165896 (599160), страница 3

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 3)

Для приготовления стандартной шкалы отбирают 0,0; 0,5; 1,0; 2.0; 3,0; 4,0 и 5,0 см³ рабочего стандартного раствора Zn (1 см³ раствора содержит 1 мкг Zn²¹), доводят объем дистиллированной водой до 100 см³ и обрабатывают так же, как исследуемую воду. Образцы шкалы соответственно будут содержать 0,0—0,5—1,0— 2,0—3,0—4,0—5,0 мкг Zn²'.

Шкала устойчива в течение трех суток при хранении в темном месте.

Если концентрация цинка в исследуемой воде не превышает 50 мгк/дм³, весь цинк из исследуемой воды обычно переходит в дитизонат при первом встряхивании. Цвет раствора дитизона при повторном экстрагировании остается зеленым. Если цвет раствора дитизона будет иметь иную окраску, то это значит, что в воде содержится цинка более 50 мкг/дм³. В этом случае определение повторяют, отбирая для анализа 50—25 см³ исследуемой воды. При этом количество прибавляемого буферного раствора и серноватисто-кислого натрия остается прежним. Если необходимо брать еще меньшее количество исследуемой воды, ее нужно разбавлять очищенной дистиллированной водой до объема 25 см³. При малых концентрациях цинка в исследуемой воде (0,5—1,0 мкг в исследуемой воде) экстракцию следует производить более разбавленным раствором дитизона (0,001%). При первой экстракции добавляют 3 см³ 0,001 %-ного раствора дитизона, второй раз 1 см³.

Полученные экстракты сливают вместе в пробирку с притертой пробкой и колориметрируют. Стандартную шкалу (0,5—1,0 мкг Zn²^) готовят в тех же условиях.

4.5 Обработка результатов

Содержание цинка (X), мг/дм³, определяют по формуле

Y _ а-1000

V-1000 '

где а— содержание цинка, найденное по шкале стандартных растворов, мкг; V— объем исследуемой воды, взятый на определение, см³. Допустимое расхождение между повторными определениями — 5 мкг/дм³, если содержание цинка не превышает 20 мкг/дм³, при более высоких концентрациях — 25 оти. %•

5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СЕРЕБРА ДИТИЗОНОВЫМ МЕТОДОМ (КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД)

1. Сущность метода

Метод основан па образовании окрашенного в желтый цвет соединения серебра с дитизоном и дальнейшем извлечении дитизоната серебра в слой четыреххлористого углерода при рН 1,5—2,0. Колориметрирование производится по способу стандартных серий по смешанной окраске.

Чувствительность метода составляет (объем исследуемой воды 200 см³) 1 мкг/дм³.

1. Аппаратура, материалы и реактивы

Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770—74, ГОСТ 20292—74 вместимостью: цилиндры измерительные 10 и 250 см³; пипетки мерные 1 и 5 см³ с делениями на 0,01 и 0,1 см³; бюретка 25 см³ с притертым краном.

Пробирки колориметрические с притертыми пробками по ГОСТ 25336—82.

Воронки делительные вместимостью 250—300 см³ по ГОСТ 25336—82.

Капельница по ГОСТ 25336—82.

Аммоний надсернокислый (персульфат).

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, 25%-ный раствор.

Дитизон (дифенилтиокарбазон) по ГОСТ 10165—79.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Кислота аскорбиновая.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027—67.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75.

Трилон Б по ГОСТ 10652—73.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288—74.

Диэтилдитиокарбамат натрия.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

5.3 Подготовка к анализу

5.3.1 Приготовление основного стандартного раствора азотнокислого серебра

0,157 г AgN0₃ х. ч. растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм³ в небольшом количестве дистиллированной воды, подкисляют 2—3 каплями концентрированной азотной кислоты и объем раствора доводят водой до 1 дм³. 1 см³ раствора содержит 100 мкг Ag~.

5.3.2 Приготовление рабочего стандартного раствора азотнокислого серебра

Раствор получают путем разбавления основного раствора 1 : 100, последовательно разбавляя в 10 и 100 раз. 1 см³ раствора содержит 0,1 мкг Ag+.

