Никольский Б.П., Григоров О.Н., Позин М.Е. Справочник химика (Том 4) (1113398), страница 19
Текст из файла (страница 19)
и-Аминобензойная и-Аминобенэойная и-Аминокоричная Антраниловая Бенэойная Гексагидробензойная Гидрокоричная трамс-Коричнаи о-Нитрабенаойиая м-Нитробензойная п-Нитробензойная и-Нитрокоричная о-Толуиловая м-Толуиловая и-Толуилозая о-Хлорбензойная и-Хлорбензойнзя и-Хлорбеязойиаи 0,00 0,00 0,10 0,20 0,93 0,12 0,16 0,45 0,22 0,13 0,18 0,25 0,34 0,28 0,39 0,37 0,11 0,27 0,32 0,72 0,87 0,93 0,84 0,89 0,89 0,85 0,88 0,90 0,83 0,78 0,83 0,86 0,92 0,89 хромйтогрйфйя орглнйчвскйх ващяств йл Бумдгв хромлтогрлфйя орглййчаскйх ващаств НА Бумага Продолжен»э Система Продолжен»в Система Система Окраска Соединение Соеднпепне Соединение в УФ с НД 0,21 0,' 0,355 1' ,30 0,59 В-Рибоза Рибокетоза Рибулоза Сахароза В-Сорбоза В-Талоза В-Фруктоза В-Фукоза Це б а цимароза 0,15 фиол.-кр.
роз.-фнол. ор.-кр. сии.-з. фиол.-син. желт. ор. фиол.-син. син.-фиол. 1,42 0,80 1,02 0,04 0,11 0,19 0,13 0,21 0,39 0,42 0,32 0,38 0,19 0,47 1,10 0,35 1,522 О, 20 0,36 0,51 0,63 1,05 1,35 0,45 0,59 0,27 О, 30 О, 00 0,87 Ннсходнщан кроматографн». Система !. Бумага нмпрегннрована Я)ГЬ р-ром формампда в метаноле н прпмытн цнклогексаном, насыщенным бюрмамндом. Система 2.
то юе, но промывавме прон»водятся цнклогексапом, насыщенным смесью формамнд» н пнрнднна (25! 1). Общий проявляющнй реагент — днаэотнрованная сульфаннлоаая кислота [СД); спецнальные — фосфорном лнблеяоаая квслота (Ф). Асрмангаваг (ПМ). Пурнны, пнрнмнднны н н» прон»водные Восходящая хрометографня. Раствор»техн: Система 1. Буга»оп — уксусная к-та — НтО (12!5! 5).
Система 2. Бутапон — пнрнднн — НгО (1: 1: 1). Общне прояннтела: нитрат серебра — бромфеполоный снннй Н(СБН свет: окраска спи»я. Система Спецнальные проявляющие реагенты ультрафнотетовый Окраска с СД Соелнненне Снстеме ! 2 Система Соелнненке Соеднненне 2, 3-Димегилфснол 2, 4-Диметнлфенол 2, 5-Диметилфенол 3, 4-Диметилфенол 3 5-Диметичфенол о-Крезол Инознновая кислота .. Ксантин Ксантозин . ... ° Мочевая кислота Тимин Урацил Урндин цитиднн ц м-Крезол и-Крезол Фенол о-Этнлфенол (фролол) м Этичфеиоч и-Этвлфенол .
° индикатор Восходящая хрома-ографня Растворителя: Система !. Бутанол, нвс. 1,5 Систем» 2. Ампловыгч спирт, Л! ННгОН. нес !бМ ННОН Углеводы Спстем» !. Ннсходящая хроматография; рвстворнтель! буга»оп — этанол — Нэо— ННгОН (40: 10 ! 42: 1), ПРнведены относительные значениЯ Яу <по сРавнению с Я~ 2, 5,4, б-тетраметнлглюкоаы, принять!м эа елнннцу). ('нстема 2. Нисходящая хроматография; раствор»тель! Фенол, пас. НгО. Система 3, Восходящая хроматография; растворвтель! нэопропанол — Н„О (4! Н Прн.
