126256 (593211), страница 2
Текст из файла (страница 2)
Расчет материального баланса получения 3,5-динитробензойной кислоты
Выходы по стадиям:
1-я стадия - реакция нитрования - 55,2%
2-я стадия - разбавление и фильтрация - 98,5%
3-я стадия - пропарка и фильтрация - 95,0%
4-я стадия - кристаллизация и фильтрация - 89,5%
5-я стадия - сушка - 99,5%
Расчет количества бензойной кислоты, необходимого для получения 1000кг
3,5-динитробензойной кислоты:
Чтобы получить 1000 кг готовой динитробензойной кислоты, на стадию сушки необходимо подать с учетом выхода:
кг - поступает на стадию сушку
кг - поступает на стадию кристаллизации и фильтрации
кг - поступает на стадию пропарки и фильтрации
кг - поступает на стадию разбавления и фильтрации
1-я стадия - реакция нитрования
Реакция нитрования протекает в 2 стадии:
На первой стадии мононитрования бензойная кислота нитруется до изомеров в соотношении мета-: (орто - + пара-) =80: 20.
Таким образом, для получения 1199,4 кг динитробензойной кислоты необходимо бензойной кислоты:
Из 122,0 г/м бензойной кислоты образуется 212,0 г/м динитробензойной кислоты
Из кг БК - 1199,4 кг ДНБК
кг БК
С учетом выхода на каждой стадии реакции получаем, что для получения 1000кг ДНБК необходимо:
кг БК
Бензойная кислота содержит 0,1% примесей, тогда общая масса БК, которую необходимо взять для реакции, составит:
кг БК
Рассчитаем количество мета-изомера, образующегося на первой стадии реакции, с учетом выхода:
Из 122,0 г/м БК - 167,0 г/м м-ДНБК
Из 1250,4кг БК - кг м-ДНБК
кг м-ДНБК
Проверка по второй стадии реакции с учетом выхода: из 167,0 г/м м-ДНБК - 212,0 г/м ДНБК, из 1369,3 кг м-ДНБК - кг ДНБК
кг ДНБК
По методике к смеси 15,8г 98% азотной кислоты и 66,1г 20% олеума прибавляют порциями при перемешивании 12,2г бензойной кислоты.
Следовательно, для нитрования 1250,4кг бензойной кислоты потребуется пропорциональное количество азотной кислоты и олеума [8]:
, в которой
моногидрата -
воды -
, в котором
свободного -
-
Рассчитаем количество требующегося по реакции моногидрата :
1) в первой реакции расходуется:
122,0 г/м БК - 63,0 г/м
1250,4 кг БК - кг
2) во второй реакции расходуется:
167,0 г/м БК - 63,0 г/м
1369,3 кг БК - кг
Таким образом, всего на нитрование идет моногидрата :
Следовательно, после нитрования осталось моногидрата :
Рассчитаем количество образовавшейся по реакции :
1) по первой реакции образуется:
122,0 г/м БК - 18,0 г/м
1250,4 кг БК - кг
2) по второй реакции образуется:
167,0 г/м БК - 18,0 г/м
1369,3 кг БК - кг
Таким образом, всего при нитровании образуется :
С учетом воды, содержащейся в азотной кислоте, общая масса составит:
Рассчитаем количество , образующейся в результате реакции при “связывании" воды сернистым ангидридом:
Х9 1355,9 Х8
18,0 80,0 98,0
Из 80,0 г/м - 98,0 г/м
Из 1355,9 кг -
кг
кг
Следовательно, общее количество серной кислоты складывается из кислоты образующейся при связывании воды и кислоты, содержащейся в 20%олеуме:
Рассчитаем количество , вступающее в реакцию:
80,0 г/м - 18,0 г/м
1355,9 кг -
кг
кг
В процессе нитрования происходит раскисление орто - и пара-нитробензойных кислот и непрореагировавшей мета - нитробензойной кислоты [9].