5.3.3 Приготовление 20%-ного раствора аскорбиновой кислоты20 г аскорбиновой кислоты растворяют в 80 см³ дистиллированной воды.

5.3.4 Приготовление 0,01%-ного раствора дитизона 0,05 г очищенного дитизона помещают в мерную колбу вместимостью 500 см³, растворяют в небольшом количестве четыреххлористого углерода и после растворения доводят до метки четыреххлористый углеродом.

5.3.5 Приготовление 0,0005%-ного раствора дитизона. Раствор готовят разбавлением 0,01%-ного раствора дитизона очищенным четыреххлористый углеродом.

5.3.6 Приготовление 0,2 н раствора трилона Б 36 г двузамещенной натриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты растворяют в дистиллированной воде и доводят до 1 дм³ в мерной литровой колбе.

5.3.7 Приготовление 25%-ного раствора над сернокислого аммония 100 г персульфата аммония растворяют в 300 см³ дистиллированной воды и очищают. Для этого раствор фильтруют в делительную воронку, в которую предварительно добавлено несколько миллилитров диэтилдитиокарбамата свинца (ДДК), растворенного в четыреххлористом углероде, и энергично встряхивают в течение 1-2 мин. Экстрагирование ДДК свинцом повторяют до тех пор, пока органический слой не станет бесцветным. 5.3.8. Приготовление раствора диэтилдитиокарбамата свинца

В 50—100 мл дистиллированной воды растворяют 0,10 г РЬ (СН₃СОО)₂, добавляют 0,10 г растворенного в воде диэтилдитиокарбамата натрия. При этом образуется белый осадок ДДК свинца. Раствор с осадком переносят в делительную воронку, прибавляют 250 см³ ССЦ и взбалтывают. Осадок растворяют в ССЦ. Водный слой отбрасывают, а слой СС1₄ отфильтровывают через сухой фильтр в мерную колбу вместимостью 500 см³. Доводят до метки ССЦ. Раствор устойчив в течение трех месяцев.

5.4 Проведение анализа

Определению мешают: медь и ртуть. Хлориды в концентрации до 300 мг/дм³ не мешают определению. Влияние меди устраняется связыванием в комплекс с трилоном Б, а ртути (Hg²⁺)—восстановлением до ртути (Hg⁺). В качестве восстановителя используется аскорбиновая кислота. Восстановление протекает в азотнокислой среде. Реакция восстановления (Hg²⁺ в Hg⁺) аскорбиновой кислотой протекает во времени. В качестве катализатора применяют серебро (для исследуемой воды используют 0,5 мкг стандартного раствора серебра). Одновалентная ртуть не мешает определению серебра.

В коническую колбу вместимостью 300 см³ помещают 200 см³ предварительно профильтрованной воды, 10 см³ очищенной серной кислоты (1:1) и 1 см³ 25%-ного раствора персульфата аммония. Пробу кипятят 10 мин⁴(считая с момента закипания), охлаждают водой и доводят объем пробы в измерительном цилиндре дважды перегнанной дистиллированной водой до объема 200 см³. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 250—300 см³, добавляют 5 см³ 0,2 н раствора трилона Б, перемешивают и добавляют из бюретки 2 см³ 0,0005%-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде, энергично встряхивают 1 мин. Окраска дитизона в присутствии серебра изменяется от зеленой до желтой. После отстаивания нижний окрашенный слой дитизоната серебра сливают в колориметрическую пробирку с притертой пробкой, перемешивают и сравнивают интенсивность окраски со шкалой образцов.

Для приготовления шкалы стандартных растворов в измерительные цилиндры вместимостью 250 см³ вносят: 0,0; 2,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10 см³ рабочего стандартного раствора азотнокислого серебра и доводят до 200 см³ дистиллированной водой. Получают шкалу образцовых растворов с содержанием 0,0—0,2—0,3—0,5—0,7— 1,0 мкг Ag+ в 200 см³ раствора. Растворы переносят в колбы вместимостью по 300 см³. В каждую колбу добавляют по 10 см³ серной кислоты (1:1) и 1 см³ 25%-ного раствора персульфата аммония. Далее анализ продолжают, как описано выше. Шкала устойчива в течение суток при условии хранения ее в темном месте.

