Л.В. Мышляева, В.В. Краснощёков - Аналитическая химия Кремния (1110077), страница 58
Текст из файла (страница 58)
кремнемолибденовой кислоты 83, 122 кремнефтористоводородной кислоты 89, !22 Концентрирование примесей 166 ионным обменом 170 испарением основы 165, 167, !70 Коррозия стеклянной посуды 42 тиглей 45 Коэснт 8, 22 Кремневанадиймолибденовая кислота 23, 27, 38 Кремневольфрамовая кислота 38 осзждеиие 8-оксихинолином 70 Кремнемолибденовая кислота гидролиз 26, 82 изомерия 97 определение в присутствии других кислот 26, 82 основиость 26, 95 получение 22 реакции восстановления 27 кислотно-основного взаимодействия 26, 73 осаждения 26, 73 свойства, применение для определения кремния 26, 38, 64, 66 гравиметрическнм методом 26, 66 формы осаждения 26, 66 весовые формы 27 кислотно-основным титрованием в воде 26 в неводных растворах 73 редокс-методами 26, 27, 71, 127 спектрофотзметрическими методами 27, 64, 124 термическое разложение соединений 27 Кремнефториды обнаружение 25, 3! образование 22, 23 реакции гидролиза 25, 75 кислотно-основного взаимодействия 25 комплексообразования 37 осаждения 37, 76 свойства, примененне для определения кремния 25, 37, 75 Кремнефтористоводородпая кислота образование 23, 75 определение в смеси с фтористоводородной кислотой 25, 31, 75, 80, 81, 86, 91, 92 кондуктометрическим титрованием 25, 83 потенциометрическим титрованием 25, 8! реакции осаждения неорганические осадителн 25, 76 органические осадители 25, 81 нислотна-основного взаимодействия 24 25, 81, 91 термичесного разложения 25, 38 Кремний 7 изотопы природные и искусствеп ные, период по лураспада 7 исторические сведения 7 координационное число 7 9 1! 17, 19 потенциалы ионизации 7 природные соединения 8, 9 а биологических объектах 8 в земной коре 8 в метеоритах 8 радиус атома 7 распространенность 7 растворимость 9 свойства 8 степень окисления 7, 9 элементный, получение высоночистого кремния 7, 9 модификации 8 применение 8, 9, 165 Кремнийорганические соединения аналитическая характеристика 13 методы разложения 34, 141 минерализация 34, 39, 140 определение кремния в летучих КОС 143, 145, 146 полумикрометодом 67 реакции кислотно-основного взаимодекствия 81, 83, 14! поликонденсации 12, !7 термического разложения 12 Кремния аналитичесиос определение начественное 28 в объектах воде 122 глинах 125 каолине !26 карбонатных породах 122 карборунде 134 ннарцитах 72 керамических материалах !29 креминйорганических соединениях 67, 74, 79, 81, 83, 141 криолите 69 металлах 70 плапиковом шпаге 69 растворимом стекле 120 силикатах и горнык породах 66, 83, 98, 127 силицидах металлов 133 сплавах 136 стеклах 70, 128 цементах 70, 123 шлаках 70, 75, 77, 130 спектральным методом 28 химическими методами в растворах в виде кремнемолибдат-ионов 28 205 кремнефторид-ионов 28 силикат-ионов 28 при сплавлеиии 30 количественное гравиметрическими методами в форме двуокиси кремния 51 кремнемолибдатов органических оснований 66, 92 кремнефторидов органических оснований 70, 81 комплексонометрическим методом 74, 122 методами кислотно-основного титрования 73, 81 редокс-методами 71 Кремния двуокись гидратация 14 модификации 22, 151 †1 определение в вещественном анализе методом ДТА 152 ИК-спектроскопии 153 петрографическим 163 по плотности 152 рентгеновским Б2 термогравиметрическим 153 химическими 155, 157 полимерность 12 растворимость зависимость от условий 14, 16 модификации 14 — рН 15, 17 температуры 14 твердофазкые реакции 47 термодинамиюские данные 9, 17 Кремния карбид 13, 53, 56 Кремния соединения с азотом 9 водородом 9 кислородом 9 металлами 9 углеродом 13 Кремния элементного определение в карборунде 134, 161 в ингриде 161 в силицидах 34, 161 сплавах 34, 161 Кристсбалит В, 152 Купферои 40 Кур кумин 172 Малахитовый зеленый 30, 60 Масс-спектрометрия 167 Метанол 65, 6?, 75, 87, 90, 128, 172 Метиленовый синий 30, 33, 34, 60 Методы определения кремнии 81, 94, 131, 132 физико-химические амперометрический 84, 92 кондуктометрнческий 83, 98, 122 204 потенциометрический 81 фотометрические 94, 124 физические 114 по микротвердости 117 по плотности !16 спектральные 113 ТЗДС 1П химические гравиметрнческие 52, 