13127 (647884), страница 2

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 2)

Возьмите на аналитических весах навеску около 0,3—0,4 г, пе­ренесите в колбу вместимостью 100 мл, растворите, доведите объ­ем раствора водой до метки и перемешайте.

Стандартизация раствора тиоцианата аммония по нитрату се­ребра. Подготовьте бюретку для титрования раствором NH₄SCN. Ополосните пипетку раствором нитрата серебра и отмерьте 10,00мл его в коническую колбу. Добавьте 1 мл раствора NH₄Fe(SO₄)2 (индикатор) и 3 мл. 6 н. азотной кислоты. Медленно, при непрерыв­ном взбалтывании, приливайте из бюретки раствор NH₄SCN. Титро­вание прекратите после появления коричнево-розовой окраски [Fe(SCN)]²+, не исчезающей при энергичном встряхивании.

Повторите титрование 2—3 раза, из сходящихся отсчетов возь­мите среднее и вычислите нормальную концентрацию NH₄SCN.

Допустим, что на титрование 10,00 мл 0,02043 н. раствора ни­трата серебра пошло в среднем 4,10 мл раствора NH₄SCN.

в) Определение содерания хлора в образце по Фольгарду

Галогены по Фольгарду определяют обратным титрованием остат­ка нитрата серебра раствором NH₄SCN. Однако точное титрование возможно здесь лишь при условии, что будут приняты меры, пред­отвращающие (или замедляющие) реакцию между хлоридом се­ребра и избытком тиоцианата железа:

3AgCI + Fe (SCN)₃ = SAgSCNJ + FeCl₃

при которой появляющаяся сначала окраска постепенно исчезает. Лучше всего отфильтровать осадок AgCl перед титрованием избытка нитрата серебра раствором NH₄SCN. Но иногда вместо этого к раствору добавляют какую-нибудь органическую жидкость, не смешивают с водой и как бы изолирующую осадокАрС1от избытка нитрата.

Метод определения. Возьмем пробирку раствором анализируемого вещества, содержащего хлорид натрия.Навеску вещества растворяют в мерной колбе вместимостью 100 мл и доведете объем раствора водой до метки (концентрация хлорида в растворе должна быть не более 0,05 н.).

Перенесите пипеткой 10,00 мл анализируемого раствора в ко­ническую колбу, добавьте 3 мл 6 н. азотной кислоты и прилейте из бюретки заведомый избыток раствора AgNO₃, например 18,00 мл. Затем осадок хлорида серебра отфильтруйте. Оттитруйте оста­ток нитрата серебра раствором NH₄SCN, как описано в предыду­щем параграфе. Повторив определение 2—3 раза, возьмите среднее. Если осадок хлорида серебра отфильтровали, то его следует про­мыть и присоединить промывные воды к фильтрату.

Допустим, что навеска образца составила 0,2254 г. К 10,00 мл анализируемого раствора добавили 18,00 мл 0,02043 н. раствора .нитрата серебра. На титрование избытка его пошло 5,78 мл •0,04982 н. раствора NH₄SCN.

Прежде всего вычислим, какой объем 0,02043 н. раствора нитра­та серебра соответствует затраченным на титрование 5,78 мл 0,04982 н. раствора NH₄SCN:

следовательно, на осаждение иона С1~ пошло 18,00 — 14,09 = 3,91 мл 0,2043 н. раствора нитрата серебра. Отсюда легко найти нормаль­ную концентрацию раствора хлорида натрия

.

Поскольку эквивалентная масса хлора равна 35,46 г/моль,* об­щая масса хлора в навеске составляет:

772=0,007988-35,46-0,1 =0,02832 г.

Содержание хлора в массовых долях (%) составляет

0,2254 г С1— 100%

х= 0,02832-100/0,2254 = 12,56%.:

0,02832 > С1 — х%

По методу Фольгарда определяют также содержание ионов Вг~ и I-. При этом отфильтровывать осадки бромида или иодида се­ребра не требуется. Но нужно учитывать, что ион Fe³+ окисляет иодиды до свободного иода. Поэтому индикатор добавляют после осаждения всех ионов I- нитратом серебра.

г)Определение содержания трихлорацетата натрия| в техническом препарате (по хлору)

Технический трихлорацетат натрия (ТХА)—гербицид для тожения сорняков злаков. Он представляет собой кристаллическое вещество белого или светло-коричневого цвета, хорошо растворимое в воде.По Фольгарду сначала определяют массовую долю хлоридо органических соединений, а затем после разрушения хлора. По разности находят массовую долю (%) хлора трихлор-ацетата натрия.

.

Определение массовой доли ( % ) хлора неорганических соедине­ний. Точную навеску препарата 2—2,5 г поместите в мерную колбу вместимостью 250 мл, растворите, доведите раствор водой до мет­ки, перемешайте. Перенесите пипеткой в коническую колбу 10 мл раствора и прилейте 5—10 мл концентрированной азотной кислоты.

262

Прибавьте из бюретки 5 или 10 мл 0,05 н. раствора нитрата серебра и избыток его оттитруйте 0,05 н. раствором NH₄SCN в присутствии NH₄Fe(SO₄)₂ (индикатор).

Массовую долю (%) хлора (х) неорганических соединений вы­числите по формуле

( V — l/i) 0,001773-250х100

х = --------------------------------------------------

т 10

где V — объем точно 0,05 н. раствора AgNO₃, взятый для анализа; Vi — объем точно 0,05 н. раствора NH₄SCN, пошедший на титро­вание избытка AgNO₃; т — навеска трихлорацетата натрия; 0,001773 — масса хлора, отвечающая 1 мл 0,05 н. раствора AgNO_. Определение массовой доли (% ) общего хлора. В коническую колбу возьмите 10 мл приготовленного ранее раствора, прилейте 10 мл раствора с массовой долей NaOH 30% и 50 мл воды. Соеди­ните колбу с обратным шариковым холодильником и кипятите со­держимое ее в течение 2 ч. Дайте жидкости остыть, промойте хо­лодильник водой, собирая промывные воды в ту же колбу. Прибавь­те к раствору 20 мл разбавленной (1:1) азотной кислоты и прилейте из бюретки 30 мл 0,05 н. раствора нитрата серебра. Избыток ни­трата серебра оттитруйте 0,05 н. раствором NH₄SCN в присутствии NH₄Fe(SO₄)2. Массовую долю (%) общего хлора (xi) вычислите по приведенной выше формуле. Массовую долю (%) трихлорацета­та натрия в препарате (х^) найдите по формуле

х2 = ( х1 — х) (185,5/106,5),

где 185,5 — молярная масса трихлорацетата натрия; 106,5 — масса хлора, содержащегося в молярной массе трихлорацетата натрия.

.

Характеристики

Список файлов реферата