89201 (678148), страница 5
Текст из файла (страница 5)
1%-е растворы кислот
Таблица 8
| ф-вольфр. к-та | ф-молибд. к-та | кр.-вольфр к-та | пикринов. к-та | |
| Хв. полевой | + + + | + + | + + | - |
| Хв. луговой | + + + | + + | + + | + |
| Хв. лесной | + | + + + | + + | + |
| Хв. болотный | + + + | + + | + | - |
| Хв. зимующий | + | + + + | + | - |
Примечание: (-)- отсутствие помутнения, осадка;
(+)- слабая опалесценция;
(+ +)- хорошо заметное помутнение;
(+ + +)- наличие осадка.
Исходя из полученных результатов взаимодействия кислого извлечения из травы хвоща полевого, лугового, лесного, зимующего и болотного с общеосадительными реактивами на алкалоиды делаем вывод, что данная группа веществ присутствует в исследуемых объектах.
-
Идентификация флавоноидов.
Проба Синода .
При нагревании смеси спиртового извлечения травы хвоща полевого с соляной кислотой и цинком появлялось розовое окрашивание. Такое же окрашивание наблюдалось и в случае хвоща лесного, что говорит о наличии данной группы веществ в исследуемых объектах. В случае остальных объектов (хвощей болотного, лугового, зимующего), видимых изменений окраски не происходило, возможно что в этих объектах флавоноиды находятся в меньшем количестве и необходимы более чувствительные методы для их идентификации.
-
Определение дубильных веществ.
При взаимодействии водных извлечений всех пяти видов исследуемых хвощей с железоаммонийными квасцами образовалось черно-зеленое окрашивание, а в случае хвоща полевого и лесного так же выделился осадок черно-зеленого цвета, что указывает на присутствие группы конденсированных дубильных веществ. Этот результат подтверждается реакцией взаимодействия извлечений с 10% уксусной кислотой и 10% солью ацетата свинца (образовывалось черно-зеленое окрашивание).
-
Обнаружение сапонинов.
Проводили реакцию пенообразования водных извлечений исследуемых объектов с гидроксидом натрия и с соляной кислотой, после встряхивания образовывалась устойчивая пена во всех случаях, что свидетельствует о наличии сапонинов тритерпеновой природы.
-
Обнаружение алифатических кислот.
Исследование алифатических кислот проводилось и ранее, но нам представилось интересным проверить наличие таких кислот как щавелевая, янтарная, яблочная и винная и подтвердить наличие уже известной лимонной кислоты.
Исследовалось только водное извлечение хвоща полевого.
Результаты представлены в таблице 9.
Таблица 9
| Проведенная реакция | Результат |
| 1.реакция на щавелевую кислоту | Осадка не образовалось |
| 2.р-ция на янтарную кислоту | Зеленая флуоресценция не появилась |
| 3.р-ция на лимонную кислоту | при нагревании появилось фиолетовое окрашивание |
| 4.р-ция на яблочную кислоту | при нанесении на хроматогр. бумагу крайняя зона после разделения флуоресцирует желто-зеленым цветом |
| 5.р-ция на винную кислоту | образуется малиновое окрашивание, переходящее при нагревании в вишневое |
Результаты таблицы свидетельствуют о наличии в траве хвоща полевого лимонной, яблочной и винной кислот.
-
Определение полисахаридного комплекса.
Для разделения полисахаридного комплекса использовали метод восходящей бумажной хроматографии в системе ацетон:бутанол:вода с использованием сахаров-свидетелей. После обработки хроматограммы анилинфитолатом и нагревания в сушильном шкафу при t 105С обнаружились пятна с Rf=0.27 и Rf=0.24, что соответствует ксилозе и арабинозе.
-
Определение минерального состава.
В результате проведения рентгено-флуоресцентного анализа на спектрометре «Спектроскан» сухих остатков хвощей полевого, лугового, лесного, зимующего и болотного были обнаружены следующие тяжелые металлы: свинец, цинк, никель, медь, кобальт, железо, марганец, хром.
-
Сесквитерпеновые лактоны
ИК спектры полученной «смолки» в пленке давали полосы поглощения 1750см-1, что свидетельствует о -лактонной природе выделенной суммы веществ.
-
Соединения кремния
Реакция образования желтого и синего кремнемолибденового комплекса с молибдатом аммония в кислой среде с использованием в качестве восстановителя аскорбиновой кислоты, подтвердила наличие во всех исследуемых видах соединений кремния.
-
Количественное определение.
-
Определение содержания флавоноидов
Для изучения содержания флавоноидов использовали методику хроматоспектрофотометрического определения. Исследование показало,что наибольшее количество флавоноидов содержится в хвощах полевом и болотном, в остальных исследуемых образцах количество флавоноидов несколько ниже.