66 титриметрические 71 Михропримеси, методы определения 165 физико-химические 171 физические 166, 172 химические 171 Микрореакции на кремний 31 Минералогические данные о соединениях кремния 10 Минералы разложение кислотами 11, 43, 50 сплавлением 43 растворами щелочей 50 растворимость 11 Молибденовая синь, получение 32 применение в анализе 32, 98 свойства 98 Натрий металлический, плавень 46 Натрия гидроокись 73, 76, 80, 87, 105, 133, 144, 146 карбаминат 40 карбонат 44, 48, 125, 127, 133 кремнефторид 31, 76 перекись 67, 79, 122, 133, 147 Неводные растворители, применение в качестве среды 13, 25, 43, 81, 122, 172 для экстракции 39, 74, 82, 11О, 137, 140 Нейтроноактивационный метод применение 169, 170 чувствительность 169 Нерастворимый остаток 122 Обнаружение кремния в водах 32 кремнийорганических соединениях 34 растворах щелочей 32 силицидах 34 сплавах 34 Обнаружение свободной кремневой кислоты в присутствии других окислов 33 силикатна ЗЗ, 157 в различных материалах 151, 158 8-Оксихинолин 26, 38, 66, 68, 72 Олова ллорид 32 98 ЮО Определение кремния количественное в водах 32, 138 кремнийорганических соединениях 74, 79, 83, 140 металлах 135 растворах щелочей 32 силикатал 120 сплавах цветных металлов 137 черных металлов 136 элементокремнийорганических соединениях 74, 83, 150 Ортокремневая кислота 1О выделение из растворов 53 дегидратация 21, 24, 52 константы ионизации 13, 22 мономер 10, 13, 19, 23 поведение в условиях анализа 20, 24, 41 полимеры Ю, 20 растворимость 14 зависимость от рН 15, 16 потери 21, 51, 54, 55 растворы истинные 14, 51, 54, 120 коллоидные 14, 51, 120 термодинамические данные 17 устойчивость 17 реакции 23 кислотно-основного взаимодействия 23, 71 комплексообразования 23, 49, 64 конденсационной полимеризацни 16, 24 осаждения 23, 29 тнтрование амперометрическое 84, 92 кислотно-основное 22, 23 комплексонометрическое 511, 75 Основания органические 22, 26, 29, 38, 80, 89 Оствальда — Фрейндлиха уравнение 14 Отбор проб 42 Отделение кремния осаждением в виде двуокиси кремния 36, 49 кремнефторида калин 36, 49, 76 органических оснований 37, 49, 81 кремнемолибдатов органических оснований 37, 81 примесей 32, 38 отгонкой в виде силапов 39 фторида кремния 25, 30, 36, 38, 48, 56, 108, 127, 109, 129, 167 соединений сопутствующих элементов 36, 39, 111, 172 хроматографическое 40 экстракцией гетерополисоединении 39, 74, 82, 110, 140 кремнефтористоводородной кис.
лоты 39 электролизом анодным растворением основы 41 выделением примесей на ртутном катоде 41 Ошибки определения кремния, потери от растворимости 18, 21 систематические 131, 132 статистическая обработка результатов 131, 132 Парра бомба 6?, 147 Пиридин 26, 38, 69, 127 Пирокатехин 24 Пирокатехинкремневая кислота 24 28, 50 Плавни, выбор 29, 35, 44, 48, 161 карбонатные 31, 44, 63, 122, 125, 129, 133 кислые 46, 126, 127, 129, 156 смешанные 44 — 46, 64, 129, 156 щелочные 21, 44, 129, 133 Полимерная кремневая кислота обнаружение 29 поведение в растворах 52, 53 Полупроводниковые материалы 9, 166 Полярография 92, 172 Потенциомстрическое титрование В! Примеси в кремнии высокой чистоты, методы определения 165 физико-химические 171 физические 166 — 168 химические 171 Прокаливание анализируемых материалов 48, 122, 126 осадков 21, 24 осложнения 24, 53 Посуда для спекания 46, 47 сплавления 29, 44 — 46 хранения аналнзируемыл веществ и реактивов 42, 166 материалы железо 46, 133, 157 золото 46 кварц 155, 166 кремний 167 никель 46, 67 платина 44, 54, 67, 124, 155 политетрафторэтилен 54, !24,166 полиэтилен 42, 54, 67, 121, 166 еребро 46 сталь 156, !65 стекло 42 тантал 54, 128 Цинк 37 Цинха аммиакат Я окись 63 Цинхонин 26 206 Радноактивационные методы применение 169 сравнение 171 чувствительность 169 †1 Разложение соединений кремния кремнийорганических 34, 43, 141 неорганических 28, 57 планов 49, 57 потери при разложении 57 реактивы для разложения кислоты 28, 48, 50, 127, 156, 172 щелочи 50, !56 спехов 49 Растворение соединений кремния 42 плавов 49 спеков 49, 78 Растворимость соединений кремния 43, 54 Реактивы очистка 42, 167 хранение 42, 167 чистота 166 Родамин 30 Сзфранин 30, 33, 60 Серебра хромат ЗЗ Серная кислота 37, 50, 56, 82, 83, 92, 107, 137, 144 Силаны 39, 144 Силикат-ион, качественные реакции 29 Силикаты классификация 10 разложение 156 растворимость 43, 54, 156 рзстворимыо 23 Силициды, разложение 74, 133 Силоксаны 16 Соосаждение примесей осложнения в анализе Я, 54, 57 предотвращение осложнений 37, 53 растворение 37 Спекание 46, 125 Спектральные линии кремния 28,115 Спектральные методы ИК-спектроскопии 153, 158, 162 Т-спектрометрия 169 подготовка проб !71 эмиссионный 120, 126 подготовка проб 168 стандарты внутренние чувствительность 167, !68 -Спектрометрия 169 пектрофотометрия 94, !71 Сплавление соединений кремния аппаратура 29 биологические материалы 45 в бомбах 45, 141, 147 посуда 29 45 применение ЗДМ 44 реакции 44 с металлами 46 силикатов 44 силицидов 45 фторсиликатов 46, 62 Сплавы обнаружение кремния 34 определение кремния !36 Стилоскоп 28 Стишовит 8 Стоваин 3! Стрихнин 3! Структура соединений кремния 1О Твердофазные реакции 47 влияние дисперсности 47 Термический анализ 152 дифференциальный 152, 162 термогравиметрия 153 Тетраалкоксисиланы, гидролиз 15, 80, 141 Тетрабутиламмония гидроокись, титрант 82 Тетраэтиламмония гидроокись 83 Тиокарбамид 38 Титриметрические методы определения кремния 71 кислотно-основное титрование 73, 75, 81, 123, 129 комплексонометрия 74, 122 Тридимит 152 Триметиламин 68 ТЭДС, измерение 117 Ускоренные методы определения кремния 59 алкалиметрический 121, 124, 129 гравиметрический в виде двуокиси кремния 126 с желатиной 59, 63, 123 компленсоиометрический 74 отгонкой, косвенные 80, !09 спектрофотометрические 69, 94, ! 2! Фазовый анализ методы !51 расчетные 157, 159, 160 физико-химические 157 физические !62, !63 химические !57 объектов глин 157, 162 горных пород 159, 162, 163 динаса 152 карборунда 134, !61 клинкера !59 кремневых сплавов 135 огнеупоров !61, 162 силикатов !57, 162 силицидов 161 стекол 162, 164 цементов ! Я шлаков 16! селективные растворители 153, !57, 159, 161 и-Фенилендиамин 37, 100 Физические методы определения кремния 27, 43, 114 Флуоресцентный метод 113, 172 Фосфор, отделение от кремния 40, 172 Фосфорная кислота 153, 154 Фотоколориметрия, осложнения !ОЗ Фториды осложнения в анализе 37, 62, 105 предотвращение осложнений 37, 64, 035 Фтористоводородная кислота применение 22, 62, '74, 75, 80, 81, 86, 91, 92, 123 ультраочистка 166 Фуксин 30 Хелатные комплексы 38 Хинина сульфат 31 Хннолин 26, 38, 68, 69 Хлористоаодородпая кислота 50, 54, 72, 74, 76, 79, 80, 87, 93, !23, 126, 144, 146 Хлорная кислота 50, 57, 108, 1ЗО, 133, 136, 146 Хлороформ 40, 111 Хроматография газовая 41 ионообменная !11, 170 Экстракционно-титриметрические методы 74, 81 Экстракционно-фотометрические методы 110, 172 Экстракциоиные методы разделения 39, 40 Экстракпия гетерополисоединеннй 39, 74, 81, 11О, 137, 172 кремнефтористоводородной кислоты 39 кремнийорганичсскнх соединений 39 сопутствующих элементов 40 Электрол из 41 Электронный парзмагпитный резонанс 171 Этаиол, удаление бора 66 Этилендиамин 34, 38, 98 ОГЛДВЛ8НИЕ От редколлегии Предисловие Глава 1 Свойства кремвия и его соедииеиий Общая характеристика элемента Распространенность и применение Физические и химические свойства Особенности строения соединений кремния Химико-аналитическая харахтеристика соединений кремиия Глава 2 Методы начествеииого обиаружеиия кремиия Реакции силикат-иоиа Реакции кремиефторид-иоиа Реакции кремиемолибдат.иона Идентификация некоторых веществ, содержащих кремний Глава 3 Методы отделеиия кремния от сопутствугощих элементов Методы осаждения л1етоды дистилляции Экстракциониые методы Хроматографические методы Электролиз Глава 4 Подготовка вещества н аиализу Отбор и измельчеиие средней пробы вещества Растворение или разложение веществ Сплавлеиие Спекание Предварительное прокаливание Разложение и растворение продуктов сплавлеиия и спекаиия Глава 5 Гравнметрические методы Определение в форме 5!Оа Другие гравиметрические методы 7 7 7 8 10 13 28 29 30 32 ЗЗ Зб 36 38 39 40 41 42 42 42 43 48 48 49 5! 51 58 71 71 75 81 94 95 103 113 120 120 133 135 138 14! 150 151 151 Глава 6 Титриметрнчесиие методы Методы, основанные на свойствах кремнемолибденовой кислоты .