165690 (624862)

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла

30303030

ВСТУП

У аналітичній практиці для визначення металів використовують дуже багато реагентів. Велику групу серед них займають і органічні реагенти. Одним з таких є 8-оксихінолін. Цей органічний реактив використовується не тільки в хімічній науці, а ще й дуже поширений в медицині, як лікувальний засіб, особливо його галогенопохідні. Він використовується як у якісному так і у кількісному аналізах. Він є універсальним комплексоутворювачем і утворює комплекси з багатьма металами.

Вивчити властивості оксихіноліну і хімію взаємодії оксихіноліну з металами, встановити найбільш оптимальні і точні методи визначення металів за допомогою оксихіноліну є метою даної курсової роботи.

Визначення металів у зразках є дуже актуальним питанням, і тому застосування оксихіноліну для їх визначення є дуже доречним і доцільним.

Отже у даній курсовій роботі розглядатимуться властивості оксихіноліну по його відношенню до металів – утворюванню комплексів – оксихінолятів.

ОГЛЯД ЛІТЕРАТУРИ

1.ЗАГАЛЬНА ХАРАКТЕРИСТИКА ОКСИХІНОЛІНУ. ОКСИХІНОЛІН ЯК КОМПЛЕКСОУТВОРВАЧ

1.1 Загальні відомості

8

– Оксихінолін являє собою жовтувато – білі кристали або кристалічний порошок з характерним запахом. Він

практично не розчиняється у воді і ефірі, але добре розчиняється у спирті, ацетоні, хлороформі, бензолі,

оцтовій кислоті та в розведених розчинах мінеральних

кислот і основ. 8 - Оксихінолін має амфотерні властивості:

К _{осн =}

К _{кисл =}

Температура плавлення 8 – Оксихіноліну складає 74-76⁰С, температура кипіння – 267⁰С.

Для аналітичних цілей приготовляють розчин 8 – оксихіноліну в оцтовій кислоті. [1]

Функціонально – аналітичну групу можна зобразити так:

[12]

У молекулі оксихіноліну два реакційних центри: гідроксильна група – ОН є солеутворюючою, а група – N є комплексоутворюючою.[2]

8 – оксихінолін взаємодіє з більшістю катіонів, утворюючи важкорозчинні сполуки:

При осадженні іонів атом водню оксігрупа витісняється еквівалентом металу, а азот з’єднується з металом координаційним зв’язком (вільна електронна пара).[3] Змінюючи рН розчину, оксихіноліном можна осадити іони одних металів у присутності інших.

За допомогою оксихіноліну метали визначають гравіметричним, титрометричним і колориметричним методами аналізу. При гравіметричному визначенні оксихінолінати металів висушують і зважують або прожарюють і зважують у вигляді оксидів.

У титрометричному аналізі визначення ґрунтується на тому, що осаджений і відфільтрований оксихінолінат металу розчиняють у соляній кислоті, а оксихінолін, який при цьому утворюється, відтитровують броматом калію у присутності броміду калію і метилового оранжевого.

MeCl₂ +2 +2NH₄OH = +

+Me + 2NH₄Cl + 2H₂O

+ 2HCl = MeCl₂ +

+ 2Br₂ = +2HBr

Наприкінці титрування оксихіноліну бром взаємодіє з метиловим оранжевим, руйнуючи молекули останнього. Отже, забарвлення індикатора зникає і розчин набуває жовтого кольору. Від невеликого надлишку брому.

Колориметричне визначення металів у вигляді оксихінолінатів полягає в тому, що оксихінолінати розчиняють в органічних розчинниках і вимірюють інтенсивність забарвлення неводного розчину. [1]

8 - Оксихінолін майже універсальний комплексоутворювач, він взаємодіє з іонами багатьох металів, утворюючи нерозчинні у воді осади. Його застосовують для визначення алюмінію, беріллію, ванадію, вісмуту, вольфраму, галію, германію, кадмію, кобальту, лантану, літію, магнію, марганцю, міді, молібдену, нікелю, рутенію, сурми, титану, торію, урану, хрому, церію, свинцю, цинку, індію, талію і цирконію.

За виключенням комплексів алюмінію, вісмуту, галію, свинцю, індію і талію всі інші оксихіноляти мають у своєму складі кристалізаційну воду. Більша частина комплексів має стехіометричний склад (з кристалізаційною водою або без неї), і після просушування при відповідній температурі можна зважувати. Сушку проводять звичайно при температурі 100 – 105⁰С і зважують комплекси з кристалізаційною водою, або сушать при температурі 130 – 140⁰С і зважують без кристалізаційної води.

Сильні кислоти руйнують комплекси з виділенням оксихіноліну, у кількості, еквівалентній металу, яку визначають броматометричним методом.

Електронейтральні оксихінолінові комплекси помірно розчинні у воді, вони легко розчиняються у неполярних розчинниках, що не змішуються з водою, наприклад, у хлороформі. Саме цьому цей ліганд застосовують для збагачення іонів металу шляхом екстракції розчинником з послідуючим спектрофотометричним визначенням. (Таблиця 1).

Таблиця 1

Застосування 8 – оксихіноліну для визначення металів комбінованим методом спектрофотометрії з екстракцією.

Іон	рН середовища	Розчинник для екстракції	Мах поглинання, нм.	Іони, що заважають	Маскуючи реагенти, примітки
Al(III)	4,5 - 11	CHCl3	390	Co, Ni, Zn, Cd, Fe (II) та ін.	CN-
Ba(II)	>10	CHCl3	380 – 400	Ті ж самі	Необхідна повторна екстракція у органічній фазі знайдено ВаА2(АН)2
Be(II)	6 - 10	CHCl3	380	Ті ж самі
Сe(III)	9,9 – 10,6	CHCl3	495 - 500	Fe(III)	Необх. присутність цитрату або тар трату
Cu(II)	2 - 12	CHCl3	410 - 420	CN-, ЕДТА
Fe(III)	2 - 10	CHCl3	470, 580	V(V), Ru(III), Ce(IV)
Hg(II)	>3	CHCl3	390
In(III)	3 – 11,5	CHCl3	395 - 400		Сильна флуоресценція
U(VI)	5 - 9	CHCl3	425-430	Зв’язуються ЕДТА	В органічній фазі UO2A2HA
V(V)	2 - 6	CHCl3	380, 580		В органічній фазі VO2A
Zr(IV)	1,5 – 4,0	CHCl3	385		В органічній фазі ZrOA2

Область оптимальних значень рН для утворення комплексів залежить від міцності оксихінолятів. (Таблиця 2)

Таблиця 2

Область рН кількісного осадження стехіометричгних комплексів металів з оксихіноліном

Центральний атом	Область рН	Центральний атом	Область рН
Al(III)	4,2 – 9,8	Mn(II)	5,9 – 9,5
Cd(II)	5,7 – 14,6	Mo(VI)	3,6 – 7,3
Cu(II)	2,7 – 14,6	Pd(II)	3,5 – 8,5
Fe(III)	2,8 – 11,2	Sc(III)	6,5 – 8,5
Ga(III)	3,6 – 11,0	U(VI)	5,7 – 9,8
In(III)	2,5 – 3,0	W(VI)	5,0 – 5,7
Mg(II)	9,6 – 12,7	Zn(II)	4,7 – 13,5

Двовалентні метали звичайно кількісно випадають у осад за умов нейтрального або слабо - лужного середовища. Потрібне значення рН підтримують різноманітними тартратними буферними розчинами. Наприклад, використовують розчин, аміак – тар трат амонію, для підтримування рН у межах 6 – 10. Або гідроксид натрію - тартрат натрію для рН у межах 10-13. Комплекси трьох и чотирьохвалентних металів більш стійкі, і їч можна осаджувати навіть при рН > 4. У цьому випадку рН підтримують буферним розчином складу оцтова кислота – оцтовокислий натрій. Комплекси міді (II) і заліза (II) осаджуються вже при рН = 2,7.