Результаты представлены в таблице 10
Таблица 10
| хвощ полевой | хвощ лесной | хвощ зимующий | хвощ луговой | хвощ болотный |
| 3,37% | 1,09% | 2,83% | 3,2% | 3,78% |
-
Определение содержания кремния
Определение проводили используя метод фотоколориметрии , результаты исследования показали, что содержание соединений кремния в траве хвоща полевого составило 1,11%, в траве хвоща лесного- 1,12%, в траве хвоща зимующего 2,12%, в траве лугового и болотного соответственно 1,67% и 2,08%.
4.2.3 Изучение содержания экстрактивных веществ в траве хвоща полевого.
Определение содержания экстрактивных веществ проводили параллельно с исследованием по выбору экстрагента и времени экстрагирования. Результаты исследования представлены в таблицах.
Из представленных данных в таблице 11 видно, что максимальное количество экстрактивных веществ в траве хвоща полевого извлекается водой очищенной, как холодной так и горячей.
Содержание экстрактивных веществ в траве хвоща полевого в зависимости от экстрагента. (1)
Таблица 11
| Экстрагент | Выход, г | % |
| Этанол 40% | 5,78 | 28,92 |
| Этанол 70% | 5,8 | 29,0 |
| Этанол 96% | 1,8 | 9,0 |
| Вода 20С | 6,88 | 34,4 |
| Вода 90-100С | 7,31 | 36,55 |
| Хлороформ | 1,4 | 7,0 |
| Ацетон | 0,15 | 2,14 |
Исследование времени настаивания на выход экстрактивных веществ показало, что максимальный выход наблюдается после 16-ти часов настаивания и в последующие часы меняется незначительно и находится в пределах от 34 до 34,45.
Полученные результаты приведены в таблице 12, в качестве экстрагента использовалась вода горячая.
Влияние времени настаивания на выход экстрактивных веществ хвоща полевого.
Таблица 12
| № | Время экст-ции, час | Выход, г | Выход, % |
| 1. | 12 | 5,83 | 29,15 |
| 2. | 14 | 6,22 | 31,1 |
| 3. | 16 | 6,86 | 34,3 |
| 4. | 18 | 6,8 | 34 |
| 5. | 20 | 6,89 | 34,45 |
4.2.4 Обнаружение эфирных масел.
Проводили по фармакопейной методике. В результате проведенного исследования эфирное масло не было обнаружено, поэтому количественное определение не проводили.
4.2.5 Определение полисахаридного комплекса.
После фильтрования осадков на воронке Бюхнера, фильтры с осадками высушивали и взвешивали на аналитических весах (перед фильтрованием чистые фильтры также взвешивались на аналитических весах).Результаты представлены в таблице 13.
Содержание полисахаридных фракций в траве хвоща полевого.
Таблица 13
| № | Фракция | Масса фильтра, г | Масса фильтра с осадком, г | Масса осадка, в г в % | |
| 1. | Фр. А | 0,2268 | 0,4564 | 0,2296 | 2,1 |
| 2. | Фр. Б | 0,22537 | 0,29861 | 0,07324 | 0,62 |
| 3. | Фр. В | 0,22076 | 0,4009 | 0,18014 | 1,35 |
| Масса общая | 0,48298 | 4,07 | |||
По результатам таблицы 12 следует, что содержание комплекса полисахаридов в траве хвоща полевого составляет около 4,07%. Значительную часть из этого комплекса занимают водорастворимые полисахариды, которые составляют 2,1% (фр.А), чуть меньше содержится полисахаридов гемицеллюлезы и составляет 1,35% (фр. В), пектиновые вещества составляют лишь 0,62%.
-
Содержание микроэлементов.
Результаты таблицы 14 показывают, что в траве хвоща полевого больше всего содержится железа и марганца, в траве хвоща болотного, лугового и зимующего больше железа и цинка, в траве хвоща лесного больше марганца и цинка. Содержание в образцах свинца, никеля, меди, кобальта, марганца (за исключением полевого), хрома относительно не высокое.
Таблица 14
| Хвощи | Pb | Zn | Ni | Cu | Co | Fe | Mn | Cr |
| Полевой | 0,82 | 11,4 | 7,44 | 0,34 | 1,11 | 16,5 | 30,39 | 1,11 |
| Луговой | 1,15 | 10,2 | 2,42 | 0,67 | 1,43 | 8,82 | 4,33 | 1,43 |
| Зимующий | 2,78 | 26,54 | 4,67 | 2,45 | 2,78 | 52,8 | 7,51 | 0,83 |
| Лесной | 1,72 | 17,5 | 2,80 | 1,33 | 1,72 | 13,73 | 30,1 | 0,52 |
| Болотный | 1,52 | 13,6 | 1,99 | 0,59 | 1,52 | 56,94 | 3,21 | 1,52 |
Содержание элементов рассчитано в миллиграммах на килограмм сухого остатка.
-
Товароведческие показатели.
Проведен товароведческий анализ травы хвоща полевого собранного на территории Томской области в 1996-1998 гг. Анализ проводился в соответствии с фармакопейной статьей на хвощ полевой (ГФ XI том 2 ст. 50).Результаты анализа приведены в таблице 15.