ведены от»сап»левые вначеннн Яу (по сравнен»о с Яг глюкозы, принятым эа еднннцу). Общне прояэляющне реагенты! эммначвый раствор нитрата серебра (НСА)! аннлнн— днфеннламян (АД). ! Сцстема 1 2 С неге чл Сосднненне Соеднненне 0,55 0,88 0,66 0,90 0.92 0,92 Огцт 0,86 0,53 0,75 0,92 0,89 Метнловый оранжевый Метиловый фиолетовый Нейтральный красный . Тимоловый синий Тимолфталеин ' Фенолфталеин * Хлорфеноловый крас- ный Система ! 1 2 3 Система Соелнненне Соеднненяе г 2-Дезоксирамноза 2-Дезоксирибоза Дульцит ° .
0,17 0,01 1,12 (1,00) 0,61 0,73 0,14 0,67) Лрабиноза Глюкоза 2-Дезоксиаллоза 1гЮ 1,05 Окраска троя»ляется после обр»боткн щелсчью. 141 2, 3-Диоксин афталнн 2, б-Диоксинафталнн 2,7-Диоксииафталин 1,5-Нафтиленднамнн 1, 8-Нафтиленднамнн а-Нафтол 8-Нафтол а-Нафтиламин ))-Нафтилаыин Н-Фенил-а-нвфтнламин )ч)-Феннл-))-нафтиламнн Адениловая кислота-5 Адениловая кислота-3 Лденин Адеиознн Лденозин дифосфат Гнпоксангнн Гуаниловая кислота Гуанин Гуанознн Иновия 0,21 0,18 0,60 0,49 0,02 0,48 0,16 0,38 0,38 0,36 0,28 0,25 0,69 0,69 0,13 0,66 0,22 0,60 0,68 0,62 0,40 0,18 0,20 0,46 0,87 0,90 0,87 0,92 0,89 0,96 095 0,37 0,18 0,19 0,54 0,88 0,89 0,93 0,92 0,96 0,95 фиол.
син.-фиол. желт.-з. сии. фиол.-сии. син. 0,13 0,43 0,33 0,32 0,67 0,52 0,41 0,38 0,46 0,20 0,70 0,43 0,32 0,77 0,71 0,79 0,66 0,58 мезо-Инознт В-Ксилоза Дактоза (молочный сахар) В-Ликов»а Мальтоза ° В-Маииит Мелибиоза Е-Раыноза Раффиноза ° ° ° ° ° Бромкрезоловый иур пуриый Бропкрезочовый синий Бромтимоловый синий . Бромфеноловый синий . Индиго кармнв Конго красный Крезоловыи красный . Ыетнловый красный . 0,43 0,47 0,55 0,00 0,00 0,41 0,59 0,10 0,24 0,63 0,19 0,00 0,00 0,12 0,33 0,40 0,40 0,42 0,25 0,30 0,30 0,19 0,19 0,12 0,55 0,37 0,35 0,68 0,69 0,69 0,49 0,58 0,58 0,46 0,44 0,32 0,76 0,63 0,61 ы кор. кр.-фиол.
кор. ор.-фиол. ор,-кор. желт. ор. фиол. желт. ор. фнал. ПМ, Ф ПМ, Ф ПМ, Ф ПМ ПМ ПМ ПМ ХРОМАТОГРАФИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ НА БУМАГЕ Проявляющие реагенты йрадалегеаие (состав, приготовление, способы применения) Прадалееение Неевеиие проявителя Незнание проявителя Способ применения Состав а прягатаелеиие Састев и прягата»леяяе се«ре- шенное Сиасаб применения саяр«- жеанов полное полное Анизидин а) 0,1 % р-р се-нитрозо()-нафтола в этаноле б) конц, НХОл Нитрозона- фтол Смешивают «а» и «б» (1: 1), погружают бумагу в р-р, сушат 5 лии при 20'С, погружают в р-р ев» Непосредственно перед употреблением смешивают «а» и «б» (9 !) Смачивают бумагу и сушат несколько минут при 20' С, затем 3 мии при 100' С Анилин — ди- фениламин АД Смешивают «а» и «б» (!О: 1), погружают бумагу в р р, сушат несколько минут при 1ОО' С Погружают бумагу в р-р, сушат 5 — 10 мин при 20'С, нагревают !О мии при 105 — 110' С Ниигндрин— пнриднн НП а) 0,2% р-р ниигидрина а ацетоне б) пиридин Непосредственно перед употреблением смешивают «а» и «б» (49: 1).
