122744 (717017), страница 8

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 8)

Концентрация ионов железа (III) 0,5 г/дм3 достаточна для протекания процесса выщелачивания с заметной скоростью, а превышение ее более 5 г/дм3 приводит к замедлению перехода золота в раствор.

При содержании тиоцианат-ионов в растворе менее 10 г/дм3 серебро и золото практически не выщелачивается, а поддержание их концентрации на уровне, превышающем 50 г/дм3, связано с неоправданными затратами без увеличения эффективности выщелачивания путем орошения материала.

Температурные пределы соответствуют условиям извлечения геотехнологическими методами без применения нагревания при отрицательной температуре возможно замерзание раствора, а предел 50oC практически не превышается в условиях естественного нагревания верхних слоев выщелачиваемой массы солнечными лучами.

Заявляемые параметры являются оптимальными для перколяционного извлечения серебра и золота из руд и отвалов и обеспечивают высокую эффективность процесса при максимальной экологической безопасности.

Как видно из описания способа и чертежа, по сравнению с прототипом состав выщелачивающего раствора и использование его в замкнутом цикле являются новым.

Результаты опытов по применению способы перколяционного извлечения серебра и золотаиз руд и отвалов

Преимущества данного способа станут понятны из технологической схемы, приведенной на фиг. 1 где 1 напорная емкость, 2 перколятор, 3 лоток (цементатор), 4 приемная емкость, снабженная аэролифтом. Пример: В качестве материала, содержащего драгоценные металлы, взята проба отвалов, содержащих серебра 125 г/т, золота 78 г/т, свинца 0,3% цинка 0,5% железа 4,2% кобальта 1,1% магния 1,1% серы 0,4% SiO2 60,6% крупностью 2 мм. В перколятор 2 объемом 1 дм3 загружали 1,5 кг выщелачиваемого материала и смачивали его водой перед выщелачиванием. Из напорной емкости 1 попадали на орошение материала в перколяторе 0,2 дм3 выщелачивающего раствора (NCS- 40 г/дм3, Fe3+ 1 г/дм3, pH=3). Для получения ионов NCS- использовали тиоцианат калия, а Fe3+ - сульфат железа (III). Один цикл выщелачивания составлял 10 ч (плотность орошения 0,3 м3/т сут.). Раствор после перколятора протекал через лоток цементатор 3, заполненный 20 г обожженных и промытых серной кислотой (1:3) железных опилок, после чего попадал в приемную емкость 4, откуда периодически включаемым аэролифтом раствор подавали в емкость 1, где проводили корректировку состава выщелачивающего раствора. Все опыты проводили при продолжительности выщелачивания 15 суток. По окончании опыта железные стружки растворяли в азотной кислоте. Из раствора после фильтрации осаждали хлорид серебра, а из осадка на фильтре выделяли золото. Как видно из таблицыизвлечение серебра и золота в пределах параметров, оговоренных формулой изобретения (опыты 1, 2 и 3) обеспечивают степень извлечения серебра не ниже 41,6% а золота 26,8. Условия за нижними пределами оговоренных параметров (опыт 4) и за верхним (опыт 5) не обеспечивают достаточное извлечение серебра и золота. Простота и экономичность предложенного способа позволяет широко использовать его для извлечения золота и серебра там, где остальные способы непригодны:

1) из-за малых концентраций этих драгоценных металлов в исходных соединениях;

2) требуется экологическая безопасность процесса. Предлагаемый способ позволяет извлекать серебро со степенью извлечения - 82,1 а золото 69,4% всего за 15-дневный период обработки выщелачиваемого материала.

Формула изобретения: Способ перколяционного извлечения серебра и золота из руд и отвалов, включающий выщелачивание водным раствором, содержащим ионы тиоцианата и трехвалентного железа, отличающийся тем, что выщелачивание ведут в режиме орошения при 0,1-50oС, рН 0,5-7,0 при содержании в растворе тиоцианат-ионов 10-50 г/дм3 и трехвалентного железа 0,1-5,0 г/дм3 с выделением золота и серебра из полученного раствора путем пропускания раствора через слой железного скрапа или алюминиевых стружек с последующим корректированием раствора по значению рН, содержанию тиоцианат-ионов и трехвалентного железа и возвратом полученного раствора на выщелачивание.

Способ извлечения серебра из отработанных сорбентов, содержащих йод-129 (патент Российской Федерации RU2277599)

Изобретение относится к области переработки и утилизации твердых радиоактивных отходов радиохимических предприятий атомной промышленности, в частности к способу иммобилизации йода-129 и извлечению серебра из отработанных сорбентов, которое может быть использовано для изготовления йодного поглотителя. Серебросодержащий сорбент обрабатывают нагретым до 75-80°С щелочным раствором гидразин-нитрата с концентрацией по щелочи от 30 до 100 г/л и по гидразину - от 15 до 50 г/л. Раствор выдерживают не менее 60 минут и сливают в отдельную емкость для концентрирования из него йода-129. Промывку сорбента осуществляют водой. Затем сорбент обрабатывают азотной кислотой с концентрацией от 3 до 10 моль/л, нагретой до 80°С, в течение 30 минут. Техническим результатом является повторное использование серебра из отработанного сорбента и увеличение срока эксплуатации узла йодной очистки при переработке облученного ядерного топлива с минимальными затратами.