1.2 Приготування розчину 8 – оксихіноліну

За звичай використовують 2 – 4% розчин оксихіноліну у етиловому спирті або ацетоні. Розчин готують перед визначенням, його можна зберігати не більше як 8 – 10 днів, тому що реагент розкладається. У тих випадках коли присутність спирту або ацетону значно підвищує розчинність утворюванного комплексу, застосовують розчин ацетату оксихіноліну. Для цього 3 – 4 г оксихіноліну розчиняють у декількох мілілітрах льодяної оцтової кислоти і розводять розчин дистильованою водою до 100мл. Розчин нейтралізують концентрованим розчином аміаку, до появи білої каламуті, далі по краплях додають 2 мл концентрованої оцтової кислоти доти, доки розчин не стане прозорим. Цей розчин можна зберігати тривалий час без розкладання.

1.3 Загальні правила методик визначення з оксихіноліном

Для визначення іонів різних металів у вигляді оксихінолінатів розроблені різноманітні гравіметричні, титрометричні, спектрофотометричні методики. При визначенні іонів окремих металів методики дещо відрізняються у залежності від фізико – хімічних властивостей комплексів. При створенні методик дотримуються загальних правил:

1. Для кількісного утворення комплексу необхідний надлишок реагенту. У кислих середовищах, що містять оцтову кислоту, поява жовтого забарвлення, а у лужних середовищах – поява помаранчевого забарвлення, слугує вказівкою на надлишок реагенту. Але з за малої розчинності реагенту у воді, його надлишок не повинний бути великим, саме з цих причин при осадженні треба уважно слідкувати за зміною забарвлення.

2. Кристалізація комплексу проходить краще, якщо суміш нагріти до 60 – 70⁰С і гріти на протязі 3 – 5 хвилин.

3. Найчастіше осад відфільтровують при високій температурі. При охолодженні фільтрату може випадати осад, але при нагріванні він знову розчиняється. Якщо осад у фільтрі не розчиняється при нагріванні, це свідчить про те, що осад – комплекс металу з оксихіноліном, і в такому випадку осадження слід повторити з надлишком реагенту.

4. Осад збирають на фільтрі і промивають гарячою дистильованою водою, до зникнення забарвлення реагенту.

5. Коли застосовують гравіметричні методи аналізу, осад за звичай сушать при температурі 130 – 140⁰С. Після просушування утворюється безводний комплекс, як що з початку осад мав у складі кристалізаційну воду.

6. Комплекси з оксихіноліном кількісно розчиняються у 10% - вій соляній кислоті. Оксихінолін, що при цьому перейшов у розчин, еквівалентний кількості визначуваного металу. Його можна від титрувати броматометричним методом. І відповідно знайти вміст металу у пробі.

7. Комплекси дають дуже сильно забарвлені розчини у хлороформі, це дозволяє визначити багато йонів металів спектрофотометричним методом.

8. Деякі оксихіноляти металів, наприклад, алюмінію, галію, індію, цинку, сильно флуоресціюють у розчині хлороформу. Ця властивість може слугувати для визначення металів флуориметричним методом. [4]

В аналітичній хімії, оксихінолін використовують дуже часто, як у якісному аналізі (в основному – як реактив на магній) [13], так і в кількісному аналізі. Далі розглянуто методики кількісного визначення речовин у вигляді оксихінолінатів.

2. АНАЛІТИЧНІ МЕТОДИ ВИЗНАЧЕННЯ МЕТАЛІВ ЗА ДОПОМОГОЮ ОКСИХІНОЛІНУ

Характеристики

Тип файла документ

Документы такого типа открываются такими программами, как Microsoft Office Word на компьютерах Windows, Apple Pages на компьютерах Mac, Open Office - бесплатная альтернатива на различных платформах, в том числе Linux. Наиболее простым и современным решением будут Google документы, так как открываются онлайн без скачивания прямо в браузере на любой платформе. Существуют российские качественные аналоги, например от Яндекса.

Будьте внимательны на мобильных устройствах, так как там используются упрощённый функционал даже в официальном приложении от Microsoft, поэтому для просмотра скачивайте PDF-версию. А если нужно редактировать файл, то используйте оригинальный файл.

Файлы такого типа обычно разбиты на страницы, а текст может быть форматированным (жирный, курсив, выбор шрифта, таблицы и т.п.), а также в него можно добавлять изображения. Формат идеально подходит для рефератов, докладов и РПЗ курсовых проектов, которые необходимо распечатать. Кстати перед печатью также сохраняйте файл в PDF, так как принтер может начудить со шрифтами.

Список файлов курсовой работы