Комплексные подходы к характеризации наноалмазов детонационного синтеза и их коллоидных растворов (1105580), страница 46
Текст из файла (страница 46)
— Москва: МосковскийОрдена Ленина и Ордена Трудового Красного Знамени химико-технологический институтимени Д.И. Менделеева, 1985. — P. 178.302. Vallar S., Houivet D., El Fallah J., Kervadec D., Haussonne J. M. Oxide slurries stability andpowders dispersion: optimization with zeta potential and rheological measurements // Journal of theEuropean Ceramic Society. — 1999. — Vol. 19, N.
6–7. — P. 1017-1021.229303. D4187-82 Methods of Test for Zeta Potential of Colloids in Water and Waste Water(Withdrawn 1990).304. Nedosekin D. A., Galanzha E. I., Ayyadevara S., Shmookler Reis R. J., Zharov V. P.Photothermal confocal spectromicroscopy of multiple cellular chromophores and fluorophores //Biophysical Journal.
— 2012. — Vol. 102, N. 3. — P. 672-681.305. Nedosekin D. A., Sarimollaoglu M., Ye J. H., Galanzha E. I., Zharov V. P. In vivo ultra-fastphotoacoustic flow cytometry of circulating human melanoma cells using near-infrared high-pulse ratelasers // Cytometry A. — 2011. — Vol. 79, N. 10. — P.
825-833.306. Nedosekin D. A., Brusnichkin A. V., Luk'yanov A. Y., Eremin S. A., Proskurnin M. A.Heterogeneous thermal-lens immunoassay for small organic compounds: determination of 4aminophenol // Appl Spectrosc. — 2010. — Vol. 64, N. 8. — P. 942-948.230Приложение А.
Характеристики коммерческихнаноалмазовТаблица 49. Характеристики наноалмазов RUDDM 0–150ФормаЦветНасыпная плотность, г/см3Содержание неалмазного углеродаПоверхностное загрязнение частицУдельная поверхность, м2/гТип распределения частиц по размерамСредний массовый размер частиц, (D50),нм*ДисперсияСредний размер кристалла, нмОбразование суспензии без ультразвуковой обработкиСпособность многократной сушки суспензии, последующегообразования суспензии из сухого порошкаСтабильность суспензийСтабильность органозолей в полярных растворителяхАгломерация при замораживании-размораживании суспензииАгломерации при кипячении или автоклавированииВозможность получить определенные концентрации суспензииКоллоидная стабильность в маслах (без осаждения в течение 2месяцев)Коллоидная стабильность во время электрофорезапостоянного/переменного тока (не образуются неразрушаемыеагрегаты).ПорошокТемно-серый0.5–0.6ОтсутствуетПониженное350Логнормальное1502.03.5ВозможноПрисутствуетВысокаяВысокаяОтсутствуетПрисутствуетВозможно––* Анализатор размера частиц COULTER №5Таблица 50.
Характеристики наноалмазов SDNDФормаЦветУдельная поверхность порошка, м2/гСтабильность суспензий в водеСтабильность суспензий в органических растворителяхСодержание сажи, вес.%Средний размер кластера, нмРазмер частиц в растворе (ДЛС), нмПримесиРаствор 5 мас.%(50 мг/мл)Черный320–350ВысокаяВысокая<0.43.5–5.25–15Свободен от примесейперемалывающихмеханизмов, полученметодом химическогодезагрегирования231Таблица 51. Характеристики наноалмазов NanoAmandoФормаЦветЧистотаБиосовместимостьПрименениеПорошокОт коричневого до черного>90%Цитотоксичность не обнаруженаМатериал широкого применения (заисключением использования для оптики)Таблица 52.
