82296 (688401), страница 3

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 3)

Согласно ГОСТ 12Л.005 предельно допустимая концентрация (ПДК) паров соляной кислоты в воздухе рабочей зоны - 5 мг/м³, класс опасности - 2 (вещества высокоопасные);

ПДК хлора в воздухе рабочей зоны - 1 мг/м³, класс опасности - 2 (вещества высокоопасные).

Хлор и соляная кислота обладают остронаправленным механизмом действия. При работе с ними необходима специальная защита кожи и глаз,
определение хлористого водорода, хлора - согласно действующей нормативной документации.

Точки отбора проб должны быть согласованы с местными органами санэпидслужбы. Оценка состояния воздушной среды при одновременном присутствии хлора и хлористого водорода - согласно ГОСТ 12.1.005.

Технологические процессы получения и применения соляной кислоты и используемое производственное оборудование должны соответствовать требованиям санитарных правил № 1042-73.

Производственные помещения должны быть оборудованы вентиляцией согласно ГОСТ 12.4.021 и СНиП 2.04.05-91 и подводом воды, отвечающей требованиям ГОСТ 2874.

Все работы с соляной кислотой должны проводиться в спецодежде типа К50 по ГОСТ 12.4.103 и в защитных очках типа Г по ГОСТ 12.4.013.

Все работающие должны быть обеспечены промышленными фильтрующими противогазами марки В (СИЗОД ФГП, ФГ-130) по ГОСТ 12.4.12L

В случае разлива соляную кислоту смывают с поверхностей пола и оборудования большим количеством воды или щелочного раствора. Кислые сточные воды перед поступлением в систему общезаводской канализации должны нейтрализоваться на локальных очистных установках.

Тушение пожара производится с помощью распыленной воды и воздушно-механической пены.

Некондиционный продукт нейтрализуют раствором щелочи. Газовые выбросы улавливаюти нейтрализуют.

5.2.4 Приемка

Техническая синтетическая соляная кислота должна предъявляться к приемке партиями.

Партией считают любое количество соляной кислоты, однородной по своему качественному составу, оформленное одним документом о качестве.

Документ о качестве должен содержать следующие данные:

• наименование и (или) товарный знак предприятия-изготовителя;
  наименование продукта и его марку, сорт, обозначение стандарта;

• номер партии, дату изготовления;

• номер цистерны, количество контейнеров, бочек, бутылей;

• массу нетто;

• классификационный шифр по ГОСТ 19433;

• результаты проведенного анализа или подтверждение соответствия качества требованиям настоящего стандарта.

Для проверки качества соляной кислоты проводят приемосдаточные и периодические испытания.

Массовую долю мышьяка изготовитель определяет периодически один раз в квартал.

При приемосдаточных испытаниях у изготовителя пробы отбирают из товарного резервуара, предназначенного для заполнения тары.

Для проверки качества соляной кислоты у потребителя пробы отбирают:

• от каждой цистерны и контейнера;

• от 10% бочек, бутылей, но не менее чем трех при партиях менее 10 бочек, бутылей.

При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ на удвоенной выборке или вновь отобранной пробе из цистерны, контейнера, бочек, бутылей.

Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

5.2.5 Методы анализа

Точечные пробы из резервуара и цистерны отбирают медленным погружением пробоотборника любой конструкции, изготовленного из кислотостойких материалов, до дна резервуара, цистерны.

Точечные пробы из бочек, бутылей и контейнеров отбирают при помощи стеклянной или полиэтиленовой трубки диаметром 10-15 мм с оттянутым концом.

Объединенную пробу получают смешиванием равных по объему количеств точечных проб.

Из тщательно перемешанной объединенной пробы отбирают пробу для анализа объемом не менее 1 дм³, которую помещают в сухую чистую склянку с притертой пробкой или полиэтиленовую банку с навинчивающейся крышкой. На склянку или полиэтиленовую банку наклеивают этикетку с указанием:

• наименования изготовителя и продукта;

• обозначения настоящего стандарта, марки и сорта;

• даты и места отбора пробы;

• номера партии и даты изготовления:

• фамилии лица, отобравшего пробу,

При проведении анализа температура воздуха должна составлять (20±5) °С.

При взвешивании следует применять лабораторные весы общего назначения по ГОСТ 24104 классов точности 2 и 4 с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г.

Допускается применение импортной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

Допускается определение плотности соляной кислоты по приложению Б.

Внешний вид определяют визуально в проходящем свете столба жидкости, налитой в цилиндр 1,2-100 по ГОСТ 1770.

Метод определения основан на реакции нейтрализации ионов водорода гидроокисью натрия:

( 5.1)

В качестве индикатора применяют метиловый оранжевый.
Аппаратура, реактивы, растворы:

• бюретка 1, 25 3-25-0,1 по ГОСТ 29251;

• колба Кн- 1,2- 100, 250-1 по ГОСТ 25336;

• колба 2-250, 1000 по ГОСТ 1770;

• пипетка 2-20 по ГОСТ 29169;

• цилиндр 1,2-25 по ГОСТ 1770;

• натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., раствор концентрации c(NaON) = 0,1 моль/дм³, готовят по ГОСТ 25794.1;

• метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%; водный раствор готовят по ГОСТ 4919,1;

• вода дистиллированная по ГОСТ 6709 и не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517.