Описание изобретения: Изобретение относится к области переработки и утилизации твердых радиоактивных отходов радиохимических предприятий атомной промышленности, а именно к способу иммобилизации йода-129 и извлечению серебра из отработанных сорбентов, которое может быть использовано для изготовления йодного поглотителя.

Технологические процессы производств по переработке облученного ядерного топлива (ОЯТ) энергетических реакторов и транспортных установок неразрывно связаны с очисткой газоаэрозольных отходов от долгоживущего йода-129 (T1/2=1,57·107 лет). В качестве сорбента для его улавливания используется, например, активная гамма-окись алюминия, импрегнированная азотнокислым серебром. В процессе эксплуатации серебро связывается с йодом и частично с хлором и фтором. Так, в отработанном промышленном сорбенте до 70% серебра связано с йодом (йод-127, 129). Оставшаяся часть серебра находится в основном в виде хлорида и фторида, а также в азотнокислой форме.

После нескольких циклов регенерации сорбент разрушается и значительная его часть превращается в пылевидную фракцию, что исключает дальнейшее его использование в технологии очистки газоаэрозольных отходов [И.А.Истомин. Разработка и внедрение технологии обращения с йодом-129 в процессе переработки облученного ядерного топлива энергетических реакторов. Диссертация на соискание ученой степени кандидата технических наук. - Озерск, ФГУП "ПО "Маяк". - 2003 г. С. - 105].

Учитывая то обстоятельство, что серебро является остродефицитным и дорогостоящим реагентом, существует необходимость разработки методов извлечения серебра из отработанных "серебряных" фильтров, содержащих йод-129, с целью использования его для приготовления нового фильтрующего материала.

Известен метод регенерации твердотельного йодного фильтра, содержащего йодид серебра, йодат серебра и сорбированный физическим путем молекулярный йод [GB 2390219 А (МПК G 21 F 9/30, опубл. 31.12.2003)], в котором представлен способ извлечения серебра из отработанных сорбентов, содержащих йод-129. Сущность метода заключается в приведении твердотельного фильтра в контакт с водным раствором восстановителя, выбранным из гидроксиламина, гидроксиламиновых солей, аскорбиновой кислоты, солей аскорбиновой кислоты, аскорбил-эфиров, борогидрида натрия, гипофосфита натрия, формальдегида, мочевины, муравьиной кислоты и их солей для десорбции йода с фильтра и растворении его в водном растворе. Извлечение серебра осуществляется путем погружения фильтра, содержащего восстановленное серебро в раствор азотной кислоты с концентрацией от двух до шести моль на литр.

Отличительными признаками изобретения по сравнению с ближайшим аналогом являются следующие.

1. Использование в процессе удаления из отработанного сорбента радиоактивного йода в качестве восстановителя щелочного раствора гидразин-нитрата.

2. Расширение диапазона концентрации азотной кислоты до 10 моль/л в процессе извлечения серебра из отработанного сорбента.

Техническим результатом изобретения является упрощение и оптимизация эксплуатации йодного сорбента за счет повторного использования технического серебра, полученного в виде раствора азотнокислого серебра, пригодного для изготовления нового сорбента.

Технический результат достигается способом извлечения серебра из отработанных сорбентов, содержащих йод-129, включающим восстановление серебра с переводом его в металлическое состояние обработкой щелочным раствором реагента, промывку сорбента водой и обработку сорбента, содержащего металлическое серебро, азотной кислотой, в котором согласно изобретению, восстановление серебра ведут щелочным раствором гидразин-нитрата с концентрацией гидразина 15-50 г/л и щелочи 30-100 г/л в течение не менее 60 минут при температуре 75-80°С, обработку сорбента, содержащего металлическое серебро, осуществляют азотной кислотой с концентрацией 3-10 моль/л, нагретой до 80°С, в течение 30 минут.

Осуществление предлагаемого способа делится на следующие этапы

1. Отработанный сорбент, содержащий йод-129, обрабатывается щелочным раствором гидразин-нитрата с концентрацией по щелочи от 30 до 100 г/л и по гидразину - от 15 до 50 г/л при температуре от 75 до 80°С и продолжительности процесса не менее 60 минут для перевода всего серебра в металлическое состояние.

2. Сорбент промывается водой до полного устранения следов щелочи и гидразина.

3. В аппарат, содержащий промытый сорбент, заливается предварительно нагретая до 80°С азотная кислота с концентрацией от 3 до 10 моль/л. Система выдерживается в течение 30 минут, после чего раствор сливается в отдельную емкость. Основа сорбента промывается водой для устранения остатков серебра. Растворы объединяются и используются для изготовления сорбента за счет пропитки новой основы.

Пример 1: Несколько порций сорбента, содержащего металлическое серебро, были обработаны раствором азотной кислоты с концентраций от 0,1 до 7,0 моль/л при температуре 80°С в течение 30 минут. Степень извлечения серебра определяли как по остаточному содержанию его в сорбенте, так и по его концентрации в растворе. Зависимость степени извлечения серебра из сорбента от концентрации азотной кислоты приведена на чертеже. Как видно из чертежа максимальная эффективность извлечения ионов серебра в раствор наблюдается в диапазоне концентраций азотной кислоты от 3 моль/л и выше.

Характеристики

Список файлов реферата