Диссертация (1173110), страница 11
Текст из файла (страница 11)
В то жевремя, при расстилке отмечено некоторое количество комков порошка,который либо статистически исключился из рассмотрения, либо не попал взону контроля.Гранулометриямаксимумов3-4имеетмкм.близкоеСреднийкгауссовомуразмерфракциираспределениюсоставил4смкм.Минимальный размер частиц – 0,5 мкм, максимальный – 6,95. Количествочастиц менее 5 мкм составило 76% от общего числа.89Как видно из рисунка 4.2, форма частиц может быть иррегулярной, чтообъясняется методом производства. Следует отметить, что установка неразличаетслипшиесячастицы,поэтомуопределенныйвкладвиррегулярность формы может быть отнесен на счет комкования.Исходные фракции имеют округлую форму частиц. Поверхностьгладкая, структура основного металла схожа со структурой литого металла.Рисунок 4.3 – Общий вид микронного порошок CoПредставленныефотографииоднозначносвидетельствуютобиррегулярности формы частиц, что является следствием метода изготовленияпорошка.
Также видно, что отдельные частицы не больше 2 мкм. Такаяформа частиц с развитой поверхностьюможет увеличивать насыпнуюплотность и насыпной вес порошка. Результаты исследования химическогосостава методом ЭДС представлено на рисунках 4.4 и 4.5.90Рисунок 4.4 – Фотографии распределения химических элементов вмикронном порошке Co (красный - кобальт)Энергодисперсионный анализ показал наличие кобальта в порошке99,1%ипогрешностьопределенияпорядка0,5%.Присвободномопределении элементов были найдены следы кремния, меди, никеля, железа,углерода и кислорода менее 0,1%, что совпадает с заявлением поставщика оналичии в нем следов перечисленных элементов.91Рисунок 4.5 – Энергодисперсионный спектр микронного порошка CoРаспределениеэлементовравномерное.Вовремяпроведенияисследований по гранулометрическому анализу отмечено слипание порошка,которое могло привести к искажению результата.
Результаты исследованийметодом сканирующей электронной микроскопии подтверждают комкованиечастиц и возможно меньший размер основной фракции.4.1.2 Микронный порошок карбида вольфрамаПорошок черного цвета, находящийся в форме комков и неразделяющийся без механического воздействия. Форма частиц в видемногогранников.Поверхностьчастицгладкая(поизображениюсканирующего электронного микроскопа). Исследованные характеристикипорошка сведены в таблице 4.2.Таблица 4.2. Характеристики микронного порошка WCПараметрЗначениеВсего исследовано частиц216452 штГранулометрия+1 - 5 мкмСредний размер частиц3,35 мкмФормамногогранникиХимический состав99,5% WC (следы O)Структуралитой материал92Рисунок 4.6 – Общий вид микронного порошка WCПорошок оказался сильно агломерирован, что являетсяследствиемналичия субмикронной фракции (рисунок 4.6).
Из данного рисунка видно,что отдельные фракции меньше 1,5 мкм, что является подтверждениемзаявленного производителем. Измеренный средний размер фракции WC нарисунке 4.6 составил 800 нм. Разница в среднем размере фракции WC пригранулометрическом анализе и измеренным по снимку объясняется тем, чтоустановка не различает слипшиеся частицы, поэтому конгломерат фракцийопределяет как одну более крупную фракцию.Исследование химического состава методом энергодисперсионногоанализа показано на рисунке 4.7.93Рисунок 4.7 – Энергодисперсионный спектр микронного порошка WC4.1.3 Нанопорошок кобальтаПорошок кобальта Co – металлический порошок серого цвета,находящийся в форме комков, не разделяющихся без механическоговоздействия.
Поверхность частиц гладкая (по изображению сканирующегоэлектронного микроскопа).Размер показанных на рисунке 4.8 частицпорошка меньше 100 мкм, что соответствует заявленному производителемразмеру. Частицы имеют неправильную форму, немного вытянутую,состоящую из округлых частиц меньшего размера, без повышеннойшероховатости поверхности.Рисунок 4.8 – Общий вид нанопорошка CoЭнергодисперсионный анализ показал наличие кобальта в порошке 99%и погрешность определения порядка 1% (рисунок 4.9).
При свободномопределении элементов были найдены следы никеля, железа, менее 0,1%, что94совпадает с заявлением поставщика о наличии в нем следов перечисленныхэлементов. Распределение элементов равномерное (анализ был затруднён всилу засветки частиц порошка и его малых размеров).Рисунок 4.9 – Энергодисперсионный спектр микронного порошка Co4.1.4 Нанопорошок карбида вольфрамаПорошок карбида вольфрама WC – керамический порошок черногоцвета, находящийся в форме комков и не разделяющийся без механическоговоздействия (рисунки 4.10, 4.11). Форма частиц неправильная или округлая(формы, близкие к многограннику или овалу).
Поверхность частиц гладкая(по изображению сканирующего электронного микроскопа). Полученныеснимки позволяют оценить размер и форму порошка (рисунок 4.11).95Рисунок 4.10 – Общий вид нанопорошка WCРисунок 4.11 – Снимки СЭМ нанопорошка WCТаким образом, следует констатировать, что порошок оказался в сильноагломерированномвиде,чтоявляетсяпрямымнаноразмерности, но по характеру отдельныхследствиемегоразмеров частиц, можно96сделатьвывод,чтопорошокудовлетворяетданным,заявленнымпроизводителем. Результаты исследования химического состава методомЭДС представлены на рисунках 4.12 и 4.13.CWРисунок 4.12 – Фотографии распределения химических элементов внанопорошке WC.
