Реферат Добровольской (1248291), страница 6

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 6)

изменение состояния образца в течение длительного эксперимента (растрескивание, сегрегация примесей) отражается на зависимости абсорбционно-десорбционных кривых от номера цикла. Для последующей обработки используются только циклы с совпадающими соответствующими кривыми;

процедура подготовки к эксперименту включает откачку дегазированного образца до 10^-3 Па и напуск диффузионно-очищенного водорода, после чего экспериментальная ячейка отсекается от вакуумной системы. При этом уменьшается время контакта активированного образца с кислородсодержащими примесями при фор-откачке и вероятность образовании пассивирующего слоя;

гидридообразование проводится при медленном контролируемом охлаждении образца от температур, превышающих область существования гидридной фазы при данном давлении. Поэтому при постепенном росте концентрации водорода в металле не происходит неконтролируемый саморазогрев образца.

Перечисленные факторы определяют главное достоинство метода термоциклирования — хорошая воспроизводимость экспериментальных данных.

Методы анализа дефектов

Метод позитронной аннигиляции (ПА)

На основе хорошо известного физического явления, заключающегося в испускании аннигиляционных гамма-квантов при аннигиляции электрон-позитронной пары, в начале 60-х годов были разработаны методы исследования атомных дефектов твердом теле. Методы используются для изучения кинетики накопления дефектов и изменения структуры твердого тела под влиянием внешних воздействий (температура, механические нагрузки, облучение и др.).

Свойством позитронов является их способность к локализации на дефектах с повышенной электронной плотностью, при этом объем, из которого происходит захват позитронов дефектами, на 3-6 порядков превышает объем самого дефекта. В последнее время эти методы ПА активно используются для исследования свойств насыщенных водородом металлов. Это связано с их высокой чувствительностью к дефектам, образованным при наводороживании.

Существует несколько путей, по которым могут проходить аннигиляционные процессы. При реализации каждого из них атомам водорода отводится значительное место. Хорошо известен путь аннигиляции позитронов через образование связанных состояний с электронами, в результате чего получают информацию о распределении импульсов и уровне дефектности. Другой путь аннигиляции - образование связанных состояний с молекулами. Он ведет к образованию своеобразных одно-центровых молекул гидрида позитрония е⁺Н^-, в которых ядро окружено как бы смешанной электронно-позитронной оболочкой. И, наконец, третий путь аннигиляции идет через образование позитрония. Собственное время жизни в отсутствии дополнительных взаимодействий для парапозитрония составляет 0,125 пс (75%), для ортопозитрония - 140 пс (25%). Аннигиляция ортопозитрония идет лишь с испусканием трех гамма-квантов. Отмечено также, что время жизни меняется в зависимости от состава вещества (от ~100 пс для газов до ~ 1 пс в конденсированной фазе). Поэтому первой реакцией системы на выделение газовой фазы будет уменьшение времени жизни ортопозитрония.

Рисунок 19: Зависимость среднего времени жизни позитронов в нержавеющей стали 316, насыщенной водородом, от времени электролитического насыщения (1 сут.) и времени релаксации после насыщения.

В качестве примера показано измерение времени жизни позитронов в стали, приведенное на рис. 19. Здесь в течении 1 суток производилось насыщение стали водородом, что привело к резкому увеличению времени жизни позитронов, а затем в процессе релаксации в течении 120 суток оно медленно уменьшалось в связи с выходом водорода из стали.

Физические основы методов позитронной спектроскопии

Наиболее распространенными методами позитронной спектроскопии являются: метод измерения времени жизни позитронов в веществе, метод измерения углового распределения аннигиляционных γ-квантов и метод доплеровского уширения аннигиляционной линии (ДУАЛ).

В экспериментах по аннигиляции позитронов в веществе обычно используются радиоизотопные источники ²²Na(p+,γ), ⁶⁴Сu(р+,γ) и др. с активностью от 10 мкКюри до 1 Кюри. Наиболее вероятен аннигиляционный распад пары (е⁺,е^-) на два γ-кванта. Спектр позитронов простирается до 600 кэВ.

Рисунок 20: Аннигиляция позитрона в кристаллической структуре

Попадая в вещество (рис. 20), за время 10^-13—10^-12 с позитроны термализуются за счет упругих неупругих процессов взаимодействия с частицами среды. После термализации позитронов аннигиляция становится доминирующим процессом. Атомные ядра отталкивают позитроны, благодаря чему электроны глубоких атомных оболочек практически не могут участвовать в процессе аннигиляции.

Если центр масс пары покоится, то оба гамма-кванта испускаются в противоположных направлениях с одинаковыми энергиями 0,511 МэВ. При движении центра масс угол разлета гамма-квантов отличается от 180°, а также происходит доплеровский сдвиг энергии гамма-квантов. Измеряя угловое распределение гамма-квантов или доплеровское уширение аннигиляционной линии (0,511 МэВ) можно исследовать импульсное распределение аннигилирующих электрон-позитронных пар, а так как импульс термализованного позитрона близок к нулю, то можно исследовать импульсное распределение электронов в веществе. Измеряя время жизни позитронов, величину, обратную скорости аннигиляции, можно получить информацию об электронной плотности в веществе. Измерение ДУАЛ дает информацию, необходимую для расшифровки спектров времени жизни позитронов.

Экспериментальное оборудование

В представленной на рис. 21 установке применялся метод измерения времени жизни позитронов и метод доплеровского уширения аннигиляционной линии.

Источником позитронов служит радиоактивный изотоп ²²Na(р+, γ) с активностью 26,7 мкКюри и энергией позитронов до 500 кэВ. Количество событий на каждый спектр составляет не менее 4х10⁶. Установка для измерения временных распределений аннигиляции позитронов и доплеровского уширения аннигиляционной линии (рис. 21) собрана на основе блоков фирмы "ORTEC". Схема измерения временных распределений представляет собой быстро-быструю схему совпадений. Детекторы состоят из пластиковых сцинтилляторов (1), смонтированных с "быстрыми" ФЭУ (2). "Энергетические окна" в быстрых дискриминаторах (3) подбираются таким образом, чтобы один пропускал сигнал регистрации рождения позитрона из источника ²²Na(р+, γ), т.е. испускание гамма-кванта с энергией 1,28 МэВ, и другой - от регистрации аннигиляционного гамма-кванта с энергией 0,511 МэВ, вызванного аннигиляцией позитрона в образце. Сигналы с дискриминаторов поступают на время-амплитудный конвертер (4). Выходной сигнал с время-амплитудного конвертера пропорционален временному интервалу между временными сигналами "старт" и "стоп" и поступает на многоканальный анализатор импульсов (5). Временное разрешение Измерительной системы (FWHM) составляет около 240 пс. Для Измерения доплеровского уширения аннигиляционной линии использовался германиевый детектор (6), сигналы с которого через усилитель (7) поступают на многоканальный анализатор импульсов (5).

При анализе временных распределений аннигиляции позитронов использовались программы POSITRONFIT и "Data acquisition and analysis of positron annihilation spectra" версии 2.45, позволяющие учитывать функцию разрешения установки, а также аннигиляцию позитронов в материале источника.

Рисунок 21: Блок-схема установки для измерения временных распределений времени жизни позитронов и измерения доплеровского уширения аннигиляционной линии: 1 - сцинтиллятор; 2 - ФЭУ Philips 2020; 3 - дифференциальный дискриминатор; 4 - время-амплитудный конвертер; 5 - многоканальный анализатор импульсов; 6 - Gе детектор; 7 - спектрометрический усилитель SA 672; 8 - высоковольтный блок 0-3 кВ; 9 - высоковольтный блок 0-5 кВ; 10 - стойка блоками низковольтного питания 4002D; 11 - блок временной задержки 20-30 нс Delay 425A

Применение методов термоволновой микроскопии для исследования поверхности систем металл-водород

Все рассмотренные нами методы анализа чрезвычайно чувствительны к состоянию поверхности исследуемых материалов. От рельефа поверхности зависит разрешение по глубине и форма энергетического спектра ядерно-физических методов анализа водорода (особенно для "касательной" геометрии), положение пиков в спектре термодесорбции и скорость распыления при анализе методом ВИМС. Поэтому любое воздействие, способное существенно менять рельеф поверхности, влияет на результаты исследований. На рельеф поверхности влияет и внедрение водорода. Известно, что внедрение примеси Н путем электролиза, из газовой фазы или имплантацией приводит к росту внутреннего напряжения материала и созданию значительного числа дефектов.

В зависимости от физико-химических свойств материала и параметров внедрения на поверхности образуются либо трещины, направленные в глубину материала (характерные для электрохимических способов внедрения), пузыри (блистеры), или отшелушенные области металла (флекинг) (характерные для ионной имплантации). Для гидридообразующих материалов характерны пластинчатые выделения гидридов, иногда на поверхности металла можно встретить кратерообразные углубления.