Смачивают бумагу и сушат несколько минут при 100'С АК Лнилин— ксилоза Нитрат серебра. аммиачный р-р Нитрат серебра — бромфеноловын си- ний НСА 01 М АЯХОь 5 М ХН,ОН (! . П Смачивают бумагу и сушат несколько минут при !05'С Бромкрезоловый пурпур- ный НСБ а) 0,4% р-р бромфено. лового синего в ацетоне б) 0,2%4 р-р АКХОг Смешивают «а» и «б» (1: 1), погружают бумагу нв 10 мии, затем номе. щагот ее в дистиллированную воду, декантируют.
Операцию повторяют до появлении хорошо видимых пятен Смачивают бумагу БФС Бромфеиоловый синий ДБХ 2, 6-Дибромхинои-4-хлори- мид 2, 6-дибромхинон-4-хлоримид, сухой дноксан, сухой ацетон (50 мг: : 12 мл ". 3 мл), фильтр. 005% р-р в 1 М НС! Перманганат ПМ СД 1% Води. р-р КМПО4 ДНФГ 2, 4-Динитрофеиилгидразин Драгендорфа реактив Сульфаниловая к-та диазо- тированная Смачивают бумагу Непосредственно перел употреблением смешивают компоненты (!О мл: !О капель: 5 мл), быстро погружают бумагу а) В)ХОл 5НяО чед уксусная к-тз, 1! 0 (0,8г : 10 мл: 40 мй) б] 40%4 р.р КД в) уксусная н.та г) Нло 0,274 р-р в ацетоне ДР Смешивают все компоненты (1: 1: 4: 20) и смачивают бумагу Сакагучи ре- актив Смешивают «а» а «64" (500: 1).
погружаю~ бумагу в р-р, высушивают при 20'С, погружают в «в" Изатин Фосфорном олнбденовап к-та Бумагу смачивают «а», сушат при 20'С и смачивают «б» Иодид — иодат — крахмал ИИК а) К], К]04, и О (1: 2т 50) б) 2% р-р крахмала 0,2%е Р-Р в ацетоне Хлорное же:. лево ХЖ »Р Смачивают бумагу Нингидрин НД Эрлиха реак- тив а) 10% р-р л-дииетиламинобензальдегида в нонн. НС1 б] ацетон л-Нитроанилин диазотиро- ванный Непосредственно перед употреблением смешивают «а» и «б» (1: 4) и смачивают бумагу а) л-нитроанилин, кони НС!, НяО (1,5 г: 45 ил ; 950 л4л) б) 5% р-р ХаХОе в) 10% р.р ХатСОл 142 а) п-анизидин, конц.
НС!, этаиол (1: 14 !ОО) б) 2% р р аиилнитрата в этаноле в! 0,1 М р-р ХаОН а) свежеперегнанный анилин, дифениламин, ацетон (1: 1: 100) б) 85% ная НзРО4 Ксилоза, НяО, снежеперегнанный анилин (1 г." : 3 мл:! мл), разб, метанолом до 100 мл Бромкрезоловый пурпурный, формалин, этанол (0,04: 20:!00) а) 0,06% р-р броифенолового синего в этаноле б) 30% р-р ХаОН Смачивают бумагу, вате»4 тюмегцают в атмосферу ХН» К «а» добавляют «б» (2000: 1) до изменения окраски от красной к синей и смачивают бумагу Смачивают бумагу свежеприготовленнылт реаген- том Погружают бумагу в р-р в сушат 2 — 3 мин при !05'С Смешива4от «а» и «б» (1: 1) и смачивают бу- Т)агу Смачивают бумагу и су шат при !ОО'С Смешивают «в» и «б», добавляют «в» (504 1: 50).
