165729 (624867), страница 2

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 2)

Прохождение в детекторе газа-носителя без пробы на хроматограмме отражается фоновым сигналом детектора, который называется нулевой линией. Нулевая линия имеет высокочастотные колебания – шум. Изменение сигнала нулевой линии детектора во времени называется дрейфом.

При прохождении через детектор анализируемого компонента происходит отклонение уровня сигнала детектора от нулевой линии. Это отклонение отображается на хроматограмме в виде пика. Пик на хроматограмме имеет следующие характеристики:

Время удержания – время от начала анализа до выхода максимума пика. Время удержания – качественная характеристика анализируемого компонента, площадь и высота – количественной характеристики.

Площадь – область, ограниченная профилем пика и базовой линией.

Высота – расстояние от вершины пика до базовой линии.

1.4 Метод внутренней нормализации

Этот метод осуществляется в виде нескольких вариантов. В методе простой нормализации сумма площадей всех пиков принимается за 100% и концентрация любого компонента пробы рассчитывается как относительная площадь пика:

Необходимым условием применения этого метода является регистрация всех компонентов пробы и одинаковая чувствительность детектора к разным веществам. Для большинства детекторов это, в общем, справедливо, если анализируется смесь родственных соединений, молекулярные массы которых значительно не различаются или все компоненты пробы имеют большие молекулярные массы. Например, не требуется калибровка при анализе смеси циклогексана и бензола или при анализе изомеров ксилола. Этот вариант метода имеет ограниченное применение. В большинстве случаев приходится учитывать разный отклик детектора к различным веществам пробы с помощью калибровочных коэффициентов, зависящих от свойств вещества, способа детектирования, а также от конструкции детектора. В основном варианте метода расчет проводится с учетом калибровочных коэффициентов:

где Сi – концентрация компонента i, %;

Si – площадь соответствующего пика;

Кi – калибровочный коэффициент;

– сумма произведений площадей пиков на относительные поправочные коэффициенты для всех пиков хроматограммы.

Достоинства метода внутренней нормализации состоят в том, что он не требует воспроизводимого ввода пробы по величине и тождественности условий анализа. Расчеты проводятся с использованием относительных калибровочных коэффициентов, которые малочувствительны к небольшим изменениям в условиях проведения эксперимента. Недостатки метода заключаются в трудности разделения всех компонентов сложных смесей, необходимости их идентификации и трудоемкости определения калибровочных коэффициентов, хотя некоторые компоненты могут и не представлять аналитического интереса. Недостатком метода является взаимозависимость точности определения одного компонента от точности определения остальных присутствующих в смеси. Ошибки в определении параметров пика или калибровочного коэффициента какого-либо одного компонента приводит к неверным результатам для всех компонентов пробы. Метод используется в основном для рутинных анализов мало-компонентных смесей и для приближенных расчетов.

Недостатки метода заключаются в трудности разделения всех компонентов сложных смесей, необходимости их идентификации и трудоемкости определения калибровочных коэффициентов, хотя некоторые компоненты могут и не представлять аналитического интереса. Недостатком метода является взаимозависимость точности определения одного компонента от точности определения остальных присутствующих в смеси. Ошибки в определении параметров пика или калибровочного коэффициента какого-либо одного компонента приводит к неверным результатам для всех компонентов пробы.

Метод используется в основном для рутинных анализов мало-компонентных смесей и для приближенных расчетов.

2. Техника безопасности и охрана труда

Общие требования безопасности

1.1.1 К самостоятельной работе в лаборатории допускаются лица не моложе 18 лет, имеющие образование не ниже среднего, прошедшие медицинское освидетельствование, вводный инструктаж, первичный инструктаж на рабочем месте, обучение безопасным методам работы и аттестацию по охране труда и промышленной безопасности на допуск к самостоятельной работе.

1.1.2 Работники лаборатории должны соблюдать действующие «Правила внутреннего распорядка для работников ООО «Сибметахим» и «Инструкцию по пропускному и внутри объектовому режиму на охраняемых объектах ООО «Сибметахим».