586,0
334,0 1764,0 616,0 342,0 1140,0
Рассчитаем общее количество нитробензойных кислот, участвующих в реакции раскисления:
334 г/м НБК - 1764,0 г/м
кг НБК - 586,0кг
НБК
Рассчитаем количество газообразных продуктов и воды, выделившихся в результате реакции:
Из 334,0 г/м НБК - 616,0 г/м
Из 110,9 кг НБК - кг
Из 334,0 г/м НБК - 1140,0 г/м
Из 110,9 кг НБК - кг
Из 334,0 г/м НБК - 342,0 г/м
Из 110,9 кг НБК - кг
Следовательно, количество воды не вступившее в реакцию составит:
Рассчитаем общее количество непрореагировавших орто - и пара-нитробензойных кислот и мета - нитробензойной кислоты:
Из 122,0 г/м БК - 167,0 г/м
Из 1250,4кг БК - кг
кг
Следовательно, общее количество непрореагировавших орто - и пара-нитробензойных кислот и мета - нитробензойной кислоты равно:
Таким образом, в суспензии ДНБК останется непрореагировавших НБК:
Таблица №3
Материальный баланс стадии нитрования
Приход | кг | Расход | кг |
1. Бензойная кислота: ОВ 1250,4кг примеси 1,1кг | 1251,5 | 1. Суспензия ДНБК в отработанной кислоте: ДНБК 1199,4 кг
НБК 655,9кг примеси 1,1кг | 9068,4 |
2. Азотная кислота (98%): ОВ 1588,1 кг вода 32,4 кг | 1620,5 | 2. | 378,7 |
3. Олеум (20%):
| 6779,8 | 3. | 204,6 |
Итого | 9651,8 | Итого | 9651,7 |
Таким образом, можно сделать вывод, что приведенное в методике [8] количество азотной кислоты недостаточно, так как в результате реакции остается значительное количество нераскисленных нитробензойных кислот.
Рассчитаем требующееся количество азотной кислоты для полного раскисления нитробензойных кислот:
766,8
334,0 1764,0 616,0 342,0 1140,0
334 г/м НБК - 1764,0 г/м
766,8кг НБК - кг
Азотная кислота, не вступившая в реакцию нитрования, частично остается в отработанной кислоте, частично расходуется в побочных реакциях, частично улетучивается в вентиляцию. Распределение азотной кислоты по этим статьям зависит от конкретных условий проведения реакции, то есть от температуры процесса, свойств и качества нитруемого соединения и т.д. На основании такого допущения определяем, что на раскисление пошло 20% моногидрата [9]:
Следовательно, общая масса моногидрата:
Для проведения реакции требуется 1002,1кг моногидрата азотной кислоты, тогда общее количество моногидрата азотной кислоты, необходимое для проведения реакции нитрования составит:
Следовательно, количество требующейся 98% азотной кислоты составит:
Рассчитаем количество газообразных продуктов и воды, выделившихся в результате реакции:
766,8 4049,8
334,0 1764,0 616,0 342,0 1140,0
Из 1764,0 г/м - 616,0 г/м
Из 4049,8 кг -
кг
Из 1764,0 г/м - 1140,0 г/м
Из 4049,8 кг -
кг
Из 1764,0 г/м - 342,0 г/м
Из 4049,8 кг -
кг
Для рассматриваемого процесса, можно принять, что 50 % оставшейся азотной кислоты расходуется на раскисление, 25 % - уносится в вентиляцию, а 25 % - остается в отработанной кислоте.
Рассчитаем количество продуктов, образующихся при раскислении 404,9 кг моногидрата азотной кислоты:
404,9
126 18 76 32
Из 126,0 г/м - 76,0 г/м
Из 404,9 кг -
кг
Из 126,0 г/м - 18,0 г/м
Из 404,9 кг -
кг
Из 126,0 г/м - 32,0 г/м
Из 404,9 кг -
кг
Следовательно, количество воды не вступившее в реакцию составит:
Таблица №4
Материальный баланс стадии нитрования
Приход | кг | Расход | кг |
1. Бензойная кислота: ОВ 1250,4кг примеси 1,1кг | 1251,5 | 1. Суспензия ДНБК в отработанной кислоте: ДНБК 1199,4 кг
примеси 1,1кг | 9429,2 |
2. Азотная кислота (98%): ОВ 5861,9 кг вода 117,2 кг | 5979,1 | 2. Газообразные продукты:
в вентиляцию 202,5 кг | 4580,9 |
3. Олеум (20%):
| 6779,8 | ||
Итого | 14010,4 | Итого | 14010,1 |
2-я стадия - разбавление и фильтрация
В соответствии с методикой получения 3,5-динитробензойной кислоты необходимо снизить концентрацию серной кислоты в суспензии динитробензойной кислоты до 20%. Для этого рассчитаем необходимое количество воды, идущее на разбавление серной кислоты.