Автореферат (1149733), страница 2
Текст из файла (страница 2)
Полученныерезультатыдемонстрируютпотенциалповышенияпластичности аморфных сплавов за счёт модификации их структурыметодом ИПД. Для этого требуется оптимизация режимов обработки и схемдеформирования для специальным образом выбранных аморфных сплавов.Апробация диссертацииРезультаты работы прошли апробацию на всероссийских и международныхконференциях, семинарах Лаборатории механики перспективных массивныхнаноматериаловдляинновационныхинженерныхприложений:5-йМеждународный симпозиум Объемные наноструктурные материалы: от науки кинновациям BNM-2015 (Уфа, август 2015); XXII Петербургские чтения по5проблемам прочности (Санкт-Петербург, апрель 2016); Международнаяконференция STRANN 2016: State-of-the-art Trends of Scientific Research ofArtificial and Natural Nanoobjects (Санкт-Петербург, апрель 2016);Международный семинар "New trends in producing UFG materials by SPDprocessing" (Санкт-Петербург, июнь 2016); II Международная научнаяконференция «Наука будущего» (Казань, сентябрь 2016); VI-ая Всероссийскаяконференция по наноматериалам с элементами научной школы для молодежиНАНО 2016 (Москва, ноябрь 2016); Международный семинар "New trends inresearch of UFG materials produced by SPD" (Санкт-Петербург, июнь 2017).Достижения соискателя:Победитель конкурса грантов (стипендий) для проведения научноисследовательской стажировки в рамках совместной программы СанктПетербургского государственного университета (СПбГУ) и Германскойслужбы академических обменов (DAAD) «Дмитрий Менделеев» с проектом«Study of the evolution of the structure and properties of a CuZr amorphous alloysubjected to high pressure torsion».ПубликацииПо теме диссертационной работы опубликовано 11 работ.
7 работопубликовано в изданиях, рекомендованных ВАК, 6 из них в рецензируемыхизданиях, входящих в международные базы цитирования Scopus и Web of Science.Личный вклад автораРезультаты исследований отражены в работах 1-11. Автор выполнил анализимеющихся данных по теме исследования, выполнил основную частьэкспериментов, осуществил обработку и анализ полученных данных, выполнилрасчёт изменения механизмов деформирования аморфных сплавов, подвергнутыхИПДК, участвовал в обсуждении полученных данных и подготовке публикаций.Автором осуществлены подготовка образцов для структурных исследований имеханических испытаний, проведены механические испытания и их обработка.Постановка задачи исследования и обсуждение результатов выполнены совместнос проф.
Валиевым Р.З. и д.ф.-м.н. Гундеровым Д.В. Чурюмовым А.Ю. (МИСиС,Москва) были предоставлены образцы исходного объёмного металлическогостекла Zr62Cu22Al10Fe5Dy1. Данные наноиндентирования получены совместно с Dr.M.A. Monclús, L.W. Yang, J.M. Molina-Aldareguia (IMDEA Materials Institute,Мадрид, Испания), к.ф.-м.н. Тюриным А.И (НИИ НТНМ ТГУ, Тамбов). Анализданных наноиндентирования и расчёт изменения механизмов деформированияосуществлён автором. Данные структурных исследований (ПЭМ, РСА, ДСК)были получены в ресурсном центре Рентгенодифракционные методыисследования, междисциплинарном ресурсном центре по направлению«Нанотехнологии»,ресурсномцентреТермогравиметрическиеикалориметрические методы исследования научного парка Санкт-Петербургскогогосударственного университета (СПбГУ).