1.1.3 Режим работы 4-х сменный, выход на работу согласно утвержденному годовому графику учета рабочего времени, для дневных лаборантов режим работы согласно графику учета рабочего времени для дневного персонала.

1.1.4 Для определения состояния здоровья работники лаборатории обязаны проходить 1 раз в год медицинские осмотры.

1.1.5 За работу во вредных условиях труда работникам лаборатории выдается молоко (производство метанола) и талоны спецпитания (производство формалина и карбамидных смол).

1.1.6 Работники лаборатории должны знать:

– свойства имеющихся в лаборатории химических реактивов, продуктов реакции, а также веществ поступающих в лабораторию на анализ, особенно их токсичность, пожароопасность и взрывоопасность;

– опасные моменты при проведении работ в лаборатории и способы их предупреждения;

– профессиональные вредности данной работы и методы борьбы с ними;

– меры первой (доврачебной) помощи при отравлениях, ожогах, поражениях электрическим током, травмах и других несчастных случаях;

– меры по пожарной безопасности и применение первичных

противопожарных средств.

1.1.7 Запрещается выполнение в лаборатории работ, не связанных с заданием и не предусмотренных рабочими инструкциями.

1.1.8 Приточно-вытяжная вентиляция в помещении лаборатории включается за 30 минут до начала работы. При этом в начале включают вытяжную вентиляцию, а потом приточную, а выключают в обратном порядке. Работы в лаборатории должны проводиться только при исправной вентиляции. В случае обнаружения каких-либо неисправностей вентиляции необходимо сообщить об этом начальнику производственной лаборатории химического анализа и контроля за качеством продукции (далее – начальнику лаборатории) или старшему инженеру – химику.

1.1.9 Все работы с газоопасными, летучими или дымящимися веществами следует проводить только в вытяжных шкафах при включенной вентиляции. Шторки вытяжных шкафов следует открывать на минимально удобную для работы высоту, но не более чем на 1/3.

1.1.10 Вытяжные шкафы должны быть оборудованы верхними и нижними отсосами.

1.1.11 Рабочие столы и вытяжные шкафы, предназначенные для работы с пожароопасными и взрывоопасными веществами, должны быть покрыты несгораемыми материалами, а при работе с кислотами, щелочами и другими химически активными веществами – материалами, стойкими к их воздействию, и иметь бортики.

1.1.12 Вытяжные шкафы должны иметь электроосвещение во взрывозащищенном исполнении, электрические выключатели и розетки размещают вне вытяжного шкафа.

1.1.13 При работе в вечернее и ночное время, а также при выполнении особо опасных работ в любое время суток, в лаборатории должно находиться не менее 2-х человек, один из них назначается старшим.

1.1.14 Недопустима работа на неисправном оборудовании. Обо всех неисправностях оборудования, приспособлений, инструмента работник лаборатории должен сообщить начальнику лаборатории или старшему инженеру-химику.

1.1.15 По окончании той или иной операции (работы) необходимо выключить воду, газ, сжатый воздух, электроприборы, применявшиеся при выполнении данной операции.

1.1.16 Запрещается содержать в беспорядке свое рабочее место.

1.1.17 В лаборатории на видном и легкодоступном месте должна находиться аптечка, содержащая необходимые медикаменты для оказания первой помощи и список с их наименованием и назначением.

1.1.18 В случае получения работником лаборатории травмы уведомление администрации и последующие действия выполняются в соответствии с инструкцией ОТБ-11 «О порядке расследования и учета несчастных случаев, микротравм, происшедших с работниками предприятия». Оказание первой помощи в соответствии с инструкцией ОТБ-6 «По оказанию первой помощи пострадавшим».

1.1.19 Посторонние лица в химическую лабораторию допускаются только с разрешения начальника лаборатории.

