166452 (625019), страница 4
Текст из файла (страница 4)
С0-концентрация меди в исходном растворе, мг/мл
С – равновесная концентрация меди, мг/мл
V – объем исходного медьсодержащего раствора, мл
m – навеска сорбента, г
ЭCu – эквивалент меди, =32г/экв
4. Результаты экспериментов и их обсуждение
4.1 Градуировачный график для определения содержания меди
4.1.1 Построение спектральной характеристики аммиаката меди
Для выбора оптимальной длины волны строили спектральную характеристику, для этого измеряли оптическую плотность самого концентрированного из серии стандартных растворов при различных светофильтрах (длинах волн).
Спектральная характеристика аммиаката меди Таблица 2
| ,нм | 308,8 | 350,0 | 400,0 | 450,0 | 500,0 | 520,0 | 540,0 | 560,0 |
| А | 0,070 | 0,145 | 0,040 | 0,042 | 0,286 | 0,439 | 0,614 | 0,754 |
| ,нм | 580,0 | 600,0 | 650,0 | 700,0 | 750,0 | 800,0 | 850,0 | 900,0 |
| А | 0,854 | 0,888 | 0,820 | 0,613 | 0,398 | 0,244 | 0,158 | 0,106 |
На основании полученных данных рабочая волна - 600,0 нм.
4.1.2 Построение градуировачного графика
На основании измеренной оптической плотности 14 стандартных образцов (табл.3) был построен градуировочный график (рис.1).
Данные для построения градуировочного графика Таблица 3
| Содержание меди в 50 мл раствора, мг | Концентрация меди, мг/мл | Оптическая плотность | |||
| А1 | А2 | А3 | А’ | ||
| 0,5 | 0,02 | 0,050 | 0,050 | 0,050 | 0,050 |
| 1,5 | 0,06 | 0,088 | 0,092 | 0,092 | 0,0907 |
| 2,5 | 0,1 | 0,153 | 0,156 | 0,155 | 0,155 |
| 3,5 | 0,14 | 0,217 | 0,217 | 0,216 | 0,217 |
| 5,5 | 0,22 | 0,324 | 0,323 | 0,324 | 0,324 |
| 6,5 | 0,26 | 0,392 | 0,388 | 0,385 | 0,392 |
| 8,5 | 0,34 | 0,502 | 0,500 | 0,501 | 0,501 |
| 9,5 | 0,38 | 0,555 | 0,554 | 0,553 | 0,554 |
| 10,5 | 0,42 | 0,611 | 0,611 | 0,611 | 0,611 |
| 12,5 | 0,5 | 0,691 | 0,693 | 0,690 | 0,691 |
| 13,5 | 0,54 | 0,734 | 0,734 | 0,733 | 0,734 |
| 16,5 | 0,66 | 0,867 | 0,867 | 0,866 | 0,867 |
| 17,5 | 0,7 | 0,893 | 0,903 | 0,895 | 0,897 |
| 18,5 | 0,74 | 0,933 | 0,930 | 0,934 | 0,932 |
Рисунок 1 Градуировачный график для определения концентрации меди
4.1.3 Статистическая обработка результатов линейной регрессии.
Для построения графика использовали программу Microsoft Excel. Для расчета коэффициентов a и b в линейном уравнении использовали расчет с помощью программ Microsoft Excel, Sigma Plot 2000, а также по формулам:
y = a + bx
где Р- обычно принимают равным 0,95
Значения для статистической обработки данных Таблица 4
| xi | xi2 | yi | yi2 | xiyi |
| 0,02 | 0,0004 | 0,050 | 0,0025 | 0,0010 |
| 0,06 | 0,0036 | 0,0907 | 0,0082 | 0,0054 |
| 0,1 | 0,0100 | 0,155 | 0,0240 | 0,0155 |
| 0,14 | 0,0196 | 0,217 | 0,0471 | 0,0304 |
| 0,22 | 0,0484 | 0,324 | 0,1050 | 0,0713 |
| 0,26 | 0,0676 | 0,392 | 0,1082 | 0,0855 |
| 0,34 | 0,1156 | 0,501 | 0,2540 | 0,1703 |
| 0,38 | 0,1444 | 0,554 | 0,3069 | 0,2105 |
| 0,42 | 0,1764 | 0,611 | 0,3733 | 0,2566 |
| 0,5 | 0,2500 | 0,691 | 0,4775 | 0,3455 |
| 0,54 | 0,2916 | 0,734 | 0,5388 | 0,3964 |
| 0,66 | 0,4356 | 0,867 | 0,7517 | 0,5722 |
| 0,7 | 0,4900 | 0,897 | 0,8046 | 0,6279 |
| 0,74 | 0,5476 | 0,932 | 0,8686 | 0,6897 |
| | | | | |
5,080
2,601
6,956
4,670
3,478Ручная и машинная статистическая обработка данных приводит к коэффициентам линейной регрессии:
Результаты статистической обработки линейной регрессии:
y = a + bx
Таблица 5
| Обработка результатов | параметры | ||||
| Коэфф. корреляции | а+a | b+b | Sa | Sb | |
| По формулам | 0,04+0,07 | 1,3+0,1 | 0,0323 | 0,01478 | |
| Microsoft Excel | 0,9961 | 0,04 | 1,3 | ||
| Sigma Plot 2000 | 0,9961 | 0,04+0,1 | 1,3+0,5 | 0,0323 | 0,0139 |
Коэффициент корреляции составляет 0,9961, что свидетельствует о том, что зависимость между x и y с достаточной вероятностью может быть описана в параметрах линейной регрессии.