Характеристики наноалмазов NanoPure-GO1ФормаЦветНасыпная плотность, г/см3Пикнометрическая плотность, г/см3Удельная поверхность (по методу БЭТ), минимально, м2/гСодержание неалмазного углеродаСодержание примесей, вес. %:FeCuZnMnSi + Cr + Ca + TiПотери массы при нагреве, максимальные, вес.%Остаток после сжигания, максимальный, вес.%Средний размер кластера, нмПорошокСветло-коричневый0.693.18350следы<0.3<0.01<0.01<0.01<0.012.41.44Таблица 53. Характеристики наноалмазов УДА-ГО-СПФормаЦветМетод полученияРазмер и формаУдельная поверхность порошка, м2/гОбъем пор, см3/гУдельная адсорбция потенциалопределящихионов, мг-экв/гЭлектрокинетический потенциал воднойсуспензии, мВОкисляемые формы углерода, %Степень окислительного разложения:Функциональные поверхностные группы:ПрименениеПорошокСерыйХимическая очистка алмазосодержащей шихтытипа B (АШ-В)Полидисперсный порошок со сферическимичастицами2950.840.495×10–3–59.44 (pH 10)1.20.98CO2H, CO2R, CHx, C–N, C=N, C–O–O, OH, COСпеченные и поликристаллическиекомпозиционные материалы, микроабразивные иполировальные композиции, краски232Приложение Б.Методика 38.
Приготовление растворов Co(NO3)2•6H2OДля приготовления базового раствора №1 в мерную колбу на 50.0 мл помещали 5.00 ггексагидрата сульфата кобальта Co(NO3)2•6H2O (М = 291.03 г/моль), растворяли, разбавляли дометки дистиллированной водой. Аналогично для приготовления базового раствора №2 вмерную колбу на 50.0 мл помещали 20.00 г Co(NO3)2•6H2O. Получали базовые растворы сконцентрацией 0.1 г/мл (0.344 моль/л) и 0.4 г/мл (1.374 моль/л) соответственно. Рабочиерастворы готовили согласно табл. 54 в полипропиленовых пробирках типа Eppendorf объемом2 мл.Таблица 54 — Составы рабочих растворов Co(NO3)2•6H2OОбъем базового раствора №1, мклОбъем воды, мклОбъем базового раствора №1, мклОбъем воды, мклОбъем базового раствора №2, мклОбъем воды, мкл1001900900110060019002003004005006001800 1700 1600 1500 14001000 1100 1200 1400 16001000 900800600400700800900 1000 14001800 1700 1600 1500 14007001300180020018001300800120020000––Методика 39.
Приготовление растворов генцианового фиолетовогоДля приготовления базового раствора в мерную колбу на 50.0 мл помещали 50 мггенцианового фиолетового C25H30N3Cl (М = 407.979 г/моль), растворяли, разбавляли до меткидистиллированной водой, получали раствор с концентрацией 1 мг/мл (2.451 ммоль/л). Рабочиерастворы готовили согласно табл. 55 в полипропиленовых пробирках типа Eppendorf объемом2 мл.Таблица 55 — Составы рабочих растворов генцианового фиолетовогоОбъем базового раствора,мклОбъем воды, мклОбъем базового раствора,мклОбъем воды, мклОбъем базового раствора,мклОбъем воды, мкл151020304050601999 1995 1990 1980 1970 1960 1950 194080902601920 1910 1900 1880 1860 1820 1800 17801740300200050012060014070018080020019302204001007090010001700 1600 1500 1400 1300 1200 1100 10000Методика 40.
Приготовление растворов ферроинаДля приготовления базового раствора в мерную колбу на 50.0 мл помещали 50 мгферроина (М = 692.52 г/моль), растворяли, разбавляли до метки дистиллированной водой,получали раствор с концентрацией 1 мг/мл (1.444 ммоль/л). Рабочие растворы готовилисогласно табл. 56 в полипропиленовых пробирках типа Eppendorf объемом 2 мл.233Таблица 56 — Составы рабочих растворов ферроинаОбъем базового102030405060708090раствора, мклОбъем воды,1990 1980 1970 1960 1950 1940 1930 1920 1910мклОбъем базового250 300 350 400 450 500 550 600 650раствора, мклОбъем воды,1750 1700 1650 1600 1550 1500 1450 1400 1350мкл1001502001900 185018007007508001300 12501200234Таблица 57.
