165667 (624856), страница 2
Текст из файла (страница 2)
-
Опеделение прецизионности в тесте «Количественное определение» титриметическим методом
Для этого из модельной смеси 3 было отобрано 6 аликвот, которые оттитровали раствором нитрата серебра 0,1М. Результаты измерений представлены в таблице 3.
Табл 3. Результаты определения прецизионности титриметрическим методом
| | Найдено, Xi | Xi- | (Xi-)2 | метрологические характеристики |
| 4,1 | 4,79 | -0,04167 | 0,001736 | SD=0,065727 |
| 4,1 | 4,79 | -0,04167 | 0,001736 | |
| 4,1 | 4,79 | -0,04167 | 0,001736 | |
| 4,2 | 4,91 | 0,078333 | 0,006136 | RSD=2,7% |
| 4,2 | 4,91 | 0,078333 | 0,006136 | |
| 4,2 | 4,91 | 0,078333 | 0,006136 | |
| | =4,85 | ∑=0,0216 |
SD=
RSD=
Xi=
T=M×Mм×
Mм=58,44 
М=0,1М
K=1,00
P=1000 мл
a=5 мл
-
Определение прецизионности в тесте «Количественное определение» фотоколоримитрическим методом
Для этого из модельной смеси 2 было приготовлено 6 аликвот. Проведено 6 имерений оптической плотности. Результаты представлены в таблице 4.
Табл. 4 Результаты определения прецизионности фотоколориметрического метода
| | Найдено, Xi | Xi- | (Xi-)2 | метрологические характеристики |
| 0,065 | 1,69 | 0,624 | 0,389376 | SD=0,383445 |
| 0,030 | 0,78 | -0,286 | 0,081796 | |
| 0,035 | 0,91 | -0,156 | 0,024336 | |
| 0,045 | 1,17 | 0,104 | 0,010816 | RSD=17% |
| 0,030 | 0,78 | -0,286 | 0,081796 | |
| | =1,066 | ∑=0,58812 |
SD= RSD= Xi=
Aст(ГСО)=0,050
P=100 мл
Cст=0,0026 
a=5 мл
V=5 мл
W1=25 мл
W2=10 мл
-
Вывод
По результатам экспериментов можно сделать заключение о неподтверждении прецизионности методики «Количественное определение» фотоколориметрическим методом Натрия ацетата, т. к. величина относительного стандартного отклонения превышает предельное значение, рекомендованное АОАС (RSD=2,7% для 1% действующего вещества).
Методика «Количественное определение» титриметрическим методом Натрия хлорида прецизионна, т. к. величина относительного стандартного отклонения не превышает предельное значение, рекомендованное АОАС (RSD=2,7% для 1% действующего вещества)
-
Линейность
При определении линейности следует убедиться в наличии прямой пропорциональной зависимости оптической плотности от концентрации или количества определяемого вещества в анализируемой пробе.
3.3.1 Определение линейности количественного определения Натрия хлорида титриметрическим методом в модельной смеси 1
Для этого было приготовлено шесть опытных образцов из шести разных навесок с точно известным количеством определяемого вещества и проведено титрование. Навески были подобраны с таким расчетом, чтобы на титрование было израсходовано не менее 1 мл и не более 10 мл титрованного раствора.
Результаты представлены в таблице 5. По данным таблицы 5 был построен график 1 зависимости найденного содержания вещества от объема титранта, пошедшего на титрование.
Табл. 5 Результаты определения линейности титриметрического метода
| X навеска, г | Vтит, мл | Y найдено, г |
| 0,123 | 1,1 | 0,129 |
| 0,18 | 1,6 | 0,187 |
| 0,319 | 2,7 | 0,316 |
| 0,393 | 3,3 | 0,386 |
| 0,496 | 4,15 | 0,485 |
| 0,636 | 5,2 | 0,608 |
| ∑=2,147 | ∑=2,111 |
Все экспериментальные точки находятся вблизи линии тренда. Была составлена таблица и вычислен коэффициент корреляции.
Табл. 6 Вычисление коэффициента корреляции
| Xi | Yi | Xi×Yi | Xi2 | Yi2 | |
| 0,123 | 1,10 | 0,1353 | 0,015129 | 1,21 | r=0,999847 |
| 0,180 | 1,60 | 0,288 | 0,0324 | 2,56 | |
| 0,319 | 2,70 | 0,8613 | 0,101761 | 7,29 | |
| 0,393 | 3,30 | 1,2969 | 0,154449 | 10,89 | |
| 0,496 | 4,15 | 2,0584 | 0,246016 | 17,2225 | |
| 0,636 | 5,20 | 3,3072 | 0,404496 | 27,04 | |
| ∑=2,147 | ∑=18,05 | ∑=7,9471 | ∑=0,954251 | ∑=66,2125 |
r=
-
Определение линейности количественного определения Натрия ацетата фотоколориметрическим методом в модельной смеси 1
Данный опыт провести невозможно, т. к. это метод не прошел тест на прецизионность.
-
Вывод
По результатам эксперимента можно сделать вывод о линейности методики определения Натрия хлорида титриметрическим методом, т. к. коэффициент корреляции больше критического значения (r=0,99).
Эксперимент по определению линейности не был проведен.
-
Правильность
Данным тестом проверялось наличие или отсутствие систематической погрешности.
3.4.1 Определение правильности количественного определения Натрия хлорида титриметрическим методом.
Данные для обработки были взяты из табл. 5, по которым был рассчитан t-критерий.
y=ax+b
a= 0,935
b=
b= 0,017
=0,15
=2,57
-
Определение правильности количественного определения Натрия ацетата фотоколориметрическим методом
Данный опыт провести невозможно, т. к. это метод не прошел тест на прецизионность.
-
Вывод
Результаты расчетов показали, что < . Это говорит о минимальном (допустимом) влиянии систематической погрешности на результаты эксперимента.
Примечание.
В данной работе построение графиков и математические расчеты были произведены с использованием программы Excel (Microsoft Office 2007).
Список литературы
-
Государственная фармакопея X
-
Государственная фармакопея XI
-
Качественный анализ органических лекарственных средств: учебное пособие / [авт., ред.].–Пятигорск, 2007.
-
Муравьев И.А. Технология лекарств. Изд. 3-е, перераб. и доп. Т. II, М., «Медицина», 1980.
-
Руководство к производственной практике по внутриаптечному контролю качества лекарственных средств: учебное пособие / Е. В. Компанцева, Т. Т. Лихота, Г. И. Лукьянчикова, Г.В. Сеньчукова / под редакцией Е.В. Компанцевой, – Пятигорск, 2006.
-
Фармацевтическая химия. В 2 ч.: Ч.1. Общая фармацевтическая химия; Ч. 2. Специальная фармацевтическая химия: Учеб. для вузов.– Пятигорск, 2003.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