Левый рисунок - распределение углерода (красный углерод), правый – распеделение вольфрама (зеленый - вольфрам)Энергодисперсионный анализ показал строгие линии вольфрама иуглерода. Показано преимущественное содержание вольфрама в порошке –93% (масс.) при погрешности менее 1,5%. Наличие большого количествауглерода объясняется наличием 6% (масс.) углерода в соединении карбидавольфрама, а также влиянием подложки, которое невозможно исключить изза условий методики проведения эксперимента.97Рисунок 4.13 – Энергодисперсионный спектр нанопорошка WC4.2 Приготовление порошковых смесей из исходных компонентовИсходные порошки микронного Co и нанопорошка WC смешивались вавтоматическом миксере Inversina 2L в трех пропорциях:1) 25 % (по массе) WC и 75% (по массе) Co,2) 50% (по массе) WC и 50% (по массе) Co,3) 75% (по массе) WC и 25% (по массе) Co.Также смешивались исходные порошки микронного порошка WC инанопорошка Co в пропорции:4) 94% (по массе) WC и 6% (по массе) Co.Далее данные смеси исследовались на сканирующем электронноммикроскопе (СЭМ).Смеси до обработки.
После смешивания исходных порошков междусобой, происходит сильное комкование полученных смесей, что делаетзатруднительным применение таких композиций в процессе СЛП из-за98сложности механического разравнивания, и как показано на рисунке 4.14,смеси имеют неоднородное химическое распределение.абРисунок 4.14 – Распределение элементов в необработанной смеси 25%(по массе) WC и 75% (по массе) (а) общее распределение, (б) распределение99отдельных элементов.
Левый рисунок - распределение вольфрама (зеленый вольфрам) правый – распределение кобальта (красный - кобальт)Смеси после обработки. Процесс разбивки агломератов и равномерногораспределения компонентов выглядел следующим образом. Порошковаясмесь 25% (по массе) WC и 75% (по массе) Co с общей массой 100 граммпомещалась в размольный стакан объемом 500 мл вместе с мелющимишарами диаметром 10 мм в количестве 100 штук.
Перемешивание в шаровоймельнице длилось 2 часа со скоростью вращения 200 оборотов в минуту.Изображения обработанной порошковой смеси показаны на рисунке 4.15.а100баРисунок 4.15 – Распределение элементов в композиции 25% (по массе) WC и75%(по массе) Co после обработки в шаровой мельнице (а) общеераспределение, (б) распределение отдельных элементов.
Левый рисунок распределение кобальта (голубой - кобальт), правый – распределениевольфрама (красный - вольфрам)На изображениях видно, что крупные конгломераты частиц порошкаразбиты, и частицы кобальта, равномерно опудрены карбидом вольфрама.Обработка в шаровой мельнице изменила распределение частиц исходныхкомпонентов, отдельные частицы практически не изменились. Это позволяетговорить, что после обработки в шаровой планетарной мельнице, смесьпригодна для дальнейшей лазерной обработки. Идентичная процедурапроводилась для оставшихся смесей:50% (по массе) WC и 50% (по массе) Co (рисунок 4.16),75% (по массе) WC и 25% (по массе) Co (рисунок 4.17),94% (по массе) WC и 6% (по массе) Co (рисунки 4.18 и 4.19).101абаРисунок 4.16 – Распределение элементов в композиции 50% (по массе) WC и50% (по массе) Co после обработки в шаровой мельнице.
Левый рисунок распределение кобальта (зеленый - кобальт), правый – распределениевольфрама (красный - вольфрам)102абаРисунок 4.17 – Распределение элементов в композиции 75% (по массе)WC и 25% (по массе) Co после обработки в шаровой мельнице. Левыйрисунок - распределение кобальта (зеленый - кобальт), правый –распределение вольфрама (красный - вольфрам)103На снимках смеси 75% (по массе) WC и 25% (по массе) Coраспределение металлической связки неравномерное. Повторная обработкаданной смеси с увеличенным временем и увеличенным числом оборотовмельницы не дало изменений в распределении элементов. При селективномлазерном плавлении такой смеси неравномерность спечённого материалабудет наблюдаться в единичных валиках, одиночных слоях, а впоследствии ив изделиях.Поскольку нанопорошок кобальта распределён в смеси локальнымиконгломератами (рисунок 4.18), смесь 94% (по массе) WC и 6% (по массе)Co также обрабатывалась в шаровой планетарной мельнице.
После обработкипорошок исследовался на СЭМ, в результате чего было выявлено, чтообработка позволила разбить конгломераты и добиться однородногораспределения нанопорошка кобальта среди фракций WC (рисунок 4.19).После обработки данная смесь имеет вид аналогичный приготовленнымсмесям с 25% (по массе) WC и 75% (по массе) Co; 50% (по массе) WC и 50%(по массе) Co с отличием в том, что в данной системе фракции карбидавольфрама покрыты нанокобальтом (рисунок 4.20).а104бWCoРисунок 4.18 – Изображение смеси 94% (по массе) WC и 6% (по массе)Co до обработки в шаровой мельнице (а) общее распределение, (б)распределение отдельных элементов.
Левый рисунок - распределениекобальта (зеленый - кобальт), правый – распеделение вольфрама (красный вольфрам)а105баРисунок 4.19 – Изображение смеси 94% (по массе) WC и 6% (по массе)Co после обработки в шаровой мельнице (а) общий вид, (б) распределениеотдельных элементов. Левый рисунок - распределение кобальта (зеленый кобальт), правый – распределение вольфрама (красный - вольфрам)Рисунок 4.20 – Снимок СЭМ смеси 94% (по массе) WC и 6%(по массе) Co106Для равномерного опудривания нанокобальтом микронного карбидавольфрама необходимо учитывать площади поверхности порошков.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
