М.С. Грановский, С.Л. Левченко - Расчет коэффициента массопереноса и высоты ректификационной колонны (1160031), страница 3
Текст из файла (страница 3)
Ознакомиться с правилами техники безопасности при работе на лабораторнойректификационной установке.2. Медленно открывая водопроводный кран, подать охлаждающую воду вхолодильник-дефлегматор 3.3. На пульте управления установкой (рис. 8) нажатием черной кнопки пускателя 9аподключить ее к энергосети. При этом должна загореться красная лампа 9б.4. Нажатием кнопки 12 привести в действие механизм подъема электрической печи,которая осуществляет нагрев куба. Отключение механизма производитсяавтоматически.5. Поворотом по часовой стрелке ручек 13а и 14а до совмещения риски на ручке сметкой 1 включить нагрев печи. При этом должны загореться лампа 14б и амперметр13б показать ток дна печи.11Рис.9.
Схема ректификационной установки и ее пульта управления1 - куб; 2 - колонна; 3 - холодильник-дефлегматор; 4 - регулятор потоков; 5 электромагнит; 6 - вентиль для отбора проб дистиллята; 7 - капилляр для отбора пробиз куба; 8 - печь; 9а - кнопки включения-выключения электросети; 9б - сигнальнаялампа; 10 - опускание печи; 11 - остановка движения печи; 12 - подъем печи; 13а рукоятка регулировки нагрева дна печи; 13б - амперметр тока дна печи; 14а - рукояткарегулировки нагрева стенок печи; 14б - сигнальная лампа; 15а - рукоятка регулировкиобогрева стенок колонны; 15б - амперметр тока обогрева стенок колонны; 16 - трубкадля отбора дистиллята; 17 - лапка-зажим; 18 - тумблер включения регулятора потоков;19 - рукоятка регулировки длительности включения электромагнита; 20 - рукояткарегулировки частоты включения электромагнита; 21 - сигнальная лампа регуляторапотоков.126.
Ознакомиться с инструкцией по работе с рефрактометром (см.приложение).Определить состав исходной исследуемой смеси. Для этого отвинтить колпачок скапилляра 7, поместить в него шприц и отобрать им пробу смеси, которую затемперенести в пробирку с притертой пробкой. После этого колпачком закрыть капилляр.Необходимое количество жидкости из пробирки перенести в рефрактометр, гдеопределить ее показатель преломления. По градуировочной диаграмме показательпреломления-мольная доля бензола в смеси определяется ее состав. Полученныйрезультат с указанием времени занести в таблицу.7. После закипания смеси (через 60-90минут) в регуляторе потоков 4 должна появитьсяжидкость, которая полностью будет направляться обратно в колонну.
С этого моментачерез каждые 15 минут следует отбирать пробы из куба ректификационной установки изаносить результаты в таблицу аналогично тому, как описано в п.6. Кроме того,параллельно с получением данных следует строить график зависимости изменениясостава в кубе колонны от времени.8. Отбор проб прекратить, когда состав смеси практически перестанет изменяться, чтоозначает выход ректификационной установки на стационарный режим.
На это уходитпримерно 1.5 часа.9. Определить величину возвращаемого в колонну потока жидкости и его состав. Дляэтого включить тумблером 18 регулятор потоков при этом должна загоретьсяконтрольная лампа 21 и повернуть по часовой стрелке ручку 19 до совмещения сметкой 1. Тем самым включается ток в обмотке электромагнита 5 и подвижный контактрегулятора потоков притягивается к магниту, в результате изменения положенияподвижного контакта вся жидкость из дефлегматора-холодильника направляется поотводному каналу, перекрываемому вентилем 6. Поворотом против часовой стрелкирукоятки вентиля 6 вентиль открывается, и поток жидкости направляется в мерныйцилиндр. Зафиксировав время 10-15 секунд, определить величину этого потока, послечего закрыть вентиль 6, ручку 19 повернуть в обратную сторону, выключить тумблер18.
Из мерного цилиндра взять пробу, определить ее показатель преломления , а затемпо градуировочной диаграмме ее состав. Полученный результат занести в таблицу.10. Выключить установку. Возвратить на “0” ручки 13а и 14а. Нажатием кнопки 10начать опускание печи. Как только печь опустится до метки на поверхности куба,остановить ее нажатием кнопки 11. Нажатием красной кнопки пускателя 9а отключитьэлектропитание установки.11. После прекращения кипения жидкости и стекания дистиллята в колонну отключитьохлаждающую воду.13ФОРМА ПРЕДСТАВЛЕНИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ ЭКСПЕРИМЕНТА.На основании полученных данных заполняются таблицы.Таблица 1.НОМЕР ПРОБЫ ВРЕМЯРАСТВОРАИЗКУБАПОКАЗАТЕЛЬПРЕЛОМЛЕНИЯnd20МОЛЬНАЯ ДОЛЯБЕНЗОЛА,XWТаблица 2.ВЕЛИЧИНА ПОТОКАДИСТИЛЛЯТА,ВОЗВРАЩАЕМОГО ВКОЛОННУ (ФЛЕГМЫ)l [мл/c]ПОКАЗАТЕЛЬПРЕЛОМЛЕНИЯПРОБЫДИСТИЛЛЯТА nd20МОЛЬНАЯ ДОЛЯБЕНЗОЛА ВДИСТИЛЛЯТЕ XPМЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЭФФИЦИЕНТА МАССОПЕРЕДАЧИРЕКТИФИКАЦИОННОЙ КОЛОННЫ В БЕЗОТБОРНОМ РЕЖИМЕ.1.
