Фотоакустическая диагностика твердых тел - поли- и монокристаллов (1105142), страница 4
Текст из файла (страница 4)
Поскольку кристаллическаярешетка триглицинсульфата имеет относительно мало элементовсимметрии, и их число уменьшается в сегнетофазе, то ожидалось, чтонелинейный упругий параметр покажет заметную анизотропию длямногих направлений (рис.7), причем в сегнетофазе анизотропия будетвыражена сильнее, что и подтвердилось в ходе эксперимента.Амплитуда ФА сигнала, мВАмплитуда ФА сигнала, мВ0.80.620.40.2310.0304308312316Т, К0.120.080.04320324305310315T, K320325(а)(б)Рис.7 а). Температурная зависимость экспериментальноизмеренных взаимно перпендикулярных составляющих ФА сигнала вТГС: 1 – вдоль оси a, 2 – вдоль сегнетоэлектрической оси b, 3 – вдольоси c’,б).
То же вдоль оси c’ в увеличенном масштабе.18Параграф 4.6 посвящен исследованию фотоакустическогоэффекта в поликристаллическом титане в области температур,соответствующихэлектронно-топологическомупереходу.Подэлектронно-топологическим переходом (ЭТП) понимается качественноеизменение топологии поверхности Ферми металлов путем легированияили внешних воздействий. При плавном изменении одного изпараметров (температуры, давления или концентрации примесей)энергия Ферми проходит через особенность в плотности электронныхсостояний, что вызывает аномальное поведение ряда физическихвеличин, в частности, таких, как скорость звука и тепловое расширение[И.М.Лифшиц, ЖЭТФ, 1960, т.38, с.
1569].Нам известны только две работы, посвященные вопросу о том,«выживают» ли связанные с ЭТП аномалии наблюдаемых параметров вполикристаллических металлах. В работе [I. M. Kaganova, M.I. Kaganov,Phys. Rev. B, 2001, v.63, p.54202-1] для различных модельных типовповерхностей Ферми и различных типов ЭТП теоретически былопоказано,чтоэффективныйповерхностныйимпедансполикристаллических металлов действительно выявляет особенности вокрестности электронно-топологического перехода. В работе[Экономов А.Н.
Дисс. на соискание степени кандидата физ.-мат. наук,Москва, 2002] экспериментально обнаружена аномалия скоростипродольного ультразвука в поликристаллическом титане в интервалетемператур, соответствующих ЭТП в монокристалле титана [В.И.Нижанковский, М.И.Кацнельсон,Г.В. Песчанских, А.В.Трефилов,Письма в ЖЭТФ, 1994, т.59, с. 693]. Поэтому представляют интересдальнейшие экспериментальные исследования, связанные с выявлениеманомалий термодинамических параметров в поликристаллах металлов,ранее проявлявших ЭТП для монокристаллов.Образец поликристаллического титана, исследованный внастоящей работе, был выращен методом иодидного транспорта.Исследуемый образец титана обладал текстурой (около 80%) поплоскости (0001).
Образцы в форме цилиндров (диаметром 10 мм ивысотой 2 мм) были вырезаны таким образом, что гексагональная ось стекстуры была ориентирована перпендикулярно основаниям цилиндра,к которым могли подклеиваться преобразователи. В качествеконтрольного образца использовалась фольга из поликристаллическоймеди (99,9%). Измерялась поперечная компонента смещения сосвещенной стороны образца при непрерывном гармоническомвозбуждении.Результатыэкспериментальногоисследования19поликристаллического титана фотоакустическим методомсравнение c литературными данными представлены на рис.8.1.60.6α (10-5K -1)Амплитуда ФА сигнала, мВ0.50Медь<->0.5Медь<1.4120140T, К160141.2120.451Tитан100их16->0.880и0.401800.680Tитан100120 140T, К160180108200а)б)Рис.8 а).
Экспериментально измеренная температурная зависимостьамплитуды ФА сигнала для титана и меди.б).Температурнаязависимостькоэффициентатепловогорасширения для титана по данным [В.И. Нижанковский, М.И.Кацнельсон, Г.В. Песчанских, А.В. Трефилов, Письма в ЖЭТФ, 1994,т.59, с. 693] и меди по данным [T.A Hahn, J. Appl. Phys, 1970, v.41, p.5096].На температурной зависимости амплитуды ФА сигнала для титана вобласти температур 150-160 К обнаружена аномалия в виде ступеньки,которая не наблюдается для контрольного образца меди. Анализтемпературного поведения величин, от которых зависит амплитуда ФАсигнала, показал, что наибольший вклад в изменение амплитуды вноситизменение коэффициента теплового расширения.
