14130-1 (707342), страница 2
Текст из файла (страница 2)
Применение атомно-эмиссионного анализатора позволяет достичь высокой производительности при выполнении измерений, однако в этом случае необходима дорогостоящая аппаратура, эксплуатация которой будет рентабельна только значительном потоке проб. В лабораториях с невысокой загрузкой предпочтительнее использование флуориметрического метода, так как он характеризуется более высокой чувствительностью, чем фотометрический метод измерений. Исходя из этого, есть основания полагать, что флуориметрический метод измерений найдёт применение в практике аналитических лабораторий для выполнения рутинных измерений.
2. Использование анализатора жидкости Флюорат 02-3м в качестве фотометра
Универсальная конструкция анализатора Флюорат-02-3М позволяет выполнять измерения оптической плотности и коэффициентов поглощения растворов. Разумеется, фотометрические характеристики универсального прибора оказываются не столь высокими, как у специализированного фотометра, но погрешности, возникающие при выполнении измерений, не оказывают существенного влияния на конечный результат, так как погрешность МВИ оказывается в десятки раз больше, чем погрешность собственно измерительного прибора.
Опробование фотометрических методик проводилось на примере наиболее часто выполняемых в практике работ водопроводно-канализационных хозяйств определений, таких как, например, цветность, измерения массовых концентраций нитратов, сульфатов, ионов аммония и общего железа. При этом использовались методики выполнения измерений, утвержденные в качестве ГОСТ, а также оригинальные МВИ, разработанные специалистами Центра исследования и контроля воды.
Исследования фотометрических методик позволяют сделать следующие выводы:
возможно использование анализатора Флюорат-02-3М в качестве фотометра, при этом для двух показателей качества воды (сульфаты, железо) сохраняются метрологические характеристики соответствующих МВИ;
для других показателей (цветность, нитраты, ионы аммония) необходимо провести дополнительные исследования, направленные на оптимизацию условий измерения с использованием анализатора Флюорат-02-3М. Главным образом это относится к подбору спектральных характеристик светофильтров, таким образом, чтобы они соответствовали требованиям стандартизованных МВИ.
Метод инструментального определения ХПК
В лаборатории химических методов анализа питьевой воды Центра исследования и контроля воды используется метод инструментального определения ХПК, реализованный на специализированном спектрофотометре DR-2000 в комплекте с реактором ХПК фирмы "HACH". Минерализация пробы производится в реакторе ХПК непосредственно в герметичных фотометрических кюветах - пробирках. Сразу после охлаждения кюветы помещаются в спектрофотометр, где измеряется оптическая плотность исследуемой пробы относительно холостой пробы, прошедшей аналогичный цикл минерализации. Значение бихроматной окисляемости рассчитывают исходя из ослабления полосы поглощения бихромат-иона с максимумом вблизи 450 нм. Этот метод хорошо зарекомендовал себя на практике, обладает высокой производительностью (одновременно анализируются 25 проб) и значительно снижает трудоёмкость по сравнению с классической методикой, основанной на титровании пробы после минерализации.
На анализаторе Флюорат-02-3М, дополненном термоблоком производства фирмы "ЭКРОС", адаптированном для работы в качестве реактора ХПК, оказалось возможным реализовать метод инструментального определения ХПК, что показано при сопоставлении с оборудованием фирмы "HACH". Измерения выполнялись одновременно на двух приборах, с использованием методики ЦВ 1.04.35-98 "А", разработанной в Центре исследования и контроля воды.
Было проведено измерение бихроматной окисляемости (ХПК) в контрольных растворах и реальных пробах питьевой и природной воды как до, так и после введения добавки ГСО.
Результаты измерения значений ХПК в контрольных растворах представлены в таблице 2. Полученные результаты измерений удовлетворяют характеристикам погрешности, установленным в МВИ ЦВ1.04.35-98 "А", что позволяет рекомендовать использование анализаторов Флюорат-02-3М для реализации инструментального метода измерения ХПК.
Таблица 2. Сопоставление значений ХПК, измеренных с использованием анализатора Флюорат-02-3М
| Заданная концентрация Сст, мг/дм3 | 12 | 26 | 30 | 50 | 70 | 89 |
| Измеренная концентрация Сизм, мг/дм3 | 13 | 29 | 30 | 51 | 71 | 93 |
| Разность значений Сст-Сизм, мг/дм3 | 1,0 | 3,0 | 0 | 1,0 | 1,0 | 4,0 |
| Допустимая погрешность D , мг/дм3 | + 3,2 | + 4,6 | + 5,0 | + 7,0 | + 9,0 | + 10,9 |
3. Нефелометрический метод определения мутности
Об определении мутности воды необходимо рассказать несколько подробнее. Практика работы лаборатории химических методов анализа питьевой воды Центра исследования и контроля воды показала, что МВИ мутности, утвержденная в настоящее время в качестве ГОСТ 3351-74, обладает целым рядом существенных недостатков. Прежде всего это связано с невозможностью достичь сопоставимости результатов измерений, выполняемых различными лабораториями. Связано это обстоятельство с тем, что при измерении поглощения света, обусловленного взвешенными микрочастицами, на результат измерения оказывает влияние окраска раствора. Поэтому при фотометрических измерениях необходимо в канале сравнения установить кювету с той же пробой, в которой измеряется мутность, но свободной от взвешенных микрочастиц. Разность двух измерений принимается за результат измерения мутности. Этим и объясняются значительные погрешности результатов при измерении мутности фотометрическим методом.
Уже в течение нескольких лет в лаборатории химических методов анализа питьевой воды Центра исследования и контроля воды для определения мутности применяется специализированный нефелометр 2100 ANIS фирмы "HACH". Использование нефелометрического метода измерения мутности позволяет значительно (в десятки раз) сократить время, необходимое для выполнения измерений, а также существенно снизить погрешность измерений. После внедрения специализированных измерителей мутности воды в Центре исследования и контроля воды и, впоследствии в лабораториях Водопроводных станций Санкт-Петербурга и пригородов, впервые с момента их создания, результаты межлабораторного контроля измерений мутности стали удовлетворительными.
В ходе эксперимента по исследованию возможностей анализатора Флюорат-02-3М для реализации нефелометрического метода измерения мутности использованы особенности конструкции данного прибора. Флюорат-02-3М имеет два канала для регистрации света - фотометрический и люминесцентный, которые расположены под углом 90 градусов друг к другу. При измерении люминесцентного излучения необходимо обеспечить попадание в каждый канал светового излучения только определенных длин волн, это достигается установкой соответствующих светофильтров. В том случае, если установлены одинаковые светофильтры, в канале люминесценции будет регистрироваться свет, рассеянный микрочастицами, находящимися в пробе, т.е. возникает сигнал, пропорциональный мутности исследуемой пробы. Сигнал от детектора фотометрического канала в этом случае используется для получения информации об ослаблении света, прошедшего через образец. Таким образом, осуществляется автоматическая корректировка результатов измерения мутности, учитывающая поглощение света в толще исследуемой пробы воды.
В результате проведенной работы было установлено, что по своим возможностям Флюорат-02-3М отвечает требованиям, предъявляемым к нефелометрическим измерителям мутности, и намечены пути совершенствования МВИ измерения мутности как в плане технического обеспечения, так в методическом аспекте.
В настоящее время методика выполнения измерений мутности нефелометрическим методом с использованием анализатора Флюорат-02-3М адаптирована к требованиям международного стандарта ISO 7027 по измерению мутности и аттестована Госстандартом РФ, завершены испытания данной методики в системе ЦГСЭН, которые проводил Федеральный центр ГСЭН.
