Реферат Добровольской (1248291)

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла

1

Введение

Водород оказывает существенное влияние на физико-химические свойства металлов и сплавов. Это изменение механической прочности, условий проводимости (также полупроводимости и сверхпроводимости), магнитных свойств материала.

Необходимость изучения взаимодействия водорода с материалами возникает в связи с такими задачами, как защита от водородной коррозии металлических конструкций газо-нефтяной отрасли, перспективы развития водородной энергетики, новые технологии водородной обработки металлов, задачи водородного охрупчивания охлаждающих элементов и ТВС в ядерной энергетике, воздействие D-T плазмы на первую стенку в термоядерных реакторах.

Нерешенные до настоящего времени проблемы ухудшения свойств металлов, содержащих водород, с одной стороны, и повышение роли водорода для решения технических задач, получения материалов с заданными свойствами с помощью водородной обработки - с другой, вызывают необходимость разработки новых и усовершенствования известных методов анализа водорода и дефектов, внесенных при наводороживании.

Методы исследования систем материал-водород должны давать информацию о следующих характеристиках:

количество водорода в материале,

его локализация,

энергия связи с решеткой материала,

глубина проникновения в материал,

характер и скорость диффузии,

внутренние водородные подрешетки,

вносимые водородом дефекты,

и т.д.

Также исследуется влияние внешних воздействий, таких как радиационное и акустическое, на поведение водорода в материале. Изучаемые параметры сильно зависят от материала, его обработки, способа насыщения водородом и иных начальных условий.

Существует огромное количество методик, позволяющих получить вышеуказанную информацию о водороде в материале. В данной работе нет возможности рассмотреть все эти методики. Поэтому будут рассмотрены только современные развивающиеся методы и соответствующие этим методам установки для анализа водорода в материалах. Эти методы подразделяются на подгруппы:

ядерно-физические методы,

атомно-физические методы ,

методы анализа дефектов,

химические методы.

Ядерно-физические методы анализа водорода в материалах изучают взаимодействие пучка заряженных частиц или нейтронов с матрицей материала и внедренным в нее водородом. Эти методы являются неразрушающими для системы материал-водород и позволяют узнать многие параметры этих систем, однако требуют применения соответствующей ускорительной и иной техники . К этим методам относятся:

метод ядер отдачи,

метод резерфордовского обратного рассеяния,

электронная и нейтронная дифрактометрия и спектроскопия, а также ЯМР.

Последняя группа методов не требует применения специальных установок (используются спектрометры, дифрактометры и установки ЯМР общего назначения), но данные методы в последние годы бурно развиваются и позволяют получать уникальную информацию о водороде в материалах, поэтому в данной работе их нельзя оставить без внимания.

Атомно-физические методы анализа основаны на идее выделения водорода из материала с последующим его анализом физическими методами. Эти методы всегда разрушают систему материал-водород. К ним относятся методы:

вторичной ион-масс-спектроскопии,

термостимулированной десорбции,

термоциклирования.

Химические методы исследования водорода в материалах очень многочисленны и широко распространены в промышленности. Как и в атомно-физических методах, здесь водород также выделяется из материала, но его анализ производится химическим способом. Эту группу методов отличает компактность установок и относительная простота использования. Данные методы редко используются в научных целях, поскольку позволяют получать весьма скудные данные о водороде и его состояниях в материалах, однако в промышленности эти методы успешно развиваются. В данной работе будет приведен один из таких усовершенствованных методов определения водорода - метод экстракции в среде кислорода.

Методы анализа дефектов, произведенных внедренным водородом в материале, в последнее время очень бурно развиваются в связи в развитием способов получения и обработки информации. Эти уникальные методы являются неразрушающими и позволяют не только определить параметры внедренного водорода, но и предсказать возможность дальнейшего разрушения материалов. К ним относятся методы:

позитронной аннигиляции,

термоволновой спектроскопии,

акустической эмиссии,

изучения скорости распространения звуковых волн.

Ядерно-физические методы

Ядерно-физические методы анализа в настоящее время успешно применяются для исследований поведения водорода. Для их реализации используются моноэнергетические пучки для облучения исследуемого образца с одновременной регистрацией (отсюда термин "мгновенные" методы анализа) и энергетическим анализом продуктов ядерного взаимодействия ионов пучка и ядер мишени. Неразрушающие методы ядерного анализа по виду функции возбуждения ядерной реакции делятся на две группы - резонансные методы и методы энергетического анализа, использующие плавную функцию возбуждения выбранного ядерного процесса взаимодействия.

