123377 (592811), страница 6
Текст из файла (страница 6)
1-внутренняя ёмкость; 2-внешняя ёмкость; 3-нижняя мерка; 4-стержень; 5-колибровочное отверстие; 6-образец; 7-отверстие для внутреннего термометра; 8-крыльчатая мешалка и отверстие для внешнего термометра; 9-опора; 10-регулеровка уровня; 11-держатель.
Рисунок 4 - Вискозиметр для тёмных нефтепродуктов
Подготовка к испытанию:
Определение постоянной вискозиметра (водного числа). Постоянной вискозиметра (водным числом) типа ВУ называют время истечения из него 200 см3 дистиллированной воды при температуре 20°С.
Перед определением водного числа внутренний резервуар вискозиметра промывают последовательно петролейным или этиловым эфиром этиловым спиртом и дистиллированной водой. Высушивают воздухом. Затем вискозиметр вставляют ножками в прорези треножника и закрепляют зажимными винтами. В верхнее отверстие сточной, трубочки вставляют чистый сухой стержень, не употребляемый для испытания нефтепродуктов.
Во внутренний резервуар вискозиметра наливают из предварительно тщательно вымытой последовательно хромовой смесью, водой и дистиллированной водой измерительной колбы профильтрованную дистиллированную воду, имеющую температуру 20°С, до уровня, при котором острия трех штифтов едва лишь выдаются над зеркальной поверхностью воды.
Водой такой же температуры – заполняют и ванну вискозиметра до расширенной верхней части внутреннего резервуара.
Положение вискозиметра, при котором острия всех трех - штифтов, указывающих высоту налива, находятся в одной горизонтальной плоскости, достигается вращением установочных винтов треножника.
Опорожненную, еще мокрую колбу подставляют под сточную трубочку внутреннего резервуара и, приподняв стержень несколько выше устройства, задерживающего его опускание, спускают всю воду из резервуара в колбу, не замеряя времени ее истечения; при этом водой наполняется и вся сточная трубочка, на нижнем конце которой повисает крупная капля воды.
Опустив конец стержня в сточную трубочку, вновь осторожно выливают воду из колбы в резервуар по стеклянной палочке, избегая разбрызгивания: опорожненную колбу держат 1—2 мин над резервуаром в опрокинутом положении, чтобы дать свободно стечь содержащейся в ней воде, и затем колбу вновь подставляют под сточную трубочку резервуара.
Воду во внутреннем резервуаре и водяной бане тщательно перемешивают: в первом — вращением крышки (с вставленным в нее термометром) вокруг стержня, во второй — установленной в ней крыльчатой мешалкой. Убедившись, что температура воды в обоих резервуарах равна 20°С, что в течение 5 мин отклонение температуры не превышает 0,5°С и что уровень воды во внутреннем резервуаре установлен строго горизонтально так, что острия всех трех штифтов лишь едва заметно выдаются над его поверхностью, приподнимают коротким движением стержень, пуская одновременно в ход секундомер, и наблюдают вытекание воды из резервуара, улавливая момент, когда нижний край мениска достигнет кольцевой метки на колбе, соответствующей вместимости 200 см3; в этот момент останавливают секундомер.
Наблюдения времени истечения 200 см3 дистиллированной воды производят последовательно четыре раза; если их результаты различаются от среднего арифметического не более чем на 0,5с, выводят из них среднюю величину. Произведя в том же последовательном порядке еще одну серию из четырех наблюдений, выводят из них свою среднюю величину. Если обе средние величины времени истечения воды в обеих сериях наблюдений расходятся между собой не более чем на 0,5 с, то среднее арифметическое результатов обеих серий и выражает искомую водяную константу данного прибора, которая обозначается τ20Н2О
Перед определением условной вязкости внутренний резервуар вискозиметра и его сточную трубочку тщательно промывают чистым профильтрованным легким бензином и просушивают воздухом (вытирать внутренний резервуар нельзя, допускается снимать оставшиеся капли фильтровальной бумагой, всё края которой ровно обрезаны).
При определении условной вязкости испытуемого нефтепродукта, при заданной температуре, закрывают плотно стержнем сточное отверстие вискозиметра и наполняют внутренний резервуар испытуемым топливом, предварительно подогретым несколько выше заданной температуры определения. Необходимо следить за тем, чтобы при этом не образовывалось пузырьков воздуха. Уровень налитого топлива должен быть немного выше остриев штифтов.
В ванну вискозиметра наливают воду (при определении вязкости до 80°С) или масло (при определении вязкости при 80— 100°С), нагретые до температуры несколько выше заданной температуры определения. Для того, чтобы во все время опыта температура испытуемого топлива была одна и та же и соответствовала температуре определения, поступают следующим образом: температуру нефтепродукта, налитого во внутренний резервуар, доводят точно до заданной температуры, выдерживают ее в течение 5 мин с отклонениями, не превышающими 0,5°С; замечают соответствующую температуру жидкости в ванне (обычно на 0,2—0,5°С выше температуры нефтепродукта) и поддерживают ее на этом уровне с погрешностью не более 0,5°С во все время опыта, перемешивая содержимое ванны мешалкой, и, когда нужно, слегка подогревая горелкой или электрическим прибором.
Подняв немного стержень, дают стечь излишку топлива с тем, чтобы острия всех трех штифтов лишь едва заметно выдавались над уровнем нефтепродукта.
В том случае, если топлива вытечет больше, чем нужно, следует добавить его по каплям до конца остриев, следя за тем, чтобы в нём не оставалось пузырьков воздуха.
Установив вискозиметр, закрывают его крышкой и под сточное отверстие ставят чистую сухую измерительную колбу. Нефтепродукт непрерывно перемешивают термометром, осторожно вращая вокруг стержня крышку прибора, в которую вставлен термометр.
Когда находящийся в нефтепродукте термометр будет показывать точно заданную температуру определения, следует выждать еще 5 мин, быстро вынуть стержень и одновременно нажать кнопку секундомера. Когда топливо в измерительной колбе дойдет точно до метки, соответствующей 200см3 (пена в расчет не принимается), секундомер останавливают и отсчитывают время истечения нефтепродукта с точностью до 0,2 с.
Условную вязкость испытуемого топлива при температуре t (ВУt) в условных градусах вычисляют по формуле
ВУ = τt / (τ20Н2О) ;
где τt — время истечения из вискозиметра 200 см3 испытуемого нефтепродукта при температуре испытания t, С.
τ20 Н2О— водное число вискозиметра, С
За результат испытания принимаем среднее арифметическое двух параллельных определений. Полученные показатели вязкости сведены в таблицу 11
Таблица 11 –Вязкость промышленных отходов модифицированных сивушным маслом.
Образец топлива | Вязкость условная при 500С, ВУ50 после введения сивушного масла |
ДМ | 1,20 |
Ф5(1 партия) | 1,40 |
Ф5 (2 партия) | 1,28 |
По этому показателю качества композиционные топлива имеют более приемлемые значения, которые так же отвечают вышеперечисленным требованиям, предусмотренные в ГОСТ 10585-99, ГОСТ 1667-68.
3.2.4 Определение коксуемости композиционных топлив по методу Конрадсона (ГОСТ 19932-99)
Испытание на коксообразование имеет целью в данном случае выявить способность композиционного топлива отлагать углистый нагар. Широкое распространение получил прибор, предложенный Конрадсоном и принятый в качестве стандартного почти во всех странах. Устройство прибора рассмотрено на рисунке 5.
1-фарфоровой тигель емкостью около 30 мл (низкий, широкий) для исследуемого топлива; 2-железный тигель с крышкой, имеющей отверстие для выхода паров нефтепродукта; 3-железный тигель с крышкой; 4-железный муфель с прорезом для вставки тиглей; 5-железный колпак с трубкой; 6-фарфоровый треугольник
Рисунок 5 – Прибор Конрадсона
Проведение испытания:
В прокаленный и доведенный до постоянного веса фарфоровый тигель (1) на аналитических весах берут навеску топлива 5+0,5 г с точность до 0,01г. помещают его в центр железного тигля (2) и накрывают крышкой.
Этот тигель вставляют внутрь другого тигля (3), дно которого покрыто тонким слоем кварцевого песка. Тигель также накрывают крышкой.
Систему тиглей ставят на фарфоровый треугольник (6), лежащий на треножнике внутри муфеля (4), и накрывают колпаком (5).
После этого под дно наружного тигля подставляют газовую горелку и дают такое пламя, чтобы оно охватывало бока тигля внутри муфеля.
Пламя горелки должно быть высоким (не коптящим) и такой силы, чтобы Нагревание до начала горения паров под колпаком продолжалось 11±3 мин.
Как только из трубы колпака покажется пламя горящих летучих продуктов разложения, пламя горелки несколько уменьшают и регулируют его так, чтобы пламя горящих продуктов разложения поднималось над трубой колпака не выше ручки трубки колпака. Если пламя перестает показываться над колпаком, усиливают нагрев.
Когда горение паров нефтепродукта прекратится и не наблюдается большое образование синего дыма над колпаком, период горения считается законченным. Период горения должен длиться 17±3 мин.
С прекращением выделения горящих газов сильно увеличиваем пламя горелки и накаливаем докрасна дно и нижнюю часть наружного тигля в течение 7 мин.
По окончании прокаливания горелку удаляем и через 3 мин. снимают колпак и крышку наружного тигля, а затем по истечении 15 мин. переносят фарфоровый тигель в эксикатор и охлаждают 40 мин. После взвешиваем с точностью до 0,0002 г.
Количество кокса (X) в процентах вычисляют по формуле
100 а
X =
А
где а - масса кокса, г;
А - масса навески испытуемого продукта, г.
Коксуемость топлива рассчитываем как среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Все полученные значения занесены в таблицу 12
Таблица 12 –Коксуемость топлив модифицированных
Марка топлива | Коксуемость, %, масс. после введения сивушного масла |
ДМ | 1,2 |
Ф5(1 партия) | 1,6 |
Ф5 (2 партия) | 1,4 |
Эти образцы удовлетворяют эксплуатационным требованиям потребителя и требованиям ГОСТ 10585-99, ГОСТ 1667-68 для этих топлив соответственно.
3.2.5 Определение температуры вспышки композиционных топлив в закрытом тигле (ГОСТ 6356-75)
Температурой вспышки называется температура, при которой пары нефтепродукта образуют с окружающим воздухом смесь, способную к кратковременному образованию пламени при внесении в нее внешнего источника воспламенения (пламени, электрической искры и т.п.)
Вспышка представляет собой слабый взрыв, который возможен в строго определенных концентрационных пределах углеводородов в смеси с воздухом.
Известно, что различаются два концентрационных предела воспламенения -верхний и нижний. Верхний предел характеризуется такой концентрацией паров органического вещества с воздухом, выше которой воспламенение и горение при внесении внешнего источника воспламенения невозможно из-за недостатка кислорода. Нижний предел взрываемости находится при такой концентрации органического вещества в воздухе, когда выделившегося тепла в месте локального воспламенения недостаточно, чтобы реакция протекала во всем объеме.
Температурой воспламенения называется такая температура, при которой пары испытуемого продукта при внесении внешнего источника воспламенения образуют устойчивое несамозатухающее пламя. Температура воспламенения всегда выше температуры вспышки, при этом часто, довольно значительно, на несколько градусов. В данном случае, при определении температуры вспышки мы характеризуем нижний предел взрываемости.
Как всякая условная характеристика, температура вспышки зависит от конструкции прибора и условия определения. Кроме того, на ее величину влияют внешние условия - атмосферное давление и влажность воздуха.
Температура вспышки сильно зависит от конструкции аппарат, методики определения. Поэтому величина температуры вспышки без указания метода определения ничего не говорит. В этой работе использовался прибор закрытого типа, рисунок 6. Применяемый прибор для определения температуры вспышки в закрытом тигле представляет собой латунный тигель с крышкой.
На крышке имеется механическая мешалка с гибким валом, отверстие для термометра и смонтированное открывающее устройство с двумя окнами и зажигающее устройство, которое в момент открывания окон наклоняет пламя в открывшееся отверстие. Тигель помещается в электрическое нагревательное устройство, которое соединяется с сетью через реостат или ЛАТР. На внутренней стороне стенок тигля имеется метка, до которой наливается нефтепродукт. Для извлечения тигля из нагревательного устройства имеется специальный захват.