Заключение:
В результате проведённой работы установлено, что анализаторы типа Флюорат-02-3М могут использоваться в лабораториях по исследованию питьевых и природных вод в качестве универсального средства измерений, сочетающего свойства флуориметра, фотометра и нефелометра.
При определении фенолов и АПАВ в питьевых и природных водах, отмечаются преимущества флуориметрического метода регистрации перед фотометрическим.
При определении нитрит-иона, алюминия, бора, меди, цинка с использованием флуориметрического метода регистрации и МВИ железа и сульфатов с использованием фотометрического метода регистрации анализаторы Флюорат-02-3М могут использоваться наряду с другими приборами.
Особо следует отметить, что анализатор Флюорат-02-3М позволяет реализовать инструментальный метод определения ХПК, применение которого существенно снижает трудоемкость выполнения данного вида анализа, а также нефелометрическую методику определения мутности которая не только снижает трудоемкость, но и позволяет получать более достоверные данные, чем при использовании методики, основанной на поглощении света.
Методики выполнения измерений, использованные в работе:
ГОСТ 4389-72 Вода питьевая. Методы определения содержания сульфатов.
ГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов.
ГОСТ 3351-74 Вода питьевая. Методы определения вкуса, запаха, цветности и мутности.
ГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ.
ГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия.
ГОСТ Р 51211-98 Вода питьевая. Методы определения содержания ПАВ.
ГОСТ Р 51210-98 Вода питьевая. Метод определения содержания бора.
ПНД Ф 14.1:2:4.24-95 Методика выполнения измерений массовых концентраций алюминия в пробах природной, питьевой и сточной воды на анализаторе "ФЛЮОРАТ-02".
ПНД Ф 14.1:2:4.26-95 Методика выполнения измерений массовых концентраций нитрит-ионов в пробах природной, питьевой и сточной водах на анализаторе "ФЛЮОРАТ-02".
ПНД Ф 14.1:2:4.28-95 Методика выполнения измерений массовых концентраций меди в пробах природной, питьевой и сточной воды на анализаторе "ФЛЮОРАТ-02".
ПНД Ф 14.1:2:4.32-95 Методика выполнения измерений массовых концентраций цинка в пробах природной, питьевой и сточной воды на анализаторе жидкости "ФЛЮОРАТ-02".
ПНД Ф 14.1:2:4.117-97 Методика выполнения измерений массовых концентраций фенолов в пробах природной, питьевой и сточной воды на анализаторе "ФЛЮОРАТ-02".
ПНД Ф 14.1:2:4.135-99 (ЦВ 3.19.08-96 "A") Методика выполнения измерений массовых концентраций металлов методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-АЭ) в питьевой, природной, сточных водах и атмосферных осадках.
ЦВ 3.12.04-96 "A" Методика выполнения измерений массовых концентраций фенола и 2,4-дихлорфенола в питьевой и природной воде и фенола в сточной воде.
ЦВ 1.04.35-98 "A" Методика выполнения измерений бихроматной окисляемости (ХПК) в пробах питьевой и природной воды фотометрическим методом.
ЦВ 1.23.43-99 "A" Методика выполнения измерений массовых концентраций группы неорганических анионов (хлорида, нитрита, сульфата, нитрата, фторида, фосфата) в пробах питьевых и природных вод с использованием капиллярного ионного анализатора фирмы "Waters".
ЦВ 1.04.44-00 "A" Методика выполнения измерений массовой концентрации аммиака и ионов аммония в пробах питьевых и природных вод фотометрическим методом.
ЦВ 1.04.46-00 "A" Методика выполнения измерений массовой концентрации железа в пробах питьевых и природных вод фотометрическим методом.
М 01-36-2000 Методика выполнения измерений мутности проб природных, питьевых вод и вод источников хозяйственно-питьевого водоснабжения нефелометрическим методом с использованием анализатора жидкости ФЛЮОРАТ-02-3М.
Список литературы
Для подготовки данной работы были использованы материалы с сайта http://www.novedu.ru/
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