Сравнение параметров градуировочных функций = ( ± ) + ( ± ) (P = 0.95) фотометрического определения нитратакобальта, генцианового фиолетового и наноалмазов RUDDM (1) на спектрофотометре и лазерном фотометре при различных длинах волн, нмСпектрофотометрB±BA±ArNAНитрат кобальта (с в моль/л)532.0514.5501.7496.5488.0476.5472.7465.8457.9454.50.0050.0200.0130.0100.0050.0030.0040.0050.0160.0120.0080.0190.0130.0100.0060.0040.0040.0050.0130.0083.7934.6634.5844.3964.0303.6893.5463.2342.7872.5750.0300.0680.0470.0360.0230.0160.0150.0160.0360.0220.999870.999530.999770.999850.999930.999960.999960.999940.999590.99982532.0514.5501.7496.5488.0476.5472.7465.8457.9454.50.0200.0360.0150.0060.0200.0300.0300.0200.0170.0150.0390.0500.0250.0130.0190.0230.0220.0120.0080.00618.2311.598.076.975.053.232.792.171.581.370.5230.4390.1760.0920.1010.0740.0590.0290.0160.0140.998960.997640.999100.999670.999130.998660.998790.999510.999680.99971212121212121212223230.0020.0070.0400.0070.017–0.0020.0520.0310.009–0.017±A0.0090.0130.0380.0160.0270.0070.0390.0260.0090.013Лазерный фотометрB±BrN3.894.884.364.373.973.683.212.982.762.540.0300.0480.1270.0540.0620.0240.1100.0730.0250.0310.999870.999790.998070.999650.999370.999900.997150.998550.999800.999622221222224222323232418.50912.3678.0616.8784.9983.1722.7002.0231.5151.2680.4170.1820.1560.1180.1550.0520.0440.0390.0170.0190.999360.999640.999290.999400.997560.999280.999290.998980.999640.99936141719202425252627270.3760.4120.4420.4630.4940.5320.5270.5420.5940.5910.0040.0060.0060.0050.0060.0080.0120.0160.0130.0120.999760.999600.999640.999730.999670.999470.998920.998140.999040.9991621212121212121212121Генциановый фиолетовый (с в ммоль/л)14171919212425262727–0.004–0.011–0.0040.0040.0480.0160.0230.0190.0180.0120.0310.0210.0220.0190.0490.0190.0160.0160.0080.009Наноалмазы RUDDM (1) (с в мг/мл)532.0514.5501.7496.5488.0476.5472.7465.8457.9454.50.0200.0220.0250.0260.0290.0300.0310.0340.0400.0450.0090.0100.0120.0130.0150.0140.0150.0170.0210.0240.3690.4110.4450.4600.4860.5290.5420.5680.5990.6110.0040.0050.0060.0060.0070.0070.0070.0080.0100.0110.999710.999710.999670.999650.999580.999650.999630.999560.999430.99929212121212121212121210.0060.0110.0110.0140.0200.0150.0350.0500.0380.0470.0080.0120.0120.0110.0130.0180.0250.0340.0270.025235Таблица 58.
Сравнение оптических плотностей растворов нитрата кобальта(II), зарегистрированных при помощи спектрофотометра (СФ)и лазерного фотометра на основе термолинзового спектрометра (ЛФ). Коэффициент корреляции r рассчитан для P = 0.95; N — общее числоизмерений; F — число степеней свободыКонцентрацияДлина волны, нмг/мл моль/л532.0514.5501.7496.5488.0476.5472.7465.8457.9454.5СФ ЛФ СФ ЛФ СФ ЛФ СФ ЛФ СФ ЛФ СФ ЛФ СФ ЛФ СФ ЛФ СФ ЛФ СФ ЛФ00.0050.0100.0150.0200.0250.0300.0350.0400.0450.0500.0550.0600.0700.0800.0900.1000.1170.1370.1560.1760.1950.2740.35200.0170.0340.0520.0690.0860.1030.1200.1370.1550.1720.1890.2060.2410.2750.3090.3440.4030.4700.5370.6040.6720.9401.209rNF000.070 0.0720.136 0.1300.199 0.1990.266 0.2700.331 0.3330.395 0.3920.461 0.4850.526 0.5300.593 0.6060.656 0.6710.718 0.7300.789 0.8020.917 0.9371.047 1.0761.177 1.2031.306 1.3401.557 1.5781.819 1.8672.032 2.1022.273 2.352–2.580––––0.999704341000.087 0.0910.170 0.1810.250 0.2560.335 0.3240.416 0.4250.498 0.5080.581 0.5990.662 0.6760.746 0.7600.827 0.8430.904 0.9210.992 1.0191.154 1.1921.315 1.3471.476 1.5221.635 1.6881.942 2.0222.260 2.3352.510 2.6132.760 2.919––––––0.999184240000.084 0.0660.166 0.1600.243 0.2460.326 0.3220.405 0.4020.484 0.4750.565 0.5600.644 0.6360.725 0.7180.804 0.7890.879 0.8720.965 0.9661.122 1.1251.280 1.2731.438 1.4361.592 1.5981.891 1.8652.208 2.1812.462 2.4042.734 2.6522.918 2.795––––0.998444341000.081 0.0690.158 0.1510.232 0.2270.311 0.3040.386 0.3800.461 0.4490.539 0.5330.614 0.6030.692 0.6760.766 0.7520.838 0.8220.920 0.9171.070 1.0611.220 1.2131.372 1.3671.520 1.5181.802 1.7952.111 2.1122.365 2.3722.628 2.642–2.863––––0.999714341000.075 0.0780.145 0.1410.211 0.2020.283 0.2710.351 0.3470.420 0.4010.490 0.4820.558 0.5450.629 0.6150.697 0.7040.762 0.7430.836 0.8350.973 0.9641.110 1.1121.248 1.2801.384 1.3821.642 1.6471.926 1.9392.167 2.1882.422 2.470–2.765–3.800–4.6750.999504543000.070 0.0700.133 0.1280.193 0.1890.258 0.2520.321 0.3050.383 0.3780.447 0.4340.509 0.4920.573 0.5700.635 0.6220.695 0.6840.762 0.7530.887 0.8961.013 1.0151.139 1.1341.265 1.2611.498 1.4861.757 1.7511.980 1.9832.226 2.233–2.443––––0.999914341000.068 0.0810.129 0.1200.187 0.1930.249 0.2480.309 0.3180.369 0.3660.431 0.4300.490 0.4890.552 0.5390.612 0.6000.669 0.6550.734 0.7150.854 0.8370.975 0.9591.096 1.0721.217 1.1921.440 1.4081.689 1.6531.905 1.8592.141 2.071–2.223–2.871––0.996874442000.062 0.0620.118 0.1010.171 0.1680.228 0.2180.283 0.2740.338 0.3320.394 0.3840.449 0.4410.505 0.4810.560 0.5450.612 0.5910.672 0.6510.782 0.7480.892 0.8661.003 0.9731.114 1.0801.316 1.2741.545 1.5091.745 1.6751.964 1.8832.158 2.032–2.706––0.997954543000.058 0.0620.107 0.1110.152 0.1520.202 0.2000.250 0.2470.298 0.2930.347 0.3360.395 0.3800.445 0.4240.493 0.4770.539 0.5190.592 0.5760.688 0.6840.786 0.7610.883 0.8570.980 0.9521.156 1.1251.358 1.3341.535 1.5121.729 1.6951.906 1.8672.569 2.566––0.999624644000.054 0.0410.099 0.0930.141 0.1210.186 0.1730.230 0.2050.274 0.2440.319 0.2870.363 0.3380.409 0.3710.453 0.4180.495 0.4640.543 0.5080.632 0.5870.721 0.6580.810 0.7830.900 0.8391.059 0.9951.244 1.1771.408 1.3201.585 1.5011.751 1.6292.393 2.376–3.1100.999284745236Таблица 59.