ПЭМ исследования выполненысовместно с к.ф.-м.н. Убыйвовком Е.В. Измерения плотности выполненысовместно с к.ф.-м.н. Кильмаметовым А.Р. (Institute of Nanotechnology, Карлсруэ,Германия).6Работа выполнена в Лаборатории механики перспективных массивныхнаноматериалов для инновационных инженерных приложений (при финансовойподдержке Правительства РФ, программа мегагрантов дог. № 14.В25.31.0017 от28.06.2013) Санкт-Петербургского государственного университета прифинансовой поддержке Российского научного фонда (№ 14-12-00138), грантовСанкт-Петербургского государственного университета (№ 6.65.43.2017,6.37.204.2016).Структура и объем работы:Диссертационная работа состоит из введения, 5 глав, заключения,приложения и списка использованной литературы из 179 наименований. Работаизложена на 133 страницах, иллюстрирована 60 рисунками и содержит 6 таблиц.СОДЕРЖАНИЕ ДИССЕРТАЦИОННОГО ИССЛЕДОВАНИЯВо введении раскрыта актуальность работы, кратко изложено еесодержание; сформулированы цель и задачи, отмечена научная значимость ипредставлены основные положения, выносимые на защиту.В главе 1 представлен аналитический обзор, в котором изложеныконцепция стеклообразования, способы получения, механизмы деформирования имеханические свойства аморфных сплавов.
Описано новое структурное состояниеаморфных сплавов – наностекло, особенности его структуры и повышенныхмеханических свойств. Проанализированы методы модификации аморфнойструктуры и свойств путём предварительного пластического деформирования.Показана обоснованность применения подхода модификации структуры и свойствметодоминтенсивнойпластическойдеформации.Сформулированыпреимущества данного метода над применяемыми ранее методамитермомеханической обработки. Рассмотрены некоторые экспериментальныепримеры применения интенсивной пластической деформации к модификацииструктуры и свойств аморфных сплавов. Сделан вывод о недостаточнойизученности и существовании ряда вопросов о влиянии интенсивнойпластической деформации на аморфные сплавы. Сделано предположение овозможности получения структурного состояния наностекло из исходныхаморфных сплавов путём предварительного пластического деформирования.В главе 2 на основе выполненного ранее в главе 1 аналитического обзорасформулированы цель и задачи исследования.
Дано описание использованныхматериалов и методик исследования. В качестве объекта исследования быловыбрано объёмное металлическое стекло Zr62Cu22Al10Fe5Dy1 (исходное ОМС)полученное в виде прутков диаметром 5 мм и длиной 50 мм методом вакуумноголитья расплава в массивный медный тигель. ИПД осуществлялось методом ИПДКобразцов высотой в 2 мм, диаметром 5 мм, вырезанных из исходного стержня.ИПДК проводилось под давлением в 6 ГПа на 5 оборотов наковален притемпературах 20 и 150°С. Образцы после ИПДК имели диаметр 10 мм и толщину0.2-03 мм.
Также ряд образцов исходного сплава был подвергнут отжигу притемпературе 500°С в течение 10 мин. Исследование аморфной структурыосуществлялось методом рентгеноструктурного анализа на медном излучении надифрактометре Bruker Phaser D2. Для определения плотности использовался7методика, позволяющая с большой точностью определять плотность образцоввесом 1-3 мг, разработанная Кильмаметовым А.Р. и соавторами в ИнститутеНанотехнологий в Карлсруэ (Германия) [Kilmametov A.
et al. // Adv.Mater.Technol.2016]. Структурные исследования проводились методами просвечивающей(ПЭМ) и сканирующей электронной микроскопии (СЭМ) на микроскопах Libra200 FE и Zeiss Merlin, соответственно. Для просвечивающей электронноймикроскопии были изготовлены как традиционные образцы, так и образцыламелей на рабочей станции Auriga Laser с пересекающимися ионным иэлектронным пучками. Термостабильность и температуры переходовопределялись дифференциальной сканирующей калориметрией (ДСК) накалориметре Netzsch DSC 204 F1 Phoenix со скоростью нагрева в 20°С/мин.Исследование механических свойств осуществлялось методами испытаний нарастяжение и наноиндентирования.
Растяжение проводилось на испытательноймашине Shimadzu AG-50 kNX при комнатной температуре со скоростьюдеформирования 1х10-4 с-1, рабочая часть образцов составляла 0.18 х 1 х 2 мм3.Поверхность образцов после разрушения исследовалась методом СЭМ намикроскопе Zeiss Merlin. Наноиндентирование проводилось на нанотвердомерахMicro Materials Nanotest platform 3 и Hysitron TI 950 TriboIndenter при скоростяхдеформирования 0.0025, 0.01 и 0.05 с-1 до пиковой нагрузки в 200 мН, выдержке в5 с и полной разгрузки за 5 с (Рисунок 1).
