Инструментальные методы анализа (1110268), страница 3
Текст из файла (страница 3)
Интенсивностьфлуоресценции раствора составила 60.0 у.е. После добавления к 20.00мл этого раствора 5.0 мкг урана интенсивность флуоресценцииувеличилась до 110.0 у.е. Определить массовую долю урана (ω,%),считая, что интенсивность флуоресценции пропорциональнаконцентрации урана, а интенсивность флуоресценции контрольногоопыта эквивалентна флуоресценции 1 мкг урана. Какое количествоурана (кг) содержится в 1 т руды?Для определения натрия в стекле три его навески по 0.1000 грастворили в смеси H2SO4 и HF, растворы упарили, остаткиобработали разбавленной HCl и перенесли в мерные колбы объемом250.00 мл. Во вторую и третью колбы добавили, соответственно, 10.00и 20.00 мл стандартного раствора натрия (c=250.0 мкг/мл). Растворыразбавили водой до метки и фотометрировали в пламени светильныйгаз-воздух.
Получены следующие результаты:раствор I, у.е.117.0226.0335.0Определите массовую долю (%) натрия в стекле.Молярный коэффициент поглощения салициловой кислоты в формеH2A при 320 нм равен 1.70.103 , а в форме HA - 7.50.102 . Насыщенныйводный раствор салициловой кислоты при рН 3.3 имеет оптическуюплотность 0.492 при 320 нм (l=0.25 мм). Рассчитайте молекулярнуюрастворимость салициловой кислоты, если показатели констант еекислотной диссоциации равны рКa1 =2.97, рКa2 =13.4.При определении кадмия в сточных водах к анализируемому растворудобавляют девятикратный объем органического реагента L сконцентрацией 1.00⋅10–3М и измеряют поглощение образующегосякомплекса CdL2+2 в кюветах l=1.00 см при λ=610 нм.
Поглощениераствора, приготовленного смешением раствора соли кадмия,10содержащего 2.81 мкг металла в 1 мл, и раствора реагента, оказалосьравным 0.150. Поглощение раствора реагента при λ=610 нм равно0.040. Рассчитайте молярные коэффициенты поглощения комплексакадмия и органического реагента при указанной длине волны.7. Рассчитайте константу равновесия реакцииAuBr4- + 2 Au + 2 Br- = 3 AuBr2по спектрофотометрическим результатам измерения (l=1 см), если:1) после достижения равновесия оптическая плотность раствора при 382нм равна 0.445;2) исходные концентрации AuBr4- и HBr равны 1.23.10-3 и 0.4 М;3) раствор AuBr4- с концентрацией 8.5.10-5 М в 0.4 М HBr при 382 нмимеет оптическую плотность 0.410;4) раствор AuBr2- при 382 нм не поглощает.Электрохимические методы анализаПотенциометрия1.
При каком потенциале катода (относительно НКЭ) концентрацияHgBr42– снизится до 1⋅10-6 М, если до начала электролиза растворсодержал 0,01 М Hg2+ и 0,25 М KBr ?E 0 2+= 0,854 В; EНКЭ = 0,242 В; β4 = 4,4⋅1021, t = 25° C.Hg/ Hg2. ЭДС гальванического элементаH2(1атм.), Pt ⏐ HA (0,150 M), NaA (0,250 M) ⏐⏐ СВЭпри 20° С равна 0,310 В.
Рассчитайте величину Ка {HA}.3. Напишите уравнение для зависимости потенциала стеклянногоэлектрода от pH и рассчитайте значение потенциала в буферномрастворе с pH 5,0 относительно хлоридсеребряного электродасравнения.const = 0,350 B, E 0AgCl / Ag = 0,222 В, t = 25° C.4. Величинаk потCa 2 + , Mg 2 +равна 3.10-3. Рассчитайтедопустимуюконцентрацию натрия, при которой погрешность определения 1.10-4 Мне превышает 1%.5. Потенциал Ca-селективного электрода в 20,00 мл пробы при 30°С равен20 мВ.
После добавки 0,20 мл 0,1000 М раствора Ca2+ он стал равным35 мВ. Крутизна электродной функции на 2 мВ ниже теоретической.Сколько мг кальция содержится в пробе? Мол.масса Ca 40,08.116. Потенциал F-селективного электрода в 0,01 М NaF при 25°С равен100 мВ, а в растворе, содержащем 0,01 М NaF и 0,01 М Na2SiO3, 93 мВ.Вычислите k пот, пренебрегая ионной силой.F− , SiO 2 −37.