Сравнение оптических плотностей растворов наноалмазов RUDDM (1), зарегистрированных при помощи спектрофотометра(СФ) и лазерного фотометра на основе термолинзового спектрометра (ЛФ). Коэффициент корреляции r рассчитан для P = 0.95; N — общеечисло измерений; F — число степеней свободыКонцентрацияг/мл00.1850.3700.5550.7400.9251.1101.2951.4801.6651.8502.0352.2202.4052.5902.7752.9603.1453.3303.5153.700rNF532.0СФЛФ000.078 0.0820.148 0.1370.218 0.2090.292 0.2730.363 0.3530.436 0.4180.506 0.4980.576 0.5660.64 0.6350.713 0.7020.78 0.7750.848 0.8530.916 0.9070.983 0.9951.046 1.0621.11 1.1291.173 1.1811.235 1.2441.305 1.3221.365 1.3760.999704139514.5СФЛФ000.088 0.0750.164 0.1520.243 0.2380.325 0.3050.405 0.3880.486 0.4710.563 0.5510.641 0.6270.716 0.6960.793 0.7940.87 0.8800.944 0.9361.022 1.0231.094 1.0711.164 1.1531.242 1.2291.306 1.2951.376 1.3651.451 1.4421.522 1.5250.999184139501.7СФЛФ000.095 0.0700.178 0.1720.263 0.2550.352 0.3280.439 0.4110.527 0.5070.612 0.5910.696 0.6720.778 0.7540.861 0.8530.944 0.9231.023 1.0031.109 1.0931.187 1.1621.263 1.2421.346 1.3231.415 1.4001.491 1.4671.572 1.5471.647 1.6180.998444139496.5СФЛФ000.098 0.0860.185 0.1780.273 0.2730.365 0.3470.454 0.4490.546 0.5250.633 0.6210.721 0.7110.805 0.7820.891 0.8920.978 0.9691.059 1.0501.148 1.1421.228 1.2151.306 1.2951.392 1.3941.463 1.4751.543 1.5491.625 1.6181.703 1.7030.999714139Длина волны, нм488.0476.5СФЛФСФЛФ00000.104 0.097 0.113 0.0900.196 0.193 0.212 0.2040.289 0.292 0.313 0.3060.387 0.372 0.419 0.4010.481 0.486 0.522 0.5090.579 0.570 0.626 0.6070.671 0.666 0.727 0.7090.763 0.769 0.827 0.8220.853 0.851 0.923 0.9100.944 0.950 1.023 1.0151.036 1.050 1.124 1.1131.122 1.125 1.217 1.2101.217 1.227 1.321 1.3211.3 1.321 1.411 1.3991.384 1.384 1.502 1.4891.472 1.478 1.599 1.5901.548 1.576 1.685 1.7311.63 1.647 1.773 1.7631.715 1.738 1.867 1.8521.796 1.830 1.955 1.9450.999500.9995241413939472.7СФЛФ000.117 0.0990.218 0.2110.322 0.3160.431 0.4040.536 0.5230.643 0.6430.746 0.7300.849 0.8470.948 0.9401.05 1.0271.153 1.1481.249 1.2331.356 1.3371.448 1.4231.541 1.5161.64 1.6031.729 1.6751.818 1.7721.913 1.8482.004 1.9300.998984139465.8СФЛФ000.121 0.1030.227 0.2260.337 0.3470.451 0.4290.562 0.5660.675 0.6760.783 0.7720.891 0.8780.994 0.9721.102 1.0981.21 1.1601.312 1.2871.423 1.4171.519 1.4901.615 1.5961.719 1.6691.812 1.7411.905 1.8212.003 1.9012.094 1.9780.998274139457.9СФЛФ000.131 0.1150.243 0.2310.359 0.3610.48 0.4610.598 0.5870.718 0.7110.831 0.8190.945 0.9491.054 1.0521.17 1.1691.284 1.2811.392 1.3801.509 1.5151.611 1.6021.711 1.7051.819 1.8021.916 1.8992.012 1.9892.111 2.0832.207 2.1750.999194139454.5СФЛФ000.135 0.1210.25 0.2380.369 0.3660.494 0.4960.615 0.6030.738 0.7290.854 0.8340.971 0.9491.082 1.0601.201 1.1751.318 1.2741.429 1.3761.548 1.4921.652 1.5661.754 1.6751.864 1.7581.961 1.9322.057 2.0162.158 2.0722.249 2.2140.99874139237Приложение В.Принципы работы анализатора дзета-потенциала частицИсточник: http://www.photocor.ru/theory/zeta-potential-analyzer/В отличие от анализатора размеров частиц, где измеряется среднее время релаксациифлуктуаций концентрации частиц, в анализаторе дзета-потенциала измеряется скоростьнаправленного движения частиц в электрическом поле.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