4.2 Характеристика бурого угля и сапропелей
4.2.1 Технические характеристики
Были доведены до постоянной массы бурой уголь и сапропели (белгородский и краснодарский). По методике, проведенной в соответствии с ГОСТами: ГОСТ 11022-90, ГОСТ 11306-83, была определена зольность бурого угля и сапропелей и влажность (определена в соответствии с ГОСТом 11305-83. Данные представлены в таблице 6.
Зольность и влажность бурого угля и сапропелей Таблица 6
| Влажность, % | Зольность, % | Органическое вещество, % | |
| Бурый уголь | 6,9±0,2 | 0,1793±0,0009 | 99,8±0,2 |
| Сапропель (Белгород) | 3,9±0,1 | 82,8±0,0 | 13,2±0,1 |
| Сапропель (Краснодар) | 0,023±0,004 | 84,0±0,2 | 16,0±0,2 |
4.2.2 Элементный анализ
Проводили анализ исходных образцов (бурого угля и сапропелей) на содержание углерода, азота и водорода по методу органического анализа. Результаты анализа представлены в таблице 7.
Элементный анализ образцов Таблица 7
| Сорбент | Исходная навеска, масс. % daf | ОМ, масс. % | ||||||
| С | Н | N | С | H | N | O+S | H/C | |
| Бурый уголь | 50,0 | 4,0 | 1,4 | 66,4 | 0,6 | 1,9 | 31,1 | 0,01 |
| Сапропель (Белгород) | 4,6 | 5,1 | 4,0 | 64,7 | 5,1 | 4,0 | 26,2 | 0,08 |
| Сапропель (Краснодар) | 3,9 | 0,7 | 0,3 | 28,5 | 0,6 | 1,8 | 69,1 | 0,02 |
4.3 Выделение и характеристики гуминовых кислот
4.3.1 Выделение гуминовых кислот
Методика выделение гуминовых кислот описана в экспериментальной части в пункте [2.3.]. Выход ГК представлен в таблице 9:
Выход гуминовых кислот Таблица 9
| Название образца | Выход, мас.% ОМ |
| Гуминовые кислоты выделенные из сапропеля (Белгород) | 11,2 |
| Гуминовые кислоты выделенные из бурого угля | 54,9 |
4.3.2 Элементный анализ
По гостовским условиям был произведен элементный анализ на определение содержания углерода, азота и водорода гуминовых кислот, выделенных из сапропеля и бурого угля.
Элементный анализ образцов Таблиуа 9.1
| Сорбент | Исходная навеска, масс. % daf | ОМ, масс. % | ||||||
| С | H | N | С | H | N | O+S | H/C | |
| ГК из бурого угля | 38,4 | 3,4 | 1,0 | - | - | - | - | - |
| ГК из сапропеля (белг.) | 42,7 | 3,4 | 2,6 | 64,7 | 5,1 | 4,0 | 26,2 | 0,08 |
Исходя из результатов гуминовые кислоты, выделенные из бурого угля и белгородского сапропеля близки по элементному анализу.
4.3.3 ИК-спектры ГК
Проведен анализ снятия данных по ИК-спектроскопии гуминовых кислот, выделенных из бурого угля и белгородского сапропеля.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