Изменение термофизических свойств материала (теплопроводности, теплоемкости и плотности) приводит к изменению распространения тепловой волны. В свою очередь изменение распространения тепловых волн приводит к изменению поверхностной температуры материала. Измеряя тепловое излучение, испускаемое поверхностью материала, собирается информация о тепловых свойствах материала, его микроструктуры и дефектах.

Аппаратура.

Функциональная схема термоволнового микроскопа представлена на рисунке 22. Это термоволновой микроскоп под названием "Аладдин" есть в Фраунгоферовском институте неразрушающих методов контроля (Саарбрюкен, Германия).

Лазерный луч, управляемый оптической сканирующей системой, фокусируется на поверхности образца. Эта же оптическая система собирает инфракрасное излучение с поверхности Образца и передает его к инфракрасному детектору. Оптическая сканирующая система, управляющая лазерным лучом, позволяет сканировать площадь до 5 мм². Электрический сигнал от ИК-детектора передается двухканальному усилителю для измерения амплитуды и фазы тепловой волны. Устройства излучения и сбора тепловых сигналов смонтированы в небольшом подвижном устройстве, соединенном кабелем с оборудованием контроля и управления. Тепловой поток модулируемого луча лазера распространяется по поверхности материала.

Рисунок 22: Функциональная схема термоволнового микроскопа

Измеренный сигнал включает информацию об оптических и термических свойствах материала: поглощение лазерного излучения, теплопроводность, коэффициент излучения, причем последний фактор оказывает доминирующее влияние на получаемое изображение. По этой причине, оборудование позволяет измерять отраженный лазерный свет параллельно с инфракрасным излучением поверхности.

Пространственное разрешение ограничено размерами пятна на поверхности сфокусированного лазерного луча и шириной шага сканирования. Минимальный диаметр пятна составляет 6 мкм, что близко к физическому пределу 2 мкм, определяемого длиной волны. Разрешающая способность установки в среднем составляет 2-3 мкм.

Метод акустической эмиссии

Активно развивающийся с начала 70-х годов неразрушающий метод акустической эмиссии (АЭ) в последнее время нашел широкое применение в промышленности и научных исследованиях благодаря значительному прогрессу в области электронной и вычислительной техники, а также в области фундаментальных исследований физики прочности материалов. Регистрация сигналов АЭ, определение параметров и координат источников сигналов АЭ позволяет на ранних стадиях структурных изменений контролировать скорость накопления дефектов в материалах и оценивать степень опасности разрушения металлических конструкций. Наряду с методом внутреннего трения, методом измерения скорости звука, методами ультра звуковой дефектоскопии его можно использовать для анализа систем металл-водород

Физическая природа и характеристики сигналов АЭ

Акустическая эмиссия представляет собой излучение упругих волн, возникающих в процессе разрушения или перестройки внутренней структуры твердого тела. Акустическая эмиссия сопровождает все стадии разрушения материала. Параметры сигналов акустической эмиссии связаны с характеристиками протекающих в твердом теле процессов и механическими свойствами этих материалов. Это позволяет по параметрам акустической эмиссии определять характеристики физических процессов, проходящих в материале. Эти сигналы появляются при воздействии на исследуемый объект внешней силы, приводящей к его пластической деформации или разрушению. В последнее время методы акустической эмиссии все чаще используются для изучения динамики дефектообразования в металлических конструкциях, содержащих примеси водорода. В первую очередь, это связано с тем, что водород существенно меняет механические характеристики материала, при этом, сигналы АЭ также меняют свои параметры (причем, чаще всего, в сторону увеличения интенсивности этих сигналов).

В исследованиях используется два способа передачи колебаний от поверхности образца к датчику сигналов АЭ (преобразователю энергии) - контактная и бесконтактная. В первом случае используются пьезопреобразователи, во втором - интерференционные лазерные методики передачи колебаний или методики мессбауровской спектроскопии, использующие колебания гамма-источника вместе с исследуемым объектом.

Регистрируемые после некоторого воздействия на металлические конструкции сигналы АЭ производит не сам движущийся в решетке водород, а возникающие в результате механических нагрузок дефекты и комплексы дефектов, в образовании которых водород играет существенную роль. Акустическая эмиссия проявляется в виде: а)"непрерывной эмиссии"- непрерывно следующих одна за другой вспышек (шума) малой амплитуды с широким частотным спектром; б) эмиссии взрывного типа - импульсов сравнительно большой амплитуды с интенсивной низкочастотной доставляющей спектра.

Характеристики

Список файлов лабораторной работы