В группу резонансных входят методы анализа, основанные на применении узких изолированных резонансов в функции возбуждения выбранной ядерной реакции. Среди них наиболее распространены методики, использующие реакции ¹Н(¹⁵N, αγ)¹²C и ¹Н(¹⁹F, αγ)¹⁶О. Для первой реакции резонансная энергия ионов составляет 6,385 МэВ, энергия регистрируемых у-квантов 4,43 МэВ. Эти методы характеризует хорошее разрешение по глубине, но для их реализации необходимо иметь источники ионов с высокой моноэнергетичностью пучка и плавно регулируемой энергией в широком диапазоне (тандемы). К этой группе методов относится способ анализа водорода, использующий резонанс 4,76 МэВ в упругом рассеянии ¹Н(¹²С,р)¹²С. Метод имеет значительное отличие от традиционных, поскольку регистрируются энергетические спектры упруго рассеянных ядер отдачи Н, а не спектры гамма-излучения. Резонансные методы имеют недостаток, заключающийся в том, что невозможно учесть воздействие пучка на перераспределение примеси при анализе.

От этого ограничения свободны методы энергетического анализа, входящие во вторую группу, которые используют плавную функцию возбуждения выбранного ядерного процесса взаимодействия. Они не накладывают жестких ограничений на параметры пучков, что позволяет использовать их практически на любом ускорителе заряженных частиц средних энергий. Эти методы позволяют в одном измерении получать информацию обо всем анализируемом слое, поэтому многие экспериментаторы отдают предпочтение этим методам.

В ряде методик используют для анализа ядерные реакции типа ¹Н(t, n)³Не или ³Не(d,α)¹H, в других - упругое рассеяние ионов на ядрах Н. К числу последних относится метод рассеяния протонов в переднюю полусферу, который позволяет проводить анализ Н в тонких образцах.

Кроме ионных пучков для анализа водорода используют монохроматические нейтронные пучки. Известен метод "переднего" рассеяния быстрых нейтронов с регистрации вылетающих под углом 90° ядер отдачи водорода и рассеянного протона, который принципиально не отличается от метода, основанною на использовании упругого (р,р) рассеяния.

При использовании нейтронов имеется целый ряд сложностей, связанный как с повышенной радиационной опасностью, так и сложностью спектрометрии, вызванной наличием фона от сопутствующих ядерных реакций. В качестве источника нейтронов используется ускоритель дейтронов, который при взаимодействии с тритиевой мишенью генерируют монохроматические нейтроны с энергией 14 МэВ из реакции T(d,n)⁴He. Анализ становится возможным, поскольку сечение упругого рассеяния в переднем направлении значительно превышает сечение фоновых ядерных реакций (n,p), (n,a), (n,d), (n,t) на ядрах матрицы.

Распространенный метод резерфордовского обратного рассеяния (POP) также можно использовать для анализа легких примесей. Впервые такая методика применялась дня изучения имплантированного водорода в кремнии.

Кроме мгновенных ядерно-физических методов анализа вещества существуют методы активационного анализа, основанные на регистрации излучений радиоактивных изотопов, возникающих в результате ядерной реакции на определяемой примеси. Наиболее часто в качестве активирующих частиц используются нейтроны, но и последние годы более высокая чувствительность достигнута с помощью заряженных частиц. Для анализа дейтерия использовали метод активационного анализа на тяжелых ионах, используя ядерную реакцию ²H(¹²C,n)¹³N с регистрацией наведенной активности радионуклида ¹³N (T1/2 = 9,965 мин). Облучение ионами ¹²С³⁺ с энергией 10 МэВ производили на циклотроне У120-М НИИ ЯФ при ТПУ. Измерение наведенной активности проб производили спектрометром γ-γ-совпадений "АНГАРА" с двумя кристаллами Nal(Tl).

В некоторых случаях для активации используются γ-кванты. Например, возможен анализ дейтерия путем регистрации "мгновенного" излучения нейтронов из реакции ²Н(γ,n)¹Н. При потоке частиц на уровне 3·10⁷ см^-2с^-1 с энергией 2,76 МэВ чувствительность измерений концентрации дейтерия составляет 0,02 масс.%. Интересно, что обратную реакцию 1Н(n,γ)2Н в работе предложено использовать для неразрушающего анализа водорода. Облучение проводили пучком нейтронов диаметром 1 мм и потоком 3·10¹⁰см^-2с^-1. Сечение взаимодействия термализованных нейтронов с водородом, не очень высокое и для активационного анализа, составляет 0,333 барн. Предел обнаружения метода составляет 1 мкг. Для регистрации высокоэнергетических γ-квантов использовали установку, собранную на базе двух сцинтилляционных детекторов (на основе кристаллов Nal) и полупроводникового Ge-детектора. Полный энергетический спектр γ-квантов при энергии γ-квантов ниже 2 МэВ, представляет суперпозицию множества спектральных линий (включая комптоновские кванты). В связи с этим чувствительность анализа снижается. Для подавления фона используется комбинированный детектор, представляющий собой полупроводниковый Ge-детектор, расположенный внутри кристалла Nal сцинтилляционного детектора. При энергии выше 2 МэВ основной источник фона - образование электрон-позитронных пар. Устранение этого источника фона достигается путем исключения из полного энергетического спектра импульсов, регистрируемых двумя сцинтилляционными детекторами одновременно.

Среди ядерно-физических методов наибольшее распространение в настоящее время получил метод ядер отдачи. На его основе возможно создание методик, позволяющих проводить одновременный анализ примесей от водорода до урана без разрушения поверхности материала в образцах произвольной толщины. Для реализации метода используют ускоренные пучки ионов от гелия до висмута с энергией от 0,1 до 1,5 МэВ/ нуклон. Для анализа Н чаще всего используют пучки ионов Не с энергией от 2 до 4 МэВ, обладающие наименьшим радиационным воздействием и позволяющие осуществлять анализ на достаточно большую глубину. В последнее время все чаще метод ядер отдачи используют совместно с каналированием для исследования дефектов и определения местоположения водорода в монокристаллах.

Метод ядер отдачи для анализа системы металл-водород

Физические основы и аналитические характеристики

Метод ядер отдачи основан на регистрации ядер примеси, вылетающих из анализируемого слоя образца в результате упругих соударений с ускоренными ионами. Из кинематики упругого рассеяния следует, что ядра отдачи вылетают в диапазоне углов 0-90°, поэтому для анализа образцов, толщина которых превышает пробег ионов R, необходимо использовать геометрию "на отражение", или касательную геометрию (рис. 1 а), если же t<R, то можно использовать как трансмиссионную геометрию (рис. 1 б), так и геометрию на отражение.

Рисунок 1: Геометрия эксперимента на отражение (а) и на пролет (б): М - монитор; П- поглотитель; Д- детектор

Трансмиссионная геометрия превосходит касательную по глубине анализируемого слоя. В некоторых случаях она позволяет обходиться без поглотителя. При этом роль поглотителя выполняет исследуемый образец. Касательная геометрия накладывает определенные ограничения при ее реализации: поверхность мишени должна быть хорошо полирована, используемое гониометрическое устройство должно обеспечить высокую точность установки геометрических параметров эксперимента. Например, погрешность установки угла не должна превышать 0,05°. Однако эти ограничения преодолимы и позволяют успешно использовать данную геометрию при анализе изотопов Н. Энергия ядер отдачи, вылетающих из тонкого поверхностного слоя образца под углом по отношению к направлению падающего пучка, максимальна, если масса налетающей частицы (m₂) равна массе ядра отдачи (m₁). Однако в этом случае трудно отделить полезную информацию от фона, поэтому используют ионы с массой m₂>m₁. На фоне процесса упругого рассеяния анализирующих ионов на ядрах матрицы, выбивание ядра отдачи - чрезвычайно редкое событие. Для отделения легких ядер отдачи от рассеянных ионов можно использовать тонкую фольгу, помещенную перед детектором, в которой задерживаются все рассеянные ионы, в то время как ядра отдачи теряют только малую часть своей энергии. При всех возможных значениях m₁/m₂ ядра отдачи рассеиваются в диапазон углов от 0 до 90°. Угол рассеяния иона зависит от соотношения масс и при m₁>m₂ он рассеивается в конус с максимальным углом

Характеристики

Тип файла документ

Документы такого типа открываются такими программами, как Microsoft Office Word на компьютерах Windows, Apple Pages на компьютерах Mac, Open Office - бесплатная альтернатива на различных платформах, в том числе Linux. Наиболее простым и современным решением будут Google документы, так как открываются онлайн без скачивания прямо в браузере на любой платформе. Существуют российские качественные аналоги, например от Яндекса.

Будьте внимательны на мобильных устройствах, так как там используются упрощённый функционал даже в официальном приложении от Microsoft, поэтому для просмотра скачивайте PDF-версию. А если нужно редактировать файл, то используйте оригинальный файл.

Файлы такого типа обычно разбиты на страницы, а текст может быть форматированным (жирный, курсив, выбор шрифта, таблицы и т.п.), а также в него можно добавлять изображения. Формат идеально подходит для рефератов, докладов и РПЗ курсовых проектов, которые необходимо распечатать. Кстати перед печатью также сохраняйте файл в PDF, так как принтер может начудить со шрифтами.

Список файлов лабораторной работы