В предварительно взвешенную колбу с притертой пробкой вместимостью 100 см³ и содержащую 20 см³ воды помещают 3 см³ анализируемой кислоты и снова взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, многократно ополаскивают дистиллированной водой, сливая в мерную колбу, доводят объем водой до метки и перемешивают. Пипеткой отбирают 20 см³ полученного раствора соляной кислоты в коническую колбу вместимостью 250 см³, добавляют 25 см³ воды, 2-3 капли метилового оранжевого индикатора и титруют раствором гидроокиси натрия до перехода красной окраски в желтую.

Массовую долю хлористого водорода X, %, вычисляют по формуле:

(5.2)

где V- объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH) = 0,1 моль/дм³, пошедший на титрование, см³;

V₁ - объем раствора анализируемой соляной кислоты, взятый для выполнения анализа, см³;

m - масса колбы с водой, г;

m₁ - масса колбы с водой и анализируемой кислотой, г;
0,003646 - масса хлористого водорода, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия, концентрации точно с (NaOH) = 0,1 моль/дм³, г/см³.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных измерений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Допускаемые расхождения между результатами, полученными в двух лабораториях, не должны превышать 0,6 %. Относительная суммарная погрешность определения ±2 % при доверительной вероятности Р= 0,95.

Массовую долю железа определяют в соляной кислоте после разбавления пробы без ее предварительной нейтрализации. Нейтрализацию проводят после введения сульфосалицшювой кислоты, то есть одновременно проходят нейтрализация и образование сульфосалицилатного комплекса железа [Fe (Sal)]3, окрашенного в слабощелочной среде (рН8,0- 11,5) в желтый цвет. Интенсивность светопоглощения образовавшегося комплекса измеряют на фотоэлектроколориметре. Диапазон измерения 5·10^-4 - 2,0·10^-2 %.

Аппаратура, растворы, реактивы:

• колориметр фотоэлектрический лабораторный ФЭК-56М, КФК или другого типа, обеспечивающий заданную чувствительность и точность;

• секундомер механической любой марки;

• стаканчик СЗ-14/8 по ГОСТ 25336;

• колбы 1,2-50, 100, 250 и 1000 см³ по ГОСТ 1770;

• пипетки 1, 2, 5, 7-1, 25, 2, 5, 10 по ГОСТ 29169;

• кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., водный раствор (1:1);

• аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д.а., раствор с массовой долей 25 %;

• кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, ч.д.а., раствор концентрации 100 г/дм³;

• квасцы железоаммонийные согласно действующей нормативной документации;

• раствор железа концентрации 1 мг/см³ готовят по ГОСТ 4212, разбавлением готовят раствор концентрации 10 мкг/см³, свежеприготовленный;

• вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Подготовка к анализу

Приготовление раствора сульфосалицшювой кислоты 10 г сульфосалицшювой кислоты переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, растворяют, доводят объем водой до метки, перемешивают. Результаты взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака.

Приготовление градуировочных растворов и градуировка фотоэлектроколориметра.

Градуировку и определение проводят по ГОСТ 10555 сульфосалициловым методом.

В мерные колбы вместимостью 50 см³ вводят 30 см³ дистиллированной воды, пипеткой прибавляют по 1 см³ раствора соляной кислоты, 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0 см³ раствора железа концентрации 10 мкг/см³, по 2 см³ раствора сульфосалицшювой кислоты и по 5 см³ раствора аммиака. После прибавления каждого реактива раствор перемешивают. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. Одновременно готовят контрольный раствор: в мерную колбу вместимостью 50 см³ вводят 30 см³ воды, 1 см³ соляной кислоты, прибавляют 2 см³ раствора сульфосалициловой кислоты и далее поступают, как описано выше.

Оптическую плотность градуировочных растворов измеряют через (10±1) мин в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм при длине волны 434 нм по отношению к контрольному раствору. Градуировку прибора допускается проводить по методу наименьших квадратов.

По полученным результатам строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс введенную в градуировочные растворы массу железа в микрограммах, на оси ординат - соответствующие значения оптических плотностей. Градуировочный график проверяют 1 раз в квартал, а также при замене реактивов или приборов.

Проведение анализа

Навеску анализируемой соляной кислоты массой (20±1) г количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, споласкивая стаканчик несколько раз водой, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Результаты взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака.

Пипеткой отбирают для марок А и Б высшего сорта по 25 см³, а для марки Б 1-го сорта - 2,5 см³ приготовленного раствора, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³ добавляют 2 см³ раствора сульфосалициловой кислоты и перемешивают. Затем прибавляют 10 см³ раствора аммиака, доводят объем водой до метки и перемешивают.

Контрольный раствор готовят, как описано в 6.6.3.2. Через (10±1) мин измеряют оптическую плотность и, пользуясь градуировочным графиком, находят массу железа в анализируемом растворе в микрограммах.

Обработка результатов

Массовую долю железа Х₁ %, вычисляют по формуле:

(5.3)

где m₁ - масса железа в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;

m - масса навески соляной кислоты, взятая для выполнения анализа, г;

V - объем раствора соляной кислоты, полученный после разбавления массы соляной кислоты, см³;

Характеристики

Список файлов курсовой работы