Для сравнения на рис.8бприведены зависимости эффективного коэффициента тепловогорасширения α eff титана, рассчитанного по поперечной α a и продольнойαcкомпонентам тензора теплового расширения в предположении2α + α c, а такжехаотического распределения кристаллитов α eff = a3линейного коэффициента теплового расширения меди. Ступенька наэкспериментальной кривой выражена менее ярко, чем на расчетной: скачоксоставляет порядка 7 %, а при вычислении в предположении хаотическогораспределения – порядка 45%.
Это согласуется с результатамирентгеноструктурного анализа: в настоящем эксперименте измеряласьпоперечная составляющая термоупругого смещения, а у значительной20доли кристаллитов трансверсально была ориентирована ось a, вдолькоторой аномалия в тепловом расширении отсутствует.Таким образом, проведенные экспериментальные исследованияпоказали, что наблюдавшиеся в образце поликристаллического титана вобласти температур 150-160 К аномалии температурной зависимостиамплитуды фотоакустического сигнала могут объясняться близостью кэлектронно-топологическому переходу.1.2.3.4.5.6.ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫСоздан аппаратно-программный фотоакустический комплекс длянеразрушающей диагностики твердых тел методом тепловых волнпри их гармоническом и импульсном лазерном возбуждении.Разработанаимпульснаяметодикадляопределениятемпературопроводности и проведения дефектоскопии твердыхтел с использованием временного и спектрального анализафотоакустического сигнала.Экспериментальноисследованыповерхностные,подповерхностные и смешанные модельные дефекты вметаллическихобразцах.Показано,чторазработаннаяимпульсная фотоакустическая методика позволяет определитьпространственное положение и оценить размеры этих дефектов, атакже обнаружить остаточные напряжения в металлах.Разработаныэкспресс-методики(термоэлектрическаяифотоакустическая), не требующие предварительной калибровки ипозволяющие определять температуропроводность металлов вобразцах малых размеров.
Разработанные методики былиапробированы на ряде металлов – как высокой чистоты, так иконструкционных. Измеренные с помощью этих методикзначения температуропроводности находятся в хорошем согласиис литературными данными.Разработаннизкотемпературныйаппаратно-программныйкомплекс для проведения исследования ряда физических свойствтвердых тел в интервале температур 77-400 К фотоакустическимметодом. Предложена и реализована фотоакустическая методикадля исследования анизотропии параметра Грюнайзена в твердыхтелах в интервале температур 77-400 К.Экспериментально исследована температурная зависимость ианизотропия параметра Грюнайзена в области фазовых переходов:а) в монокристалле титаната стронция в области структурного21фазового перехода типа смещения при 105,5 К; б) вмонокристаллетриглицинсульфатавобластисегнетоэлектрического фазового перехода при 322 К.
Показано,что полученные экспериментальные результаты хорошосогласуются с величинами, рассчитанными по даннымкалориметрических,дилатометрическихиакустическихизмерений, а также с результатами, полученными методаминелинейной акустики.7. Экспериментально исследован претрансформационный эффект вмонокристалле титаната стронция в интервале температур 105,5115К, проявляющийся в виде анизотропии нелинейного параметравыше температуры фазового перехода. Установлено, чтонаблюдаемаяанизотропиясвязанасотклонениемкристаллическойрешеткититанатастронцияввысокотемпературной фазе от кубической, вызванном наличиемдефектов в образце.8.
Впервые экспериментально исследовано аномальное поведениепараметра Грюнайзена в области электронно-топологическогоперехода в поликристаллическом титане в интервале температур150-160 К.Основные результаты диссертации опубликованы в следующихработах:1. Коробов А.И., Одина Н.И., Воронов Б.Б., Кокшайский И.Н.Термоволновой дефектоскоп для неразрушающего контроля твердыхтел // Дефектоскопия. 1993. №8. С.85-90.2. Коробов А.И., Одина Н.И., Кокшайский И.Н. Импульсныйфотоакустическийметодопределениякоэффициентатемпературопроводности // ПТЭ.
1994. №3. С. 187-192.3. Коробов А.И., Одина Н.И., Кокшайский И.Н. Импульсныйфотоакустическийметодопределениякоэффициентатемпературопроводности и толщины слоистых сред // Труды конф."Неразрушающий контроль в науке и индустрии-94". 1994. Москва.С.151-153.4. Коробов А.И., Одина Н.И., Кокшайский И.Н. Импульсныйфотоакустический микроскоп //Труды конф. "Неразрушающийконтроль в науке и индустрии-94". 1994.
Москва. С.154-156.5. Кorobov A.I., Odina N.I., