14749 (567818), страница 2

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 2)

По полученным средним данным из трех стандартных растворов строят на миллиметровой бумаге размером 25х25 см градировочный график. На оси абсцисс откладывают массовую концентрацию нитрита натрия (мкг/мл), а на оси ординат - соответствующие оптические плотности. Градировочный график должен проходить через начало координат.

Проведение анализа. 20 г пробы, подготовленной к анализу, взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и помещают в химический стакан. Заливают 35-40 мл дистиллированной воды, нагретой до 55,0±0,2° С и настаивают, периодически перемешивая, в течение 1 О мин. Затем вытяжку фильтруют через ватный фильтр в мерную колбу вместимостью 200 мл. Навеску несколько раз промывают и переносят на фильтр, где его промывают водой. Затем раствор охлаждают и доводят водой до метки.

Для приготовления вытяжки из сырокопченых продуктов свинины, баранины, говядины и сырокопченых колбас навеску 20 г заливают 200 мл предварительно отмеренной и нагретой до 55,0°С дистиллированной воды и настаивают, периодически помешивая, в течение 30 мин. Затем вытяжку фильтруют через ватный фильтр, не перенося осадка на фильтр. 20 мл вытяжки помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, добавляют 10 мл раствора гидроокиси натрия (0,1 моль/дм) и 40 мл раствора сернокислого цинка (0,45%) для осаждения белков. Смесь в колбе нагревают 7 мин на кипящей водяной бане, после чего охлаждают, доводят до метки водой, перемешивают и фильтруют через обеззоленный бумажный фильтр.

Параллельно проводят контрольный анализ на реактивы, помещая в мерную колбу вместимостью 100 мл, вместо 20 мл вытяжки, 20 мл дистиллированной воды.

В коническую колбу вместимостью 100 мл помещают 5 мл прозрачного фильтрата, полученного после осаждения белков, 1 мл раствора аммиака (3,0 моль/дм³), 2 мл раствора соляной кислоты (ОД моль/дм³), 2 мл дистиллированной воды и для усиления окраски 5 мл образцового раствора азотисто-кислого натрия, содержащего 1 мкг/мл. Затем в колбу приливают 15 мл реактива Грисса и через 15 мин измеряют интенсивность окраски на спектрофотометре при длине волны 538 нм или на фотоколориметре с зеленым светофильтром (№ 6) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 2 см в отношении раствора сравнения.

Обработка результатов. Массовую долю нитрита (Хз) в процентах вычисляют по формуле

X₅ == (М₁ • 200 • 100 • 100 • 30) / m • 20 • 5 • 10⁶,

где М₁ - массовая концентрация нитрита натрия, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

m - масса навески продукта, г;

10⁶ - коэффициент перевода в г.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений и вычисляют с точностью до 0,0001%. Предел возможных значений относительной погрешности измерений - 2% при вероятности 0,95.

Расхождение между двумя параллельными определениями (т.е. выполненными одним аналитиком одновременно или непосредственно одно за другим) не должно превышать 0,0002%. Расхождение между результатами, полученными в двух разных лабораториях, не должно превышать 0,0004%.

Характеристики

Список файлов ответов (шпаргалок)