165623 (595642), страница 5

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 5)

(3.1)

где S – выход полимера; – масса полимера, - масса фильтра с полимером, - исходная масса фильтра, - масса остатка полимера в стакане; – масса мономеров, - масса инденовой фракции, - масса малеинового ангидрида, -масса пероксида бензоила.

3.4 Методика определения характеристической вязкости

В предварительно взвешенную на аналитических весах колбу 1 с пришлифованной пробкой вносим сополимер индена с малеиновым ангидридом. Затем добавляем 8 см3 растворителя и снова взвешиваем. Выдерживаем раствор в закрытой колбе до растворения полимера и заливаем в вискозиметр отмеренную с помощью пипетки аликвоту через фильтр Шотта. Если полимер не растворился, фильтруем раствор через предварительно взвешенный фильтр Шотта в предварительно взвешенную колбу 2. Колбу 1 после полного испарения растворителя взвешиваем для определения потери полимера в колбе.

Далее таким же образом определяем количество полимера на фильтре Шотта. Взвесив колбу 2 с отфильтрованным раствором, уточняем его количество после фильтрования.

Начальную концентрацию раствора Со рассчитываем по формуле:

, (3.2)

где m – масса навески полимера в колбе,

V – объём раствора.

С помощью вискозиметра Уббелодде, термостатированного при температуре 30+0,1º С определяем время истечения чистого растворителя или раствора полимера, проведя по 5 измерений.

После измерения времени истечения исходного раствора полимера последовательно добавляем к раствору в вискозиметре порции растворителя и измеряем время истечения полученного раствора.

Текущие концентрации полимера в растворе рассчитываем по формуле:

, (3.3)

где V1 – начальный объём раствора,

V2 – объём раствора, соответствующий концентрации С2.

По времени истечения растворов рассчитываем их относительную, удельную и приведённую вязкость Относительная вязкость равна

, (3.4)

где t – время истечения раствора, с, t0 – время истечения чистого растворителя, с.

Удельную и приведённую вязкость рассчитываем по формулам:

, (3.5)

, (3.6)

Затем строим графическую зависимость ηприв – С и методом экстраполяции на ось ординат определяем характеристическую вязкость.

3.5 Методика статистической обработки результатов определения времени истечения

Для оценки ошибки измерения рассчитываем следующие статистические характеристики результатов эксперимента:

выборочное среднее:

, (3.7)

где xi – результаты параллельных измерений, n – число параллельных измерений (наблюдений, анализов).

Исправленная выборочная дисперсия :

. (3.8)

выборочное среднеквадратическое или стандартное отклонение

(3.9)

доверительный интервал для среднего значения измеряемой величины

, (3.10)

где - значение t-распределения Стъюдента при числе степеней свободы и уровне значимости .

4. Техника безопасности

4.1 Требования безопасности при работе со стеклянной посудой и приборами

При получении новой посуды и перед каждым использованием необходимо её тщательно осмотреть. Изделия, имеющие изъяны, нельзя использовать для работы.

Осколки разбитой посуды убираются с помощью щётки и совка, а не руками.

4.2 Работа со стеклянными ампулами

В стеклянные ампулы разрешается запаивать сконденсированные газообразные вещества, имеющие температуру кипения не ниже 120 С, заполнять ампулы не более чем на 50 % их объёма. Запрещается запаивать в ампулу вещества, при нагревании разлагающиеся со взрывом. Запаянные ампулы вскрывают только после охлаждения их ниже температуры кипения запаянного в них вещества. После охлаждения ампулы заворачивают в полотенце, затем слегка делают надрез напильником на капилляре и отламывают его. При вскрытии запаянный конец направляется в сторону, где нет людей.

4.3 Требования безопасности при проведении нагревания

Источниками опасности являются газовые горелки, электронагревательные приборы, высокая температура в рабочей зоне, присутствие в зоне нагрева ЛВЖ и ГЖ.

Запрещается использование в лаборатории электрических плиток с открытой спиралью. Для нагрева ЛВЖ и ГЖ необходимо использовать жидкостные бани с диаметром не менее диаметра нагревательного элемента плитки. В качестве теплоносителей допускается использовать только чистые жидкости, не содержащие посторонних примесей и загрязнений.

Запрещается нагревание жидкостей в закрытых колбах или приборах, не имеющих сообщения с атмосферой. Подобные работы проводятся либо в лабораторных автоклавах, либо в стеклянных толстостенных ампулах. Эти работы относятся к категории особоопасных и требуют разработки специальных инструкций по охране труда.

4.4 Мытьё посуды

Мыть посуду необходимо в течение рабочего дня, не накапливая грязную посуду на рабочем столе. В вытяжном шкафу или в общей лабораторной раковине. Грязную посуду следует складывать в специальные кюветы.

При мытье посуды надо надевать резиновые перчатки, а в случае использования агрессивных жидкостей (хромовая смесь, концентрированные щёлочи и т.п.) – защитные очки или маску, прорезиненный или полиэтиленовый фартук.

