Диссертация (1137132), страница 7
Текст из файла (страница 7)
На образцах были выполненысравнительные измерения рельефа и шероховатости поверхности, твердостии модуля упругости (Юнга), износостойкости.Измерение шероховатости поверхности проводилось на профилометре(модель 130, предприятие-изготовитель «ПРОТОН МИЭТ»). Использовалисьследующие параметры процедуры измерения: длина профиля — 12,5 мм,скорость измерения профиля — 0,5 мм/с.Измерение твердости и модуля упругости проводилось с помощьюнанотвердомера «НаноСкан-4D» [29-30]. Метод измерения – вдавливаниеалмазной пирамиды с регистрацией диаграммы вдавливания и последующимрасчетом твердости и модуля упругости в соответствии с ГОСТ 8.748-2011(ISO 14577).Измерения проводились индентором в виде трехгранной пирамидытипа Беркович, время нагружения — 10 с., время разгружения — 10 с., времяподдержания максимальной нагрузки — 2 с., максимальная нагрузка — 20 1500 мН.Существует проблема корректности измерения физико-механическихсвойств тонких покрытий и тонких модифицированных слоев [14, 29],возникающая из-за наличия факторов, приводящих к методическим ошибкамдля некоторых методов измерения износостойкости, твердости, модуляупругости.
Наиболее значительными факторами являются шероховатостьповерхности, остаточные напряжения и влияние подложки. Влияниеподложки или объема основного металла состоит в том, что для системы«модифицированный слой – основной металл» регистрируемый откликматериала при измерении зависит и от свойств слоя, и от свойств объемаметалла.В типичных методах трибологических испытаний нормальная нагрузкаприкладывается пассивным образом путем установки груза соответствующей49массы.Недостаткомпрерывистоготакогоконтактаспособаявляетсянаконечникаспроявлениеповерхностьюэффектоввследствиеинерционности системы нагрузки. Особенно остро это проявляется нашероховатых поверхностях, для которых наконечник «перескакивает» содного выступа неровности поверхности на другой в процессе движенияобразца или измерительной готовки прибора при истирании.
Таким образом,по мере истирания материала меняются условия контакта, что приводит как квозможным некорректным результатам, так и большому разбросу значений.Измерениеизносостойкостибыловыполненоспомощьюсканирующего твердомера «НаноСкан-4D» методом многоциклового трениясапфировой сферой с контролем силы прижима и углубления наконечника вобразец [14, 32]. Применение метода склерометрии при истирании в прибореНаноСкан позволяет с помощью высокоскоростной системы обратной связиобеспечить активное поддержание заданной нагрузки в каждой точкетраектории при истирании.
Если наконечник переходит с локального пика навпадину, система нагрузки прижимает или оттягивает измерительнуюголовку, чтобы условия контакта выдерживались постоянными. Кроме того,исключается возможность локальных ударных нагрузок, характерных дляпассивного задания нормальной нагрузки. Использование такой системыизмерения особенно важно при испытании тонких слоев, когда толщина слоясопоставима с параметрами шероховатости поверхности.Параметрыпроцедурыизмерения:радиусзакруглениясапфирового наконечника – 42 мкм, длина трека износа 1 мм,острияколичествоциклов возвратно поступательного движения — 100, сила нагружения прииспытании — 100 мН и 500 мН, скорость движения наконечника —120 мкм/с. Один цикл состоял из двух царапин, последовательно созданныхпрямым и обратным ходом.
Скорость движения наконечника в приведенныхвыше параметрах процедуры измерения указана в середине областиистирания, на краях испытываемой области (примерно 5% длины) имеются50участки ускорения и замедления движения. На каждом образце былипроведены три испытания трением.2.2. РЕЗУЛЬТАТЫ ИССЛЕДОВАНИЙ, ИХ ОБСУЖДЕНИЕ ИВЫВОДЫИзмерение шероховатости проводилось измерением профилей рельефаповерхности образцов.
На каждом образце проведено не менее 3 профилейдлиной 12,5 мм, параметры шероховатости приведены в таблице 10.Таблица 10. Шероховатость образцов++В таблице 10: Ra, мкм — среднеарифметическое отклонение; Rq, мкм —среднеквадратичное отклонение; Rz, мкм — высота неровностей по 10точкамОчевидно, что модификация поверхности минералами привела кувеличению параметров шероховатости образцов в 2-3 раза.
Максимальныйперепад рельефа близок к предполагаемой толщине покрытия (10 мкм).Согласно стандарту ГОСТ 8.748-2011 (ISO 14577), измерение твёрдостиследует проводить на глубине, в 20 раз превышающей параметр Ra, в этомслучае влияние шероховатости на измеряемое значение будет меньше другихисточников ошибки. При несоблюдении этого соотношения ожидаетсясущественное увеличение разброса измеренных значений твердости из-заотклонения реальной площади контакта наконечника с образцом отпредусмотренной в теоретической модели.51Измеренияврежимеинструментальногонаноиндентированияпроводились наконечником в форме пирамиды Берковича и были выполненыследующим образом: на каждом из полученных образцов были нанесенысерии уколов с различной максимальной нагрузкой.
