Автореферат (1149733), страница 3
Текст из файла (страница 3)
Полосы сдвига могут быть разделены на два типа: первичные –отдельные, хорошо различимые, и вторичные, меньшей толщины иобъединяющиеся в группы. Первичные полосы имеют толщину 5-10 нм, образуютугол в 40-45°С с плоскостью ИПДК образца, расстояние между ними составляет40-200 нм.
Вторичные полосы имеют толщину 1-2 нм, расстояние между нимисоставляет порядка 10 нм. Полученные результаты показывают, что ИПДК при20°С приводит к формированию первичных полос сдвига с последующимразвитием вторичных полос сдвига. ИПДК при 150°С также приводит к9формированию множественных полос сдвига, однако, картина их распределенияотличается от распределения полос сдвига, сформированных в состоянии ИПДКпри 20°С: регионы, содержащие полосы сдвига, чередуются регионамиоднородной аморфной структуры (Рисунок 3в).(б)(а)10 нм(в)200 нм200 нмРисунок 3.
ПЭМ высокого разрешения и микродифракция исходного Zr62Cu22Al10Fe5Dy1 ОМС(а). Светлопольный СПЭМ-снимок Zr62Cu22Al10Fe5Dy1 ОМС, подвергнутого ИПДК при 20°C(б), 150°C (в).Ширина регионов однородной аморфной структуры составляет от 100 нм донескольких микрометров. Ширина регионов, содержащих полосы сдвига,составляет 50-600 нм. Полосы сдвига также, как и для состояния ИПДК 20°С,могут быть разделены на два типа: первичные, хорошо различимые, и вторичные,меньшей толщины и объединяющиеся в группы.
Первичные полосы сдвига имеюттолщину в 20-25 нм, образуют угол в 0-10° с плоскостью ИПДК образца,расстояние между ними составляет 40-250 нм. Вторичные полосы имеют толщину1-2 нм, расстояние между ними составляет порядка 5 нм. Полосы разного типарасположены преимущественно параллельно друг другу, среднее расстояниемежду ними составляет 20-50 нм.В разделе 3.3 приведены результаты исследования аморфной структуры принагреве методом дифференциальной сканирующей калориметрии. В исходномсостоянии аморфный сплав демонстрирует эндотермический пик, начинающийсяот температуры стеклования Tg = 395°C, с последующим экзотермическим пикомкристаллизации, начинающимся при температуре начала кристаллизации Tx =474°C.
Zr62Cu22Al10Fe5Dy1 ОМС, подвергнутый ИПДК при 20°C, показываетэндотермический пик, начинающийся от температуры стеклования Tg = 390°C, споследующим экзотермическим пиком кристаллизации, начинающимся притемпературе начала кристаллизации Tx = 467°C.
ОМС, подвергнутый ИПДК при150°C, демонстрирует эндотермический пик, начинающийся от температурыстеклования Tg = 390°C, с последующим экзотермическим пиком кристаллизации,начинающимся при температуре начала кристаллизации Tx = 457°C. Такимобразом, ИПДК приводит к некоторому понижению температур Tg и Txисходного ОМС, что может свидетельствовать о росте внутренней энергиисистемы.В главе 4, состоящей из трёх разделов и выводов, изложены результатыисследования влияния ИПДК на механические свойства циркониевого ОМС. Вразделе 4.1 представлены результаты исследования механических свойств10аморфного сплава, полученные методом наноиндентирования. Установлено, чтоИПДК при комнатной температуре приводит к понижению значений упругогомодуля и твёрдости, что объясняется ростом свободного объема ОМС врезультате ИПДК.
ИПДК при температуре в 150°C приводит к повышениюзначений упругого модуля и твёрдости в сравнении с исходным состоянием.Можно предположить, что в Zr62Cu22Al10Fe5Dy1 ОМС в результате ИПДК при150°С формируется гетерогенное аморфное состояние, при котором наблюдаетсярост твердости и модуля упругости одновременно с ростом свободного объема.Этот результат требует дополнительных исследований. При скоростидеформирования в 0.0025 с-1 значение твёрдости составляет 5.18, 4.60 и 5.44 ГПадля исходного состояния, состояния ИПДК при 20°C и ИПДК 150°C,соответственно.
При скорости деформирования в 0.0025 с-1 значение упругогомодуля составляет 90, 85 и 95 ГПа для исходного состояния, состояния ИПДК при20°C и ИПДК 150°C, соответственно (Таблица 1).Таблица 1. Значения упругого модуля, твёрдости при скорости индентирования в0.0025 c-1 исходного Zr62Cu22Al10Fe5Dy1 ОМС, состояний после ИПДК, и отжига.МатериалИсходное ОМСИПДК при 20°CИПДК при 150°CОМС отжиг при 500°C на 10минМодульупругости, ГПа908595Твёрдость,ГПа5.184.605.441116.81На кривых наноиндентирования исходного ОМС и состояния ИПДК притемпературе в 150°C при низких скоростях деформирования наблюдаетсязубчатое течение, подавляющееся с ростом скорости деформирования. Подобноеповедение типично для аморфных сплавов.
ИПДК же при температуре 20°Cприводит к изменению характера кривой индентирования Zr62Cu22Al10Fe5Dy1ОМС при низких скоростях деформирования с зубчатого на гладкий. Какпоказывают СЭМ исследования, на исходном ОМС рядом с отпечаткомнаноиндентирования наблюдается система хорошо видимых полос сдвига. В тожевремя на ОМС после ИПДК рядом с отпечатком после наноиндентированияполосы сдвига не наблюдаются при том же увеличении (Рисунок 4). Поскольку всостоянии после ИПДК присутствуют полосы сдвига высокой плотности, то припоследующем нагружении при наноиндентировании они являются источникомформирования множества мелких полос сдвига.
И данные мелкие полосы сдвигане фиксируются при СЭМ исследованиях с выбранным увеличением. Такимобразом, ИПДК подавляет или значительно понижает локализацию деформации вмагистральных полосах сдвига при деформировании, что приводит к болееоднородному деформированию при индентировании. После кристаллизационногоотжига ОМС при температуре 500ºС на кривых индентирования перестает11наблюдаться зубчатое течение, что связано со сменой при кристаллизациимеханизма деформирования с формирования полос на течение дислокаций.КристаллическоесостояниетакжеНагрузка, мН Исходное ОМСхарактеризуется повышенными значениями(а)твёрдости и упругого модуля – 6.81 и 111ИПДК 20ºСГПа (Таблица 1), соответственно, ввидуаннигиляции свободного объёма.Значения коэффициента скоростнойчувствительности,представляющеговажнуюинформациюопроцессахпластического течения, для исходного иГлубина, нмИПДК состояний были определены вразделе 4.2.
В логарифмических осях были(б)(в)построены значения твёрдости при разныхскоростяхдеформированияиаппроксимированы линейной функцией.Значение скоростной чувствительноститвёрдостиопределялоськак=()/(̇ ), т.е. угол наклона этойРисунок 4. (а) Увеличенные фрагменты аппроксимирующейпрямой.Значениекривыхнаноиндентированиясоскоростью в 0.05 с-1 для исходного скоростной чувствительности для исходногоZr62Cu22Al10Fe5Dy1 ОМС и состояния, Zr62Cu22Al10Fe5Dy1 ОМС составляет 0.014,подвергнутого ИДПК при 20ºС. Снимки что близко к литературным значениям длясканирования поверхности отпечатков циркониевых ОМС близкого химическогоисходногоОМС(б)иОМС, состава,полученныхметодомподвергнутого ИПДК при 20ºС (в).наноиндентирования (Таблица 2). ИПДК притемпературах 20 и 150°C приводит к повышению значений скоростнойчувствительности до значений 0.036 и 0.020, соответственно. Рост значений m вОМС после ИПДК может быть объяснён большим вкладом термоактивированныхпроцессов формирования и прохождения множества полос сдвига меньшегоразмера по сравнению с исходным состоянием.
Это связано с большейнеоднородностью структуры и большим свободным объёмом в ИПДК состоянии.В разделе 4.3 на основе данных наноиндентирования были определеныразмеры зон сдвиговой трансформации циркониевого ОМС в исходном состояниии после ИПДК. Согласно модели совместного сдвига [Johnson W. L. and SamwerK. // Phys.Rev.Lett. 2005], размер ЗСТ может быть определён по следующимформулам:= ′ ,′ = 2 0 2 1/2√3(1 −=1−)0.016 2/30.036 12.,В указанных формулах Ω – размер зоны сдвиговой трансформации, k –постоянная Больцмана, T – температура испытания, m – значение скоростнойчувствительности, H – твёрдость, R = 0.25 и ζ = 3 – константы, G0 – модуль сдвигапри температуре 0 K, с2 – среднее значение упругой деформации, τC – пороговоенапряжение сдвига при температуре 0 K, τCT – пороговое напряжение сдвига притемпературе испытаний T, Tg – температура стеклования.
Таким образом, знаязначения скоростной чувствительности и твёрдости, определённые методомнаноиндентирования, и значение температуры стеклования можно определитьразмеры зон сдвиговой трансформации. Оценка размеров ЗСТ – минимальныхмолекулярных объёмов неупругих перестановок металлических стёкол,подвергнутых деформированию, имеет важное значение для пониманияпроцессов пластического деформирования аморфных сплавов. Размер ЗСТ дляисходного Zr62Cu22Al10Fe5Dy1 ОМС составил 4.22 нм3, после ИПДК притемпературах 20 и 150ºС – 1.79 и 2.77 нм3, соответственно (Таблица 2).
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