Первичное ополаскивание посуды, загрязнённой легколетучими, вредными или дурнопахнущими веществами, следует производить в вытяжном шкафу.

Мытьё органическими растворителями (этиловый спирт, ацетон, хлороформ и др.) проводят в вытяжном шкафу вдали от нагревательных приборов. Ополаскивая посуду изнутри несколько раз минимальными порциями подходящего растворителя, сливая их в специально отведенную для этого банку (слив).

С органическими веществами и растворителями хромовая смесь может иногда реагировать со взрывом. Поэтому перед мытьём хромовой смесью посуду очищают с помощью горячей воды и ерша. Необходимо тщательно удалить смазку со шлифов. Малую посуду погружают в хромовую смесь целиком на 20 минут, крупную ополаскивают небольшим количеством хромовой смеси, сливая её обратно в сосуд для хранения. Через 20 минут моют посуду тёплой водой. Для выемки посуды из хромовой смеси используют тигельные щипцы.

Для приготовления безводной хромовой смеси к 100 мл концентрированной серной кислоты добавляют 10 г тонкоизмельчённого бихромата калия или натрия (смешивание производят в фарфоровом стакане). При приготовлении и работе с хромовой смесью следует помнить, что безводная хромовая смесь опаснее концентрированной серной кислоты. Образующийся в хромовой смеси оксид хрома (ПДК=0,01 мг/м3) является едким летучим соединением.

Запрещается использовать для приготовления хромовой смеси азотную кислоту ввиду чрезвычайно высокой опасности такой смеси.

Запрещается применение смеси концентрированных азотной и серной кислот для растворения смолистых органических загрязнений на химической посуде: возможен взрыв из-за образования сульфинатов или полинитросоединений.

После окончательного ополаскивания для стекания воды посуду помещают на колках сушилки, затем помещают в сушильный шкаф, не допуская прикосновения холодной посуды к горячей. Вынимают посуду остывшей после выключения шкафа.

4.5 Требования безопасности при работе с легковоспламеняющимися жидкостями

К легковоспламеняющимся жидкостям относятся вещества с температурой вспышки (наименьшая температура горючего вещества, при которой над его поверхностью образуются пары и газы, способные вспыхнуть в воздухе от внешнего источника зажигания) ниже 610 С.

Все легковоспламеняющиеся жидкости (ЛВЖ) являются токсичными веществами; многие из них при комнатной температуре образуют пероксиды, с воздухом – пожаро- и взрывоопасные смеси; они легко воспламеняются, быстро горят и с трудом тушаться.

Разряды опасности ЛВЖ:

I разряд опасности – особоопасные ЛВЖ (с температурой вспышки до – 180 С);

II разряд опасности – постоянно опасные ЛВЖ (с температурой вспышки от – 18 до 23 0 С);

III разряд опасности –ЛВЖ, опасные при повышенной температуре (с температурой вспышки от 23 до 610 С);

Общий запас одновременно хранящихся в каждом рабочем помещении ЛВЖ и ГЖ рассчитывается с учётом того, чтобы образующаяся в случае аварии взрывоопасная смесь горючих газов и паров не превышала 5 % объёма воздуха в помещении. Обычно рекомендуется хранить в одностандщартной комнате (объём помещения – 100 м3) не более 5л ЛВЖ, в двухстандартной не более 10 л и т.д.

Общее количество огнеопасных жидкостей в рабочем помещении не должно превышать суточной потребности, но не более 2 – 3 л на 1 сотрудника. Суточные нормы ЛВЖ и ГЖ утверждаются руководителем структурного подразделения по согласованию с инженером по охране труда. ЛВЖ и ГЖ (за исключением веществ, имеющих низкую температуру кипения) должны храниться в лабораторном помещении в толстостенных банках (склянках) с притёртыми пробками. Запрещается хранить ГЖ в полиэтиленовой, а также тонкостенной стеклянной посуде ёмкостью более 200 мл.

4.5 Техника безопасной работы с пероксидом бензоила

Перекристаллизацию пероксида бензоила ни в коем случае нельзя проводить при нагревании. Перекристаллизация его из горячего хлороформа опасна. Температуру его плавления определяют только в крайнем случае. Для очистки можно брать не более двух грамм пероксида бензоила.

5. Экспериментальная часть

5.1 Изучение сополимеризации инденовой фракции с малеиновым ангидридом

Изучение скорости накопления сополимера проводили в растворе ДО без и в присутствии комплексообразователя (смеси I и II). Состав исходной мономерной смеси с суммарной концентрацией мономеров 3 моль/л и пероксида бензоила 0,03 моль/л приведен в таблице 5.1.

Таблица 5.1 – Состав реакционной смеси

Реакционную смесь вылили в откалиброванный дилатометр и следили за изменением объёма в процессе сополимеризации. Объём смеси в дилатометре, согласно откалиброванной величине Vдил и начальному значению метки Vo составил 9,1765 и 9,0815 мл.

Характеристики

Список файлов ВКР