166669 (599209), страница 3

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 3)

Определение ведут с помощью ранее приготовленного и отстандартизированного раствора 1Н соляной кислоты (п. 9.1.). Для разбавления исходного раствора карбоната натрия пипеткой отобрать пробу объемом 20 мл, перенести в коническую мерную колбу объемом 100 мл и довести до метки дистиллированной водой. Колбу закрыть и раствор перемешать. Из разбавленного раствора пипеткой отобрать аликвоту 10 мл и перенести в коническую мерную колбу для титрования объемом 100 мл. Добавить 20-30 мл дистиллированной воды (отмерить мерным цилиндром или пипеткой) и 2-3 капли индикатора фенолфталеина. Титрование проводить 1Н соляной кислотой до перехода розовой окраски в бледно-розовую. Затем к этому титруемому раствору добавить 2-3 капли индикатора метилового - оранжевого и продолжить титрование 1Н соляной кислотой до перехода желто-оранжевой окраски в розовую. Титрование повторить не менее 3 раз.

Концентрация соды определяется по формуле 7:

V_k · N_k Vобщ. M_{Na2 СО3}

C _Na2CO3 = ———————————— (7) , где

исх. р-рVал._{Na2CO3 ·} V пробы · 2

C _{Na2 CO3} - концентрация карбоната натрия, г/л

исх. р-р

N_k - нормальность соляной кислоты (1Н)

V_k - общий объем 1Н соляной кислоты пошедший на титрование аликвоты в присутствии индикаторов фенолфталеина и метилового - оранжевого, мл

V ал._{Na2 CO3}- объем аликвоты карбоната натрия, равный 10 мл

Vпробы - объем пробы исходного 16 % раствора карбоната натрия, взятый для разбавления, равный 20 мл

Vобщ.- объем приготовленного разбавленного раствора карбоната натрия, равный 100 мл

M_{Na2 CO3}- молярная масса карбоната натрия, равная 106

За окончательный результат принимается среднее арифметическое значение из серии проведенных параллельных титрований. /5,10,17,20/

Данные анализов и расчетов оформить в табл. 2.

Таблица 2.Расчет концентрации исходного раствора карбоната натрия

1. Содержание оксида кальция в негашеной извести

Около 1 г оксида кальция взвесить в предварительно взвешенном бюксе с крышечкой на технических весах с точностью до 0,01 г. Поместить в сухую фарфоровую ступку, осторожно смочить 5 мл дистиллированной воды. Титровать из бюретки объемом 25 мл в ступке в присутствии 2-3 капель индикатора фенолфталеина раствором 1Н соляной кислоты, растирая комочки пестиком до полного исчезновения розовой окраски титруемого раствора. Затем к раствору в ступке прибавить 1-2 капли индикатора метилового - оранжевого и продолжить титрование 0,1Н соляной кислоты до перехода желтой окраски в розовую. Титрование повторить не менее 3 раз.

Массовую долю оксида кальция в % вычислить по формуле 8:

V · 0,02804 · 100

W_{CaO =} ——————— (8)_, где

m пробы

V - объем раствора 1Н соляной кислоты, израсходованный на титрование в присутствии индикатора фенолфталеина, мл

0,02804 - количество оксида кальция, соответствующее 1 мл точно 1Н соляной кислоты

m проб

Массовая доля углекислого кальция (W₁) в % вычислить по формуле 9:

V₁ · 0,05004 · 100

W_CaCO3 =——————————————— (9), где

m пробы

V₁ - объем раствора 0,1Н соляной кислоты, израсходованной на титрование в присутствии индикатора метилового - оранжевого, мл

0,05004 - количество карбоната кальция, соответствующее 1 мл точно 0,1Н соляной кислоты

m пробы - масса навески оксида кальция, равная 1 г

За окончательный результат принимается среднее арифметическое значение из серии проведенных параллельных титрований. /19,20/

В зависимости от марки выпускают формы оксида кальция (негашеной извести), содержание основного продукта (CaO) и примесей (CaCO₃) должно соответствовать следующим значениям:

для ч. д. а.содержание CaO не менее 97,6 %

содержание CaCO₃ не более 2,5 %

для ч.содержание CaO не менее 96 %

содержание CaCO₃ не более 4 %

9.9 Приготовление известкового молока (Ca(OH)₂)

Рассчитать массу оксида кальция для приготовления известкового молока с концентрацией 310 - 330 г/л по формуле 10:

70

m_CaO = ———(10), где

W_CaO

m_CaO - масса технического продукта оксида кальция, г

1. - масса оксида кальция чистого (без примесей), г

W_CaO - массовая доля оксида кальция в техническом продукте, определенная в п. 9. 8.

Взвесить расчетное количество технического кальция в предварительно взвешенном стакане на технических весах с точностью до 0,01 г. В термическую колбу объемом 250-500 мл налить 100 мл дистиллированной воды и в несколько приемов (4-5) постепенно при перемешивании стеклянной палочкой прибавить известь. Процесс растворения оксида кальция в воде является экзотермическим, поэтому его рекомендуется проводить при охлаждении водой на водяной бане или в кристаллизаторе. К полученной суспензии прилить 100 мл дистиллированной воды (отмерить мерным цилиндром) и тщательно взболтать. При наличии механических примесей суспензию известкового молока отфильтровать на фильтре из бумаги для хроматографии.

Известковое молоко готовить непосредственно перед проведением лабораторной работы. /5, 10,17,20/

9.10 Определение точной концентрации гидроксида кальция

Определение ведут с помощью ранее приготовленного и отстандартизированного раствора 1Н соляной кислоты (п. 9.1.). Для разбавления исходного раствора гидроксида кальция пипеткой отобрать пробу объемом 10 мл, перенести в коническую мерную колбу объемом 100 мл и довести до метки дистиллированной водой. Колбу закрыть и раствор перемешать. Из разбавленного раствора пипеткой отобрать аликвоту 10 мл и перенести в коническую мерную колбу для титрования объемом 100 мл. Добавить 20-30 мл дистиллированной воды (отмерить мерным цилиндром или пипеткой) и 2-3 капли индикатора фенолфталеина. Титрование проводится 1Н соляной кислотой до перехода розовой окраски в бледно-розовую. Титрование повторить не менее 3 раз.

Концентрация соды определяется по формуле 11:

V_k N_k · Vобщ. · M_Ca(OH)2

C_Ca(OH)2 = ————————————— (11), где

исх. р-р Vал. _Ca(OH)2 · V пробы · 2

C_Ca(OH)2 - концентрация гидроксида кальция, г/л

исх. р-р

Nн - нормальность соляной кислоты (1Н)

V_k - объем 1Н соляной кислоты пошедшей на титрование аликвоты в присутствии индикатора фенолфталеина, мл

V ал _Ca(OH)2 - объем аликвоты гидроксида кальция, равный 10 мл

V пробы - объем пробы исходного раствора известкового молока, взятый для разбавления, равный 10 мл

V общ. - объем приготовленного разбавленного раствора гидроксида кальция, равный 100 мл

M _Ca(OH)2 - молярная масса гидроксида кальция, равная 74

За окончательный результат принимается среднее арифметическое значение из серии проведенных параллельных титрований. /10,17/

Данные анализов и расчетов оформить в табл. 3

Таблица 3 Расчет концентрации исходного раствора гидроксида кальция

10. Лабораторная установка

Лабораторная установка для каустификации содового раствора, представленная на рис. 1, состоит из ультратермостата (или термостата) 1 в который погружен каустицер 5, представляющий собой фарфоровый стакан с крышкой, в отверстие которой пропущена мешалка или трубка 6 для подвода сжатого воздуха (пневматическое перемешивание). Термостат заполнен водой, которая подогревается электронагревателем 2 и перемешивается или мешалкой 4 или с помощью циркуляционного насоса. Температуру в термостате контролировать дублирующим термометром 7 и регулировать при помощи термометра сопротивления 3, включенного в схему регулирования. /1/

Схема установки для каустификации содового раствора

1. - термостат;

2. - электронагреватель;

3. - термометр сопротивления;

4. - мешалка;

5. - фарфоровый стакан-каустицер;

6. механическая мешалка или пневматическое перемешивание в виде трубки для подвода сжатого воздуха;

7. - дублирующий термометр.

11. Вопросы для самоконтроля

1) Значение гидроксида натрия в промышленности.

2) Методы получения едкого натра.

3) Сущность, достоинства и недостатки электролитического метода.

4) Основные реакции и сущность ферритного способа получения.

1. Сущность, достоинства и недостатки химического метода.

2. Цели лабораторной работы.

3. Формы выпуска едкого натра.

4. Каустификация содового раствора как характерный пример взаимодействия в системе жидкость - твердое (Ж-Т).

5. От какого соотношения зависит константа равновесия.

10) Способы повышения равновесной степени каустификации.

11) От чего зависит выбор оптимальной концентрации соды в исходном растворе.

12) Как влияет температура на процесс каустификации.

13) Характеристика вредных веществ, используемых в лабораторной работе.

14) Основные позиции дополнительной инструкции по технике безопасности.

15) Исходные вещества, необходимые для проведения лабораторной работы.

Характеристики

Список файлов книги