Нагрузка подбираласьтаким образом, чтобы глубина внедрения наконечника в материал составлялаот 500 нм до 4 мкм. Измерения были проведены без предварительноговыбора места индентирования, расстояние между точками не менее 100 мкм.Результаты измерения твердости H и модуля упругости E приведены втаблице 11.Таблица 11. Механические свойства образцовКак видно из данных таблицы 11, создание минерального слоязначительно (на 45-70%) увеличило твердость поверхности титановогосплава ВТ6.
Как было указано выше, толщина модифицированного слоясоставляла около 10 мкм [14], а настоящие измерения выполнены вдиапазоне глубин от 1 до 4 мкм. На малых глубинах влияние подложки наизмеряемые величины мала и поэтому ею можно было пренебречь приопределении средних значений.
Разброс данных составляет 40-60% от52измеренных величин, что ожидаемо и обусловлено относительно большойшероховатостью образцов по сравнению с глубиной индентирования.В настоящих измерениях методом инструментального индентированияследуеториентироватьсяименнонасредниеизмеренныезначения,поскольку шероховатость сильно увеличивает разброс измеряемых значений.Увеличение разброса происходит из-за того, что реальная площадь контактаможет меняться в точке контакта индентора с поверхностью в зависимостиот локальной топологии рельефа.Специфика методики инструментального индентирования заключаетсяв том, что наблюдение площади отпечатка не производится.
Расчет значенийтвердости выполняется по диаграмме нагружения, записанной в ходеэксперимента,котораяпредставляетсобойзависимостьнагрузки,приложенной к индентору, от глубины вдавливания индентора в поверхностьматериала. В модели, на основе которой производится обработка всоответствии с ГОСТ Р 8.748-2011, предполагается, что поверхностьрасположена нормально к направлению индентирования и являетсяабсолютно гладкой. Для такой поверхности сохраняется калибровочнаяфункцияформыиндентораирасчеттвердостихарактеризуетсямаксимальной точностью. Однако все без исключения реальные поверхностишероховаты и волнисты, что вносит погрешность в рассчитанные значениятвердости. При этом, в зависимости от схемы контакта реальная площадьконтакта может быть как больше, так и меньше, чем калибровочная.
Такимобразом, только из-за шероховатости поверхности измеренное значениеможет отличаться от истинного в большую или меньшую сторону, посколькутвердость в данном методе рассчитывается как отношение приложеннойнагрузки к площади контакта индентора с образцом. В настоящемэксперименте, поскольку укалывание производилось в случайные точкиповерхности, целесообразно оперировать и сравнивать именно средние53измеренные значения для исходной и модифицированной поверхности, а некрайние точки с учетом погрешности.На рисунках 5-8 приведены фотографии участков износа поверхностипосле испытания и кривые зависимости углубления наконечника в образец отвременииспытания.Значенияглубиныотсчитываютсяотуровняповерхности при первом цикле истирания.
Испытания отмечены номерами нафотографиях и цветом кривой на графиках (1 — чёрная, 2 — красная, 3 —синяя).В таблице 12 приведен средний линейный износ образца на участкемежду 50 и 100 циклом испытания, ∆h —линейный износ, среднееуглубление наконечника за один цикл испытания трением.Таблица 12. Линейный износ54Рисунок 5. Фотография (х40) поверхности образца титанового сплава ВТ6без модификации после испытания с нагрузкой 500 мН55Рисунок 6. Диаграмма изнашивания поверхности образца титанового сплаваВТ6 без модификации при использовании сапфирового наконечника снагрузкой 500 мН. Здесь h (мкм) – значения углубления наконечника, t (s) время испытания. Значения глубины отсчитывается от уровня поверхностипри первом цикле истирания. Испытания отмечены номерами нафотографиях и цветом кривой на графиках (1 — чёрная, 2 — красная, 3 —синяя).Рисунок 7. Фотография модифицированной минералами поверхностиобразца титанового сплава ВТ6 после испытания с нагрузкой 500 мН56Рисунок 8.
Диаграмма изнашивания модифицированной минераламиповерхности образца титанового сплава ВТ6 при использовании сапфировогонаконечника с нагрузкой 500 мН. Здесь h (nm) – значения углублениянаконечника, t (s) - время испытания. Значения глубины отсчитывается отуровня поверхности при первом цикле истирания. Испытания отмеченыномерами на фотографиях и цветом кривой на графиках (1 — чёрная, 2 —красная, 3 — синяя).Из данных таблицы 12 и рисунков 6 и 8 видно, что износостойкостьповерхности образца титанового сплава ВТ6 модифицированной минераламипо технологии минеральных покрытий увеличилась в 4-5 раз по сравнению сизносостойкостью поверхности титанового сплава ВТ6 без модификации.Вопросы теоретического объяснения эффектов, возникающих прилегировании металлов ультрадисперсными частицами минералов природногопроисхождения, пока носят характер предположений.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