1.1.20 Работник лаборатории отстраняется от самостоятельной работы в следующих случаях:

– по истечении срока аттестации по охране труда и промышленной безопасности и проверки знаний на допуск к самостоятельной работе;

– при совершении грубого нарушения трудовой или производственной дисциплины, нарушении правил охраны труда, инструкций по рабочему месту;

– при проведении работ без использования положенной спецодежды и средств индивидуальной защиты;

– при болезненном состоянии, длительной работе без отдыха или появлении на работе в нетрезвом виде;

– по истечении срока ежегодного медицинского осмотра.

Правила безопасной работы с пожароопасными и взрывоопасными веществами

1.2.1 Легковоспламеняющиеся (ЛВЖ) и горючие (ГЖ) жидкости (за исключением веществ имеющих низкую температуру кипения) должны храниться в помещении лаборатории в толстостенной стеклянной посуде объемом не более 1 литра с плотно закрывающимися пробками. Посуда с ЛВЖ и ГЖ помещается в специальный металлический ящик с крышкой, стенки и дно которого выложены асбестом. Устанавливается ящик на полу вдали от проходов и нагревательных приборов с удобным подходом к нему. На внутренней стороне крышки ящика вывешивается список с указанием наименований и общей допустимой нормой хранения ГЖ и ЛВЖ для данной лаборатории. Список утверждается начальником производственной лаборатории химического анализа и контроля за качеством продукции (далее – начальником лаборатории).

1.2.2. Количество ЛВЖ и ГЖ на рабочем месте не должно превышать сменную потребность.

1.2.3. Все работы с ЛВЖ и ГЖ должны проводиться в вытяжном шкафу при работающей вентиляции, выключенных газовых горелках и электронагревательных приборах и при отсутствии рядом окислителей (хлоратов, нитратов, азотной кислоты, брома, перекиси водорода, перманганатов и др.).

1.2.4. Нагрев и перегонку ЛВЖ и ГЖ следует проводить в вытяжном шкафу на предварительно нагретых банях, заполненных соответствующим теплоносителем. Диаметр бани должен превышать размер используемого нагревательного прибора (электрические плитки с закрытой спиралью), а свободный объем бани должен превышать объем ЛВЖ или ГЖ.

1.2.5. Запрещается нагревать на водяных банях вещества, которые вступают в реакцию с водой со взрывом или выделением газа, а также запрещается вносить в нагретые ЛВЖ и ГЖ. пористые порошкообразные вещества (активированный уголь, пемзу и др. губчатые материалы).

1.2.6. Сосуды, в которых проводились работы с ЛВЖ и ГЖ, после

проведения анализа должны быть немедленно промыты.

1.2.7. Запрещается выливать ЛВЖ и ГЖ в канализацию. Отработанные жидкости следует собирать раздельно в герметично закрывающуюся тару, которую в конце рабочей смены передают на слив в специально отведенную технологическую емкость.

1.2.8. Взрывоопасные вещества необходимо хранить в отдельных помещениях, соблюдая все меры предосторожности, предусмотренные специальными инструкциями. Для хранения взрывоопасных веществ можно применять толстостенные стеклянные банки, закрываемые корковыми или резиновыми пробками, банки со стеклянными пробками для этого не пригодны, так как при открывании и закрывании банки в результате трения может произойти взрыв.

1.2.9. Для хранения жидких перекисей применяются емкости из полиэтилена или темного стекла.

2.2.10. В помещении лаборатории разрешается хранить запас перекисных соединений, не превышающий суточной потребности и при температуре значительно ниже температуры их разложения (в холодильнике).

Правила безопасной работы с метанолом

1.3.1 К работе с метанолом допускаются лица, прошедшие специальный инструктаж о мерах безопасной работы с метанолом согласно инструкции ОТБ-12 «По охране труда при работе с метанолом» и давшие расписку установленной формы. Повторный инструктаж и проверка знаний инструкции проводится ежеквартально с отметкой в личной книжке по охране труда и промышленной безопасности.

1.3.2 Все работы с метанолом должны проводиться в вытяжном шкафу при включенной вентиляции.

1.3.3 Работу с метанолом необходимо проводить в спецодежде и резиновых перчатках.

Характеристики

Список файлов курсовой работы