Смачивают бумагу н высушивают при 20'С хромлтогрлоия орглнических веществ НА вумлге а) сульфаниловая к-та, конц. НС1, НзО (9 г: : 90 мт: 900 мл) б) 5%е р-р ХаХОе в) 10е(4 р-р ХаеСОз а) О,! % р-р 8-оксихннолина в ацетоне б) 50% р-р мочевины в) Вгя, 0,5 М ХаОН (3: 1 000) а! 2% р-р фосфорномолнбденовой к-ты б) конц. ХН«ОН 2% р-р РеС1л ОНеО АЯ ХРОМАТОГРАФНЯ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕ)ЦЕСТВ ГАЗОВ Продолхтенне Стзцнонарпая фаза Раздеаяеллые гомоаагнческне ряды "Ле о )'А 1,3 1,3 1,3 !.3 1,1 1,о 2,5 2,9 Цнклоолефины 1,5 1,4 1,3 1,7 2,0 1,2 Цннлоднолефины Цнклопентаны 1,2 1,3 1,2 1,2 1,2 1,3 1,0 0,8 09 0,8 1,7 2,0 1,2 1,0 3,2 2,1 1,6 Цнклогексаны Станнонарнвя фаза Рвэдеаяемые гомоаогнческне ряды Ацетилены СМ ЛФФ ОЛП пг4 ТКФ ЭГС ПМ 1,0 ~ 1,! 1,1 1,3 1,4 1,5 1,6 1,2 1,1 1,2 1,о 1,4 1,4 1,1 1,0 1,9 2,1 3,3 3,8 1,7 1,6 1,8 1,7 2,3 2,4 1,1 1,2 1,2 1,3 1,3 1,4 1,1 1,1 !.о 1,0 1,2 1,3 1,О 1,О 1,2 1,2 1,4 1.4 1,3 1,2 1,3 1,2 1,2 1.2 (,о и-Парафины 1,О 1,о 1,1 №тилпарафины и-Олефины Метилпарафины и-Парафины Метилпарафнны м-Олефины Метилолефины Цнклопентаны Цнклогексаны и-Парафины Метнлпарафнны и-Олефины 0,8 07 О.7 0,7 1.2 1,2 1,2 1,2 1,8 1,9 5,4 6,0 3,6 2,7 1,5 1,7 2,О 3,6 1,3 1,2 1,2 1,3 1,4 1,1 1,1 1,О 1,0 1,2 1,2 1,0 и-Олефнны Днолеф ны Алкалбензолы 1,2 1.2 1,2 ),о ),о 1.0 2,2 3,2 33 1.6 Метилолефины (,о 1,1 1,О 144 10 Зак.
Таа 145 ГАЗОВАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЦ(НСТВ н таблицах даны коэффкциенты селектнщюст» н максимальные рабочие температуры некоторых стационарных фав. Под коэффициентом сеаектнвностн а стационарной фазы понимают отнощенне удер- ЩНВВЕМЫХ Обвснаа Рл (ЛсйетаптсаЬНЫХ. КОРРНГНРОВаННЬ|Х, УДЮЛЫЛЫХ Нап Отааептсазпмз) двух веществ. прнналзежанлнх к различным гомопагнческнм рядам (А п Г), ко имеющих олннаковую температуру кипенна: В таблицах приняты следуюлвне сокращенные обозначена» стацвонарных фазг ПМ вЂ” парафнновое масло ОЛП вЂ” Р, Р'-окснднпропионнтрнловый эфир (Р, Р'-дпцнзноднэтнзовый эфир) ПГ4 — поааэтнаенганкоаь (моа. вес 4ОО) ТКФ вЂ” трикрезкэфосфат СМ вЂ” сллхл~ко воем « ЛФФ вЂ” днфеннафармамнд ЭГС -этнагекснасебацннат Вса стационарные фазы нанесены на щамотную муку.
