165896 (599160), страница 4
Текст из файла (страница 4)
6.3.4 Приготовление рабочего стандартного раствора цинкаОсновной раствор разбавляют 1: 100 в день построения градуи ровочного графика. В мерную колбу вместимостью 1 дм3 вносят
10 см; основного раствора и доводят до метки 0,001 н раствором HCI, 1 см3 раствора содержит 10 мкг Zn2f.
6.3.5 Приготовление 0,001 г раствора азотной кислоты Раствор готовят из фиксанала соответствующим разбавлением дистиллированной водой.
6.3.6 Приготовление 0,001 н раствора соляной кислоты. Раствор готовят из фиксанала соответствующим разбавлением дистиллированной водой.
6.3.7 Приготовление 1 М раствора ортофосфорной кислоты 65,4 см3 87%-ной ортофосфорной кислоты (плотностью 1,72 г/см3) вносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и разбавляют объем дистиллированной водой до метки.
6.4 Проведение анализа
В среде 1 М раствора ортофосфорной кислоты потенциал полуволны свинца 0,53 В и цинка 1,13 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.
Определению свинца мешает олово (Sn2+) в концентрации, превышающей в 1000 раз содержание свинца в исследуемой воде. Определению цинка мешает никель в концентрации, превышающей в 10 раз содержание цинка в пробе. Обычно эти концентрации олова и никеля в питьевой воде не встречаются.
Для определения отбирают 100 см3 исследуемой воды, подкис-, ленной при отборе воды (если исследуемая вода не была подкислена, ее подкисляют 0,5 см3 концентрированной НС1), помещают в химический стакан и выпаривают на водяной бане. Сухой остаток минерализуют на песчаной бане. Для этого к сухому остатку добавляют 0,5 см3 концентрированной серной кислоты и по каплям 2 см3 концентрированной азотной кислоты и выпаривают досуха. Затем добавляют 0,5 см3 перекиси водорода и 1 см3 концентрированной соляной кислоты и вновь выпаривают на водяной бане. Для удаления остаточного количества кислоты сухой остаток дважды обрабатывают дистиллированной водой (порциями примерно 10 см3) с последующим выпариванием до сухого остатка.
После такой обработки сухой остаток количественно растворяют в 10 см3 1 М раствора ортофосфорной кислоты (фона) и переносят в центрифужную пробирку. Раствор центрифугируют 2—3 мин, при скорости вращения 3000 мин, удаляют кислород продуванием азотом и полярографируют при выбранных условиях, найденных при построении градуировочного графика. По полученной высоте полярографической волны, в миллиметрах, с помощью градуировочного графика определяют концентрацию свинца и цинка, в микрограммах, в пробе.
Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см3 наливают рабочий стандартный раствор свинца с содержанием в 1 см3 раствора 1 мкг свинца и цинка с содержанием в 1 см3 раствора 10 мкг цинка в следующих количествах: 0,0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10 см3. Затем все колбы доливают до метки дистиллированной водой. Получают стандартную шкалу с содержанием 0,0—1,0—2,0—4,0—6,0—8,0—10 мкг РЬ2+ и 0,0—10—20 40—60—80—100 мкг Zn2+. Обрабатывают образцовые растворы так же, как исследуемую воду. По полученным данным высот полярографических воли строят градуировочный график зависимости высоты полярографической волны от концентрации в мкг РЬ2+и Zn2l\
Выявление условий полярографирования
В зависимости от периода капания ртути и количества электронов, восстанавливающихся па ртутно-капельном электроде, выбирают условия полярографирования: чувствительность, амплитуду, скорость изменения напряжения и период задержки.
Начальное напряжение для свинца — 0,4 В, для цинка — 0,9 В.
При построении градуировочного графика и исследовании проб воды необходимо контролировать период капания ртути и соблюдать одинаковые условия полярографирования.
6.5 Обработка результатов
Содержание свинца (X) мг/дм3 и цинка (Xi) мг/дм3 определяют по формуле
Х= а*1000/ V*1000
у _ а-1000 '~ К-1000 '
где а— содержание свинца или цинка, найденное по градуировочному графику, мкг; V— объем исследуемой воды, взятой для определения, см3. Допустимое расхождение между повторными определениями -10 отн. %.
14
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
