Инструментальные методы анализа (1110268), страница 2
Текст из файла (страница 2)
Классификациявидов люминесценции по источникам возбуждения (хемилюминесценция,биолюминесценция, электролюминесценция, фотолюминесценция и др.);механизму и длительности свечения. Флуоресценция и фосфоресценция.Схема Яблонского. Закон Стокса-Ломмеля, правило зеркальнойсимметрии Левшина. Принципиальная схема прибора.Факторы, влияющие на интенсивность люминесценции. Тушениелюминесценции.Спектральныеифизико-химическиепомехи.Количественный анализ люминесцентным методом. Метрологические5характеристики и аналитические возможности метода, сравнение сметодомспектрофотометрии.Преимуществалюминесцентнойспектроскопии при идентификации и определении органическихсоединений. Примеры использования.Место и роль спектроскопических методов в аналитической химии ихимическом анализе.Электрохимические методы анализа.II коллоквиум.Общая характеристика электрохимических методов.
Классификация.Электрохимические ячейки. Индикаторный электрод и электродсравнения. Равновесные и неравновесные электрохимические системы.Явления, возникающие при протекании тока (омическое падениенапряжения,концентрационнаяикинетическаяполяризация).Поляризационные кривые и их использование в различныхэлектрохимических методах.Прямая потенциометрия. Измерение потенциала. Обратимые инеобратимые окислительно-восстановительные системы.
Индикаторныеэлектроды. Ионометрия. Классификация ионоселективных электродов:электроды с гомогенными и гетерогенными кристаллическимимембранами, стеклянные электроды, электроды с подвижныминосителями, ферментные и газочувствительные электроды. Электроднаяфункция, коэффициент селективности, время отклика.Примеры практического применения ионометрии. Определение рН,ионов щелочных металлов, галогенид-ионов.Потенциометрическое титрование. Изменение электродногопотенциала в процессе титрования.
Способы обнаружения конечной точкититрования; индикаторы. Использование реакций: кислотно-основных,осаждения, комплексообразования, окисления-восстановления.Примеры практического применения. Титрование фосфорной,смесей соляной и борной, соляной и уксусной кислот в водноорганических средах.
Определение иодидов и хлоридов при совместномприсутствии.Использованиеокислительно-восстановительноготитрования для определения ионов металлов разных степеней окисления.Вольтамперометрия.Сущностьметода.Классификациявольтамперометрическихметодов.Индикаторныеэлектроды.Преимущества и недостатки ртутного электрода. Применение твердыхэлектродов. Характеристики вольтамперной кривой. Емкостный,миграционный, диффузионный токи. Предельный диффузионный ток.Полярография. Уравнение Ильковича. Уравнение полярографическойволны Ильковича - Гейровского.
Потенциал полуволны. Факторы,влияющие на величину потенциала полуволны. Современные видывольтамперометрии: прямая и инверсионная, переменнотоковая;6хроноамперометрия с линейной разверткой (осциллополярография).Преимущества и ограничения по сравнению с классическойполярографией.Амперометрическоетитрование.Сущностьметода.Индикаторные электроды. Выбор потенциала индикаторного электрода.Амперометрическое титрование с одним и двумя поляризованнымиэлектродами.
Виды кривых титрования.Примеры практического применения вольтамперометрическихметодов и амперометрического титрования. Регистрация и расшифровкаполярограммы индивидуального деполяризатора - иона металла.Регистрация полярографического спектра. Определение концентрациивеществ методом градуировочного графика и методом добавок сиспользованием классической, осциллографической, переменнотоковойвольтамперометрии. Амперометрическое титрование с одним электродомцинка и бихромата калия.Кулонометрия. Теоретические основы. Закон Фарадея. Способыопределения количества электричества.
Прямая кулонометрия икулонометрическое титрование. Кулонометрия при постоянном токе ивнутренняягенерацияпостоянномпотенциале.Внешняяикулонометрическоготитранта.Титрованиеэлектроактивныхиэлектронеактивных компонентов. Определение конечной точкититрования. Преимущества и ограничения метода кулонометрическоготитрования по сравнению с другими титриметрическими методами.Примеры практического применения.
Определение малых количествкислоты и щелочи, тиосульфата натрия, ионов металлов-окислителей.Сравнительная характеристика чувствительности и избирательности,областей применения электрохимических методов.Хроматографические методы анализа.III коллоквиум.Определение хроматографии. Понятие о подвижной и неподвижнойфазах. Классификация методов по агрегатному состоянию фаз, помеханизму разделения, по технике выполнения.
Способы полученияхроматограмм (фронтальный, вытеснительный, элюентный). Параметрыудерживания. Основное уравнение хроматографии. Селективность иэффективность хроматографического разделения. Теория теоретическихтарелок. Кинетическая теория. Разрешение как фактор оптимизациихроматографического процесса. Качественный и количественныйхроматографический анализ.Газовая хроматография: Газо-адсорбционная (газо-твердофазная) игазо-жидкостная. Сорбенты и носители, требования к ним. Механизмразделения. Схема газового хроматографа.
Колонки. Основные типы7детекторов, их чувствительность и селективность. Области применениягазовой хроматографии.Жидкостная хроматография. Виды жидкостной хроматографии.Преимущества высокоэффективной жидкостной хроматографии. Схемажидкостного хроматографа. Детекторы, их чувствительность иселективность.Адсорбционная жидкостная хроматография. Нормально-фазовыйи обращенно-фазовый варианты. Полярные и неполярные неподвижныефазы и принципы их выбора. Модифицированные силикагели каксорбенты. Подвижные фазы и принципы их выбора. Области примененияадсорбционной жидкостной хроматографии.Ионообменная хроматография.
Строение и физико-химическиесвойства ионообменников. Ионообменное равновесие. Селективностьионного обмена и факторы, определяющие его. Области примененияионообменной хроматографии. Ионная хроматография как вариантвысокоэффективнойионообменнойхроматографии.Особенностистроения и свойства сорбентов для ионной хроматографии.Одноколоночная и двухколоночная ионная хроматография, ихпреимущества и недостатки.Ионохроматографическое определениекатионов и анионов.
Ион-парная и лигандообменная хроматография.Общие принципы. Подвижные и неподвижные фазы. Областиприменения.Эксклюзионная хроматография. Общие принципы метода.Подвижные и неподвижные фазы. Особенности механизма разделения.Определяемые вещества и области применения метода.Планарная хроматография.
Общие принципы разделения.Способыполученияплоскостныххроматограмм(восходящей,нисходящей, круговой, двумерной). Реагенты для проявленияхроматограмм. Бумажная хроматография. Механизмы разделения.Подвижные фазы. Преимущества и недостатки. Тонкослойнаяхроматография.
Механизмы разделения. Сорбенты и подвижные фазы.Области применения.ЛитератураОсновная1. Основы аналитической химии. В двух книгах /под ред. Ю.А. Золотова/.М.: Высш. шк., 2004. 361, 503 с.2. Скуг Д., Уэст Д. Основы аналитической химии. Т.1 и 2. М.: Мир, 1979.480, 438 с.3. Юинг Г. Инструментальные методы химического анализа. М.: Мир,1989. 608 с.84. Основы аналитической химии. Практическое руководство /под ред.Ю.А.
Золотова/. М.: Высш.шк., 2001. 463 с.5. Основы аналитической химии. Задачи и упражнения /под ред. Ю.А.Золотова/. М.: Высш. шк., 2002.6. Гармаш А.В. Введение в спектроскопические методы анализа.Оптические методы анализа. М.: ВХК РАН, 1995. 38 с.7. Барбалат Ю.А., Гармаш А.В. Люминесцентный анализ.
М.: Изд-воМоск. ун-та, 1998. 66 с.8. Барбалат Ю.А., Дорохова Е.Н., Гармаш А.В., Прохорова Г.В. Задачи ивопросы по спектроскопическим методам анализа. М.: Изд-во Моск.ун-та, 1999. 64 с.9. Прохорова Г.В. Задачи и вопросы по электрохимическим методаманализа. М.: Изд-во Моск. ун-та, 1994. 72 с.10. Прохорова Г.В., Шведене Н.В. Практикум по инструментальнымметодам анализа. Часть I. Электрохимические методы анализа. М.:Изд-во Моск. ун-та, 1997. 87 с.11. Шаповалова Е.Н., Шпигун О.А.
Практикум по инструментальнымметодам анализа. Часть II. Хроматографические методы анализа.Задачи и вопросы по хроматографическим методам анализа. М.: Издво Моск. ун-та, 1998. 53 с.12. Барбалат Ю.А., Гармаш А.В., Долманова И.Ф. Практикум поинструментальным методам анализа. Часть III. Аналитическаяабсорбционная молекулярная спектроскопия (фотометрическиеметоды анализа) в УФ и видимой области. Кинетические методыанализа. М.: Изд-во Моск. ун-та, 1999. 72 с.Дополнительная1. Пиккеринг У.Ф.
Современная аналитическая химия. М: Химия, 1977.558 с.2. Петерс Д., Хайес Дж., Хифтье Г. Химическое разделение и измерение.Теория и практика аналитической химии. В двух книгах. М: Химия,1978. 477, 338 с.3. Кунце У., Шведт Г. Основы качественного и количественного анализа.М.: Мир, 1997. 424 с.4. Дерффель К. Статистика в аналитической химии. М.: Мир, 1994. 268 с.Типовые задачи для подготовки к рубежным контрольным работамСпектроскопические методы анализа1.
Рассчитайте минимальное содержание циркония (%), которое можноопределить люминесцентным методом в виде комплекса с морином,пользуясь следующими данными: 1) навеску массой 1.000 г перевели в250.0 мл раствора; 2) максимальной величине регистрируемого92.3.4.5.6.фототока, равной 250 мкА, отвечает концентрация циркония 0.1мкг/мл;3) минимальная величина фототока, регистрируемаямикроамперметром, равна 1 мкА.Относительная оптическая плотность моносульфосалицилатногокомплекса железа при λ=510 нм в кювете l=5.00 см равна 0.225.Раствор сравнения содержал 0.050 мг железа в объеме 50.00 мл.Определите концентрацию железа (мг/л) в растворе, если молярныйкоэффициент поглощения комплекса при λ=510 нм равен ε = 1.8⋅103л⋅моль-1⋅см-1.Навеску урановой руды 0.1500 г растворили и после соответствующейобработки раствор разбавили водой до 100.00 мл.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