Построить равновесные кривые, т.е. выполнить задание 1 из теоретическоговведения.2. На диаграмме X-Y построить рабочую линию ректификационной колонны,работающей в режиме без отбора дистиллята. Из формулы (10) легко видеть, что когдаL=G, рабочая линия представляет собой отрезок диагонали диаграммы X-Y скоординатами XW,YW и XP,YP .3. Определить число единиц переноса ny.
Методика его определения подробноизложена в теоретическом введении.4. Определить плотность мольного потока пара G , конденсирующегосяхолодильнике-дефлегматоре.Плотностьжидкости,конденсирующейсядефлегматоре положим равнойdср= XP⋅dб + (1-XP )⋅⋅dг ,ввгде dб = 0.879 [г/мл] , dг = 0.684 [г/мл] плотности ,соответственно, жидких бензола игептана. Средняя молярная масса этого раствора равнаMср= XP⋅Mб + (1-XP )⋅⋅Mг ,14где Mб и Mг молярные массы бензола и гептана.Тогда плотность молярного потока L[моль/м2⋅с] равнаL=l⋅⋅d⋅⋅/(S⋅⋅Mср),где S - поперечное сечение колонны диаметром 50мм.В режиме без отбора дистиллятаG = L.5.
Определить объемный коэффициент массопередачи KY. По формуле (13) дляизвестной высоты колонны H=900мм. находим объемный коэффициент массопередачи:KY = G⋅⋅ny⋅/H .Следует иметь в ввиду, что полученный коэффициент KY адекватно описываетпроцесс только для данного G.2.КОНТРОЛЬя. 1973.3. А.И.Скобло,И.А.Трегубова,Ю.К.Молоканов.Процессыиаппаратынефтеперерабатывающей и нефтехимической пролмышленности. М.: Химия, 1982.15Московский государственный университет им.
М.В.ЛомоносоваХимический факультетКафедра химической технологииМ.С.Грановский, С.Л.ЛевченкоМЕТОДИЧЕСКАЯ РАЗРАБОТКА К ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЕ"РАСЧЕТ КОЭФФИЦИЕНТА МАССОПЕРЕНОСА И ВЫСОТЫРЕКТИФИКАЦИОННОЙ КОЛОННЫ"Москва - 1998ПРИЛОЖЕНИЕСХЕМА РЕФРАКТОМЕТРА1 - окуляр отсчетного микроскопа; 2 - окуляр установочной зрительной трубы; 3призменный блок; 4- отверстие для приема пробы жидкости между основными гранямипризм блока; 5 - замок призменного блока; 6 - осветительная призма шкалы показателяпреломления; 7 - рукоятка компенсатора; 8 - рукоятка замка призменного блока; 9 осветительное зеркало призменного блока; 10 - гильза термометра; 11 - рукояткаповорота призменного блока; 12 - настроечные кольца.ПРИНЦИП РАБОТЫ И ПОРЯДОК ПРОВЕДЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ НАРЕФРАКТОМЕТРЕПоворотом осветительной призмы 6 и зеркала 9 добиваютсяудовлетворительного освещения окуляров отсчетного микроскопа 1 иустановочной зрительной трубы 2, а вращением настроечных колец 12достигают резкого изображения шкалы показателя преломления в 1 иокулярного креста в 2.
Несколько капель исследуемой жидкости заливаютв отверстие 4, при этом она заполняет зазор между гранями двухстеклянных призм, составляющих призменный блок 3. Лучи светапроходят последовательно первую призму, слой жидкости, вторую призмуи выходят под углом, зависящим от показателя преломления исследуемойжидкости.
Вращая призменный блок рукояткой 11, который жестко связансо шкалой показателя преломления , наблюдаем в поле зрения окуляра 2переход между светлой (вверху) и темной (внизу) зонами. Вращениемрукоятки 7 добиваемся четкой границы между зонами и устраненияцветовой каймы у этой границы. Далее поворотом рукоятки 11перемещаем границу светлой и темной зон до совпадения с перекрестиемокулярного креста, что означает точную установку зрительной трубы налуч под предельным углом преломления.
В поле зрения окуляра 1относительно горизонтальной черты по левой шкале отсчитываетсязначение показателя преломления. Затем поворотом рукоятки 8 по часовойстрелке открывается призменный блок, фильтровальной бумагойудаляются остатки жидкости, после чего он закрывается. Рефрактометрготов для нового измерения..
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