Если исследуемая вода содержит ртуть, то необходимо устранить ее влияние. Для этого в исследуемую воду, перенесенную в делительную воронку после разрушения органических веществ персульфатом аммония, прибавляют 2 капли очищенной азотной кислоты (1:1), 0,5 см³ азотнокислого серебра, содержащего 1 мкг/см³ Ag¹" (катализатор), и 5 см³ свежеприготовленного 20%-ного раствора аскорбиновой кислоты. Раствор перемешивают и оставляют стоять на 20—30 мин. Далее анализ продолжают, как описано выше.

При определении результатов введенные в пробу 0,5 мкг серебра вычитают.

5.5 Обработка результатов

Содержание серебра (X) в мг/дм³, определяют по формуле

Х= а * 1000/ V* 1000

где а— содержание серебра, найденное по шкале стандартных растворов, мкг; V— объем исследуемой воды, взятый для определения, см³. Допустимое расхождение между повторными определениями — 25 отн. %.

6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СВИНЦА И ЦИНКА В ОДНОЙ ПРОБЕ (ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД)

6.1 Сущность метода

Метод основан на восстановлении ионов свинца и цинка на» ртутно-капельном электроде до соответствующего металла. В среде 1 М раствора фосфорной кислоты потенциал полуволны свинца 0,53 В и цинка 1,13 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.

Чувствительность метода составляет (объем исследуемой воды 100 см³) —0,01 мг/дм³ свинца и 0,1 мг/дм³ цинка.

6.2 Аппаратура, материалы и реактивы

Полярограф переменного тока ППТ 1 или вектор-полярограф Ц. Л. А.

Баня водяная. Баня песчаная.

Центрифуга Ц.Л.Н.2 или другого аналогичного типа, обеспечивающая скорость вращения до 5000 мин"¹.

Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770—74, ГОСТ 20292—74 вместимостью: колбы мерные 1000, 500 и 100 см³; пипетки 10, 5, 2 и 1 см³ с делениями 0,1; 0,05 и 0,01-см³; цилиндры измерительные 100, 25 и 10 см³.

Пробирки центрифужные вместимостью 10 см³.

Воронки стеклянные по ГОСТ 8613—75, типа I.

Пробирки с притертыми пробками по ГОСТ 25336—82.

Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 100 см³ па ГОСТ 25336—82.

Капельница стеклянная лабораторная по ГОСТ 25336—82.

Палочки стеклянные.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80.

Цинк металлический.

Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236—77.

Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929—76.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Все реактивы должны быть квалификации х. ч.

6.3 Подготовка к анализу

6.3.1 Приготовление основного стандартного раствора азотнокислого свинца

1,600 г РЬ (N0₃)г растворяют в дистиллированной воде, содержащей 1 см³ концентрированной HNO_:>, и доводят объем дистиллированной водой до 1 дм³. 1 см³ этого раствора содержит 1 мг РЬ²+.

6.3.2 Приготовление рабочего стандартного раствора азотнокислого свинца

Раствор готовят в день построения градуировочного графика разбавлением основного стандартного раствора 1 :1000. В мерную колбу вместимостью 100 см³ вносят 10 см³ основного стандартного раствора свинца и доводят объем до метки 0,001 н раствором HN0₃. 1 см³ раствора содержит 100 мкг РЬ^2г. Затем 10 см³ рабочего раствора вносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и доводят объем 0,001 и раствором HNOs до метки. 1 см³ раствора содержит 1 мкг РЬ²+.

6.3.3 Приготовление основного стандартного раствора цинка 1,000 г металлического цинка растворяют в 7 см³ НС1 (1 : 1), раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и доводят дистиллированной водой до метки. 1 см³ раствора содержит 1 мг Zn²-.

Характеристики

Список файлов книги