, которая проявляется через некоторое время, не мешает. Бруцин - сильный яд/ Необходимо соблюдать осторожность при отмеривании пипеткой или взвешивании.
Серная кислота, 90%-ный раствор. Осторожно при перемешивании прибавляют к 75 мл дистиллированной воды 500 мл концентрированной серной кислоты. Перед употреблением раствор охлаждают до комнатной температуры.
Серная кислота не должна содержать нитратов. В случае их присутствия они устраняются следующим образом. К серной кислоте прибавляют несколько кристаллов сульфата аммония (лучше всего в большой колбе Кьельдаля) и нагревают не менее 1 ч при температуре около 300° С.
Нитрат калия, стандартный раствор, содержащий 0,100 мг Nog в 1 мл (приготовление - см. выше).
Рабочий раствор. Разбавляют 50,0 мл приготовленного раствора дистиллированной водой до 250 мл. В 1 мл раствора содержится 0,020 мг 
.
Ход определения. В пять мерных колб емкостью 100 мл вводят пипеткой 0; 25; 50; 75 и 100 мл рабочего стандартного раствора и доводят дистиллированной водой до метки. Концентрация этих стандартов 5; 10; 15 и 20 мг в 1 д.
В первые пять стаканов емкостью 50 мл помещают пипеткой точно по 2,00 мл приготовленного раствора. В другие пять - по 2,00 мл пробы, содержащей от 1 до 20 мг NOa в 1 л (одновременно можно анализировать не более 10 проб). К стандартам и пробам прибавляют по 1,0 мл бруцинового реактива.
Во второй ряд стаканов емкостью 50 мл отмеривают (лучше из автоматической бюретки) по 10 мл 90%-ной серной кислоты. После этого раствор из первого стакана переливают в соответствующий ему стакан с кислотой. Для полного смешения жидкость переливают из стакана в стакан от трех до пяти раз. Этот процесс повторяют со всеми приготовленными стандартными растворами и пробами. Число переливаний должно быть для всего ряда растворов одинаковым, и вся операция должна быть проведена быстро. Стаканы со стандартными растворами и пробами ставят в темное место на 10 ± 1 мин для возникновения окраски. В оставшийся ряд пустых стаканов отмеривают по 10 мл дистиллированной воды.
Содержание нитратов находят по калибровочному графику, который строят по результатам измерений оптической плотности четырех стандартных растворов, за вычетом оптической плотности холостой пробы.
Округление результатов
| Диапазон, мг/л | 1,0-20,0 | 20-50 | 50-100 | 100-200 |
| Округление ....... | ||||
| в мг/л | 0,5 | 2 | 5 | 10 |
| в мг-экв/л | 0,01 | 0,05 | 0,10 | 0,2 |
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