Коэффициенты селективности неноторых стационарных фаз для разделения гомологических рядов углеводородов в интервале температур кипения 50 †1' С и-Парафины Метнлпарафины и-Олефины №тнлолефнны Цнклопентаны Циклогексаньг Ц и-Парафины Метнлпарафнны и-Олефины Метилолефины и-Парафины Метилпарафины и-Олефины Циклопентаны и-Парафины №тилпарафины и-Олефнны Днолеф)ниы Метнлолефины Цнклоолефнны Циклопеитаны Циклогексаиы и-Парафины Метилпарафниы и-Олефины Днолефины №тилолефины Цнклоолефины Цнклопентаны Циклогексаны Ацетилены 3,9 4,6 1,9 2,2 2,1 1,2 1,9 2,1 (,о О,9 1,8 2,1 1,О 1,1 7,6 8,5 4,0 2,3 3,6 1,9 4.2 16.1 19,0 9.О 5,3 8,3 4,2 9,9 9,2 2,2 1,6 1,7 1,4 1,4 1,2 1,2 1,2 1,3 1,4 1,2 1,! 1,3 1,4 1,1 1,0 1,9 2,1 1,6 1,2 1,6 1,2 1,4 1,5 2.4 2.6 2.! 1,9 2.1 1,6 1.9 1,9 2,0 г,г 1.б 1,6 !.6 1,4 1.4 1,3 1,4 1,О 1.О 1,4 1,6 1,1 1,2 2,1 2,3 1„7 1,4 1,6 1,1 1,7 1.5 3,4 3,8 2,7 23 2,9 1,7 1,6 1.5 1,8 1,4 1,4 1,2 1,2 1,2 1,4 1,5 1,2 1,2 1,3 1,4 1,1 !.о 1,4 1,4 1,2 1.1 1,2 1,О ко 1,1 1,8 1,9 1.5 1.4 1,5 1,2 1,4 1,4 1,2 1,4 1,4 09 0,9 !.о 09 1,3 1.9 1.9 0,9 0,9 1,2 1,2 1,О 1,1 1,6 1,б 1,3 1,2 1,4 1,6 1,5 1,4 1,8 1,8 1.5 1,3 1,5 1.8 1,7 1,5 1,2 глзовдя хвомлтогвлфмя орглничпских веществ Лродалягение Лылдолжение Коэффициенты селективиости некоторых стационарных фаэ для разделения гомологических рядов иислородсолерудагиих органических соединений в интервале температур кипенна 50 †1' С Сгапнонауная фаза Разделяемые гомолагнческие ряды ЭГС ПМ ткф СМ ОДП ПГ4 дфф Стапианарнан фгоа Разделяемые гомологнческие ряды 1,6 1,6 2,! 1,7 1,0 3,7 2,4 0,6 Эфиры муравьи- ной кислоты Вторичные спирты Третичные спирты Простые эфиры Ацетали ПМ одп ПГ4 Ткф дфф ЭГС Первичные спирты 2„3 3,7 2,4 0,6 1,0 2,8 2.3 1,9 1,1 1,1 0,8 03 1,2 1,2 1,8 Вторичные спирты Третвчные спирты Простые эфиры Ацетали 1,3 1,3 0,7 0,4 1„2 1,6 1,6 Эфиры уксусной кисло~ы Первичные спирты Вторичные спирты Третичные спирты Простые эфиры Эфиры муравьиной кислоты 0,7 0,3 1,1 1,6 Вторичные спирты 1,0 0,9 1,1 1,4 1,4 Ацетали Простые эфиры 0,3 1,5 Третичные спирты 0,6 26 Ацетали 1,5 1,9 1,9 1,3 3,4 2.4 0,6 1,2 1,0 2,7 2,1 1,7 1,0 1,0 1,0 0,9 1,0 1,2 1,7 Альдегиды Днллегплфарлламид 20 Эзкленглаколь, содержа!лали 1ОИ Алмол 1,1 1,2 Димезилсульфолан 40 Эфиры муравьиной кислоты Гексадекан 70 р, ймоксилнпропионигрнлоный ефнр Эфиры уксусной кис- лоты 1.О 1,2 1,2 0,9 1,О 100 Палаетнленгликоль (мол.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