По результатам измерения потенциала Mg-селективного электрода врастворах 1, 2 и 3 и данным, приведенным в таблице, рассчитайтеактивность ионов магния в растворе 3. Все измерения проведены притемпературе 25° C.Раствор c MgCl2c KClE, мВΙγ2+10,1950,3 Mg0,42+20,010,1710,16 K0,805 Mg2+0,4303?0,0960(активность)Вольтамперометрия1. Волна восстановления CrO42– до Cr3+ имеет E1/2 = –0,3 В, а волнавосстановления Cr3+ до Cr(0) –1,4 В. На полярограмме сточной водыпредельный ток при –0,7 В равен 10,5 мкА, а при –0,8 В, 42,0 мкА.Каково соотношение концентраций CrO42–и Cr3+ в анализируемой воде(DCrO42– = DCr(3+))? Нарисуйте полярограмму.2. Предельный диффузионный ток в 2⋅10-3 М растворе Cd2+ равен 8,10мкА.
Из капилляра за 1 мин вытекает 15 капель ртути, а масса 25капель равна 0,100 г. Рассчитайте коэффициент диффузии Cd2+ в этихусловиях.3. Предельный диффузионный ток восстановления 0,004 М TeO32– на р.к.эравен 61,9 мкА. Масса 20 капель ртути, вытекающих за 63 с, равна0,0945 г. Коэффициент диффузии TeO32– 7,5⋅10–6 см2с–1.
Используя этиданные, напишите уравнение электродной реакции.4. Для определения свинца в производственных растворах использовалиметод переменно-токовой полярографии. Высота пика свинца наполярогамме 75 мм. После добавки 0,5 мл стандартного растворасвинца высота пика возросла до 163 мм. Объем анализируемогораствора в ячейке 10,0 мл. На полярограмме фона (0,1 М KNO3)наблюдается пик высотой 11 мм.
Сколько мкг свинца содержится в 1 лраствора? Мол. масса Pb 207,2.12Кулонометрия1. На титрование 25,00 мл K2Cr2O7 электрогенерированными ионами Fe2+из Fe3+ затрачено 1800 с при силе тока 200 мА. Рассчитайтеконцентрацию K2Cr2O7 (М). Напишите уравнения реакций титрованияи генерации титранта.2. На колбе с раствором стерлась надпись. Это мог быть раствор солиMg2+ или Al3+ с концентрацией 30 мкг/мл. Из 5,0 мл раствора ионметалла осадили 8-оксихинолином, осадок промыли, растворили в HClи 8-оксихинолин оттитровали электрогенерированным Br2, затратив5 мин 22 с при I= 20 мА. Выход по току 100%. Какой это раствор?Мол. масса: Al - 26,98; Mg - 24,32.3.
На титрование 8,10 мг I- электрогенерированными ионами MnO4затрачено 5 мин при силе тока 25 мА. Рассчитайте выход по току. Мол.масса I - 126,9.4. Растворили 1,06 г руды, содержащей кадмий и при –0,95 В выделилиего на ртутном катоде. За время электролиза в водородно-кислородномкулонометре выделилось 44,6 мл газа при 21,0°С и 773 мм рт.ст.Рассчитайте содержание (%) металла в руде.Хроматографические методы анализа1. На хроматограмме получены пики при 0,84 мин (неудерживаемыйкомпонент A), при 10,60 мин (компонент B) и 11,08 мин (компонентC).
Ширина пиков B и C соответствует 0,56 и 0,59 мин соответственно.Длина колонки - 28,3 см, объем стационарной фазы -12,3 мл,подвижной фазы - 17,6 мл. Рассчитайте: а) число теоретическихтарелок колонки; б) высоту, эквивалентную теоретической тарелке, иукажите, что характеризует эта величина; в) коэффициентудерживания для компонентов B и C; г) коэффициенты распределениякомпонентов B и C; д) коэффициент селективности и разрешениепиков компонентов B и C.
Нарисуйте хроматограмму.2. При разделении на хроматографической колонке с объемомнеподвижной фазы 1,5 мл и объемом удерживания неудерживаемогокомпонента 2,5 мл, соединения А и В имеют коэффициентыраспределения 5,0 и 15,0 соответственно. Эффективность колонки - 20теоретических тарелок. Рассчитайте, будет ли полным разделениевеществ А и В. Какова должна быть эффективность колонки, чтобыполучить 6σ-разделение компонентов А и В?3.
Стандартные отклонения хроматографического пика, связанные снекоторыми факторами размывания, составляют 0,0041; 0,0011; 0,0091и 0,0470 см. Вычислите: а) стандартное отклонение ширины пика;б) эффективность колонки (Н, мкм) длиной 15 см; в) число13теоретических тарелок, необходимое для 4σ-разделения двух веществ,если коэффициент селективности равен 1,03.4.
Определите удерживаемый объем н-пентанола, если при 77°С искорости потока газа-носителя 90 мл/мин на сорбенте Chromaton N AWDMCS, покрытом Carbowax 1500, получены следующие временаудерживания спиртов: метанол - 72,3 с; этанол - 126 с; бутанол - 509 с.Пик неудерживаемого компонента появляется на хроматограмме через30 с.5. Рассчитайте содержание (% масс.) гексана, гептана, октана и нонана всмеси по следующим данным:УглеводородгексангептаноктаннонанS, см240557045Ki0,700,720,750,808. Проведен газохроматографический анализ очищенного продукта насодержание толуола. В качестве внутреннего стандарта использовалитрет-бутилбензол (трет-ББ). Вначале провели анализ стандартной смеси,содержащей по 0,050 % масс. толуола и трет-ББ, и получилихроматографические пики высотой 4,70 и 4.20 см соответственно.
Прианализе продукта ввели 0,045% масс. стандарта и получилихроматограмму, на которой высоты пиков толуола и трет-ББ составили5.21 и 4.11 см соответственно. Каково содержание толуола (% масс.) впробе?Рекомендации по выполнению курсовой работыКурсовая работа представляет собой небольшое по объему научноеисследование в области аналитической химии.Целью такого исследования может являться:− разработка новой методики определения неорганических илиорганических веществ каким-либо инструментальным методоманализа;− оптимизация (адаптация) известной методики определения какоголибо соединения для анализа конкретного объекта (выяснениевлияния матрицы образца, сопутствующих соединений и т.д.);− изучение химизма и кинетики протекания каких-либо реакций илипроцессов, используемых в химическом анализе и т.д.Целью курсовой работы может быть составление или отработкарасчетной программы для задач анализа или аналитическогоисследования.
Курсовая работа может представлять собой только обзорлитературы по актуальным вопросам аналитической химии. В этом14случае, кроме обобщения литературы, необходимо ее систематизировать,провестикритическийанализииспользоватьиностраннуюпериодическую литературу.В общем случае работа должна содержать введение, обзорлитературы, экспериментальную часть, выводы и список литературы.Во введении следует обосновать целесообразность данного исследования.Обзор литературы может быть посвящен обсуждению различныхметодов определения каких-либо соединений, проблемам анализа ипробоподготовки каких-либо объектов; теоретическим основам ипрактическому применению какого-либо современного метода анализа,не изучавшегося подробно в общем курсе аналитической химии.
Обзордолжен содержать ссылки на цитируемую литературу.Экспериментальная часть должна содержать описание используемойаппаратуры и реагентов, эксперимента и его результатов, обсуждениеполученных результатов и их обработку с применением методовматематической статистики. Результаты следует представлять в видетаблиц и графиков.При написании работы необходимо использовать современнуютерминологию аналитической химии. Иллюстративный материал(таблицы, диаграммы, графики, рисунки), а также список литературыследует оформлять по правилам «Журнала аналитической химии»:в таблицах следует давать только необходимый цифровой материал;каждая таблица должна иметь заголовок; слово "таблица" ставится слеваот названия; цифровые данные в таблицах должны содержать лишьнеобходимое число значащих цифр;под каждым рисунком должна быть краткая и четкая подпись;цитируемую в работе литературу следует приводить в общем списке вконце работы в порядке упоминания; порядковый номер ссылки в текстезаключается в квадратные скобки.Список используемой литературы следует оформлять следующимобразом:а) для книг указывают фамилию, инициалы авторов (точка), полноеназвание (точка), место издания (двоеточие), издательство (запятая), годиздания (точка), страницу;б) для журнальных статей указывают фамилии авторов и инициалы(двойная косая черта), название журнала согласно принятому сокращению(точка), год (точка), номер тома (точка), номер выпуска (точка), страниц;в) для диссертации - фамилию, инициалы автора.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
