Реферат Добровольской (1248291), страница 8

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 8)

Метод определения содержания водорода в материале методом экстракции в среде кислорода.

Навеску пробы помещают в кварцевую трубку, нагреваемую до температуры 400-800^оС (в зависимости от скорости окисления исследуемого материала). Через трубку пропускают кислород. При этом анализируемый металлический образец окисляется и превращается в мелкодисперсный порошок. Освободившейся водород потоком кислорода увлекается в реактор дожигания водорода до воды. Образовавшаяся вода также потоком кислорода доставляется в конденсатор, охлаждаемый азотом или смесью углекислоты с ацетоном. Кислород, свободный от воды, сбрасывается в атмосферу. Затем в испаритель вместо кислорода подают инертный газ (газ-носитель). Снимают охлаждение и вода газом-носителем доставляется в кулонометрический датчик, где разлагается электролизом. Количество электричества, пошедшее на электролиз воды, регистрируется интегратором тока, что позволяет рассчитать количество водорода в пробе.

Методика может быть осуществлена с помощью установки, изображенной на рис. 28.

Из баллона 2 с помощью вентиля 4 по обводному каналу 17 пропускается инертный газ через датчик 12. Включается интегратор тока 16 и печь 6. По ротаметру 15 устанавливают расход газа-носителя от 3 до 6 л/ч. Через 1 час после установления стабильного тока электролиза на датчике приступают к проведению анализа. Для этого в испаритель 5 помещают исследуемую пробу 7 в кварцевой лодочке. Из баллона 1 с помощью вентиля 3 пропускаю кислород с расходом 3-6 л/ч, который в течении 2-х минут обмывает пробу и через дожигатель 8, змеевик-конденсатор воды 13 и кран 10 сбрасывается в атмосферу вместе с атмосферным воздухом, поступившим в испаритель при загрузке пробы. Расход кислорода измеряется ротаметром 11. При этом удаляется вода сорбированная поверхностью образца и кварцевой ложечкой. Во время этой операции печь 6 находится в крайнем правом положении относительно лодочки, при это температура лодочки с пробой не превышает 100^оС. После завершения продувки испарителя, печь надвигается на пробу и в течение 10 минут при температуре 400-800^оС проба, окисляясь и разрушаясь, превращается в порошок. При этом растворенный и окклюдированный водород , а также водород, освободившийся при разложении гидридов, потоком кислорода перемещается в дожигатель водорода до воды 8. Затем пары воды, проходя через змеевик 13, охлаждаемый жидким азотом (или смесью углекислоты с ацетоном), вымораживаются и кислород сбрасывается в атмосферу через кран 10.

После завершения окисления исследуемого образца, вентиль 3 закрывают и открывают вентиль 4, направляя поток газа-носителя в испаритель 5. Поворотом крана 10 поток газа-носителя (аргон, азот, гелий) направляют в кулонометрический датчик 12 и ротаметром 15 устанавливают расход газа через датчик. После установления необходимого расхода газа-носителя (3-6 л/ч) сосуд Дьюара 14 снимают со змеевика 13, включают интегратор тока и через 5 минут регистрируют показания интегратора 16. Далее рассчитывают содержание водорода в пробе.

Рисунок 28: Промышленная установка для определения количества водорода в материале

Данный метод имеет ряд преимуществ, таких как работа при относительно низких температурах, простота конструкции, не требуется очищать водород от сопутствующих газов (что часто требуется в химических методах), работа с достаточно крупными навесками проб.

Заключение

Методы определения характеристик систем материал-водород активно развиваются.

В настоящее время ставка делается на комплексные многопрофильные установки, одновременно использующие несколько методов, например, таких как термо-, радиационно- и акустически стимулированная десорбция.

Также активно исследуются неразрушающие методики изучения водорода в материалах, способные предсказать дальнейшие разрушения исследуемого образца, как акустическая эмиссия.

Сложности, прежде всего, состоят в индивидуальном поведении водорода в каждом конкретном материале, и даже образце. Однако, табличные данные для разнообразных материалов постоянно пополняются новыми сведениями, получаемыми с помощью ЯМР, нейтронных и иных исследовательских методов.

В установки для изучения водорода в материалах применяются новейшие технологические достижения, позволяющие использовать многочисленные физические эффекты для анализа этих систем.

Список литературы:

1. Чернов И.П., Черданцев Ю.П., Тюрин Ю.И. Методы исследования систем металл-водород — М .: Энергоатомиздат; Томск: SST, 2004

2. Баумбах Х., Кренинг М., Тюрин Ю.И., Чернов И.П., Черданцев Ю.П. Неравновесные системы металл-водород. Титан, нержавеющая сталь — Томск: Изд-во ун-та, 2002

3. Водород в металлах, в 2-х томах, под. Ред. Алефельд Г. и Фёлькль И. — М .: Мир, 1981

4. Чернов И.П., Черданцев Ю.П., Мартыненко Ю.В. — Вопросы атомной науки и техники, Сер. Термоядерный синтез, 2008, вып. 2, с. 46—50.

5. Сахаров М.К. Нейтронная спектроскопия и структурный анализ гидридов хрома и алюминия — Автореферат.

6. Адель Мохаммед Али Хашхаш , Исследование поведения водорода в нержавеющей стали при температурном и радиационном воздействии— Автореферат

7. Сибирцев Д.С., Ядерный магнитный резонанс в системах металл-водород с высокой подвижностью протонов — Автореферат

8. Гапонцев А.В., Кондратьев В.В. — УФН, 2003, том 173, №10, с.1107 — 1128

9. Гордик Н.М., Нефедова Е.Н. — Аналитика и контроль, 2001, том 5, №4, с. 406-408

10. Евард Е.А. и др. — Материаловедение, 2006, №5, с. 51-56

11. Неклюдов И.М., Морозов А.Н., Кулиш В.Г. — Материаловедение, 2005, №11, с. 45-55

12. Лидер А.М., и др. — ЖТФ, 2011, том 1, вып. 11, с. 89-93

Характеристики

Список файлов лабораторной работы