По значениям глубины индентированияи наклона разгрузочной ветви были определены значения твёрдости иприведённого упругого модуля. Твёрдость определяется как:Нагрузка, мН=,(ℎ)где H – твёрдость, P – нагрузка, A(h) –площадь поверхности отпечатка, h – глубинаиндентирования.Приведённый упругий модуль определяетсяпо формуле: =1 √ 2 √(ℎ),где Er – приведённый модуль упругости, β –геометрическая константа порядка 1, =Рисунок 1.
Кривая нагрузка-глубина /ℎ – контактная жёсткость (уголиндентированияZr62Cu22Al10Fe5Dy1наклона разгрузочной ветви на начальномОМС со скоростью деформирования вучастке).Значениескоростной0.0025 с-1.чувствительность твёрдости определялоськак = ()/(̇ ), т.е. угол наклона аппроксимирующей прямой влогарифмических осях скорости деформирования и твёрдости. Значения размеровЗСТ определялись по модели совместного сдвига.В главе 3, состоящей из трёх разделов и выводов, изложены результатыструктурных исследований циркониевого аморфного сплава, подвергнутогоИПДК. В разделе 3.1 представлены результаты изучения аморфной структурыциркониевого сплава, подвернутого ИПД, методом рентгеноструктурного анализаи путём измерения плотности.
Состояния после ИПДК при температурах 20 иГлубина, нм8150°С сохраняют аморфную структуру, отжиг при 500°С приводит ккристаллизации аморфного сплава (Рисунок 2). Аморфные гало в исходномсостоянии расположены на углах 37.11 и 64.40°. ИПДК при 20 и 150°С приводит ксмещению положения первого аморфногоИнтенсивность, отн. ед.гало в сторону меньших углов до 36.85°.Значение уширений гало в исходномсостоянии составляют 4.00 и 8.1°. ИПДК при20 и 150°С приводит к росту уширенийОтжиг 500°Спервого и второго гало до значений 6.20 иИПДК 150°СИПДК 20°С 9.9, 6.44 и 10.1 соответственно.ИсходныйСогласноуравнениюЭренфеста,значение радиуса первой координационной2θРисунок 2.
Картины рентгеновской сферы для исходного состояния и состоянийдифракции Zr62Cu22Al10Fe5Dy1 ОМС в после ИПДК при 20 и 150°С составляетисходном состоянии, состояниях после 2.979, 3.000 и 3.000 Å. УвеличениеИПДК при различных температурах,свободного объёма, определённое попосле отжига.333формуле = (ИПД− исх∗ 100%,)/ИПДсоставляет ≈ 2.13%. Согласно прямым измерениям плотности, ИПДК при 20 и150°С приводит к росту свободного объёма на 2.15 и 1%, соответственно, чтосогласуется с данными РСА.
Таким образом, наблюдается увеличение среднихмежатомных расстояний и рост величины свободного объёма. Подобноепонижение плотности говорит о формировании в исходном состоянии при ИПДКобластей с повышенным содержанием свободного объёма.В разделе 3.2 представлены результаты электронной микроскопии.Согласно исследованиям ПЭМ на планарных образцах, в исходном состоянииосновной объем материала характеризуется аморфной структурой. В аморфнойфазе содержатся отдельные кристаллы Dy2O3 со средним размером в 0.5 мкм.Однако объёмная доля кристаллов невелика (менее 2%) и неразличима при РСА,поэтому исходное состояние можно считать преимущественно аморфным.
ПриПЭМ исследованиях на «планарных фольгах» видимых изменений структурыпосле ИПДК обнаружено не было. По-видимому, существующие в ИПДКобразцах полосы сдвига «вытравливаются» в процессе подготовки планарныхфольг. В связи с этим, были изготовлены ламели в направленииперпендикулярном плоскости ИПДК образца. Исходное состояние по даннымламели так же характеризуется аморфным контрастом соль-перец (Рисунок 3a).Для состояния же ИПДК 20°С наблюдаются множественные полосы сдвига(Рисунок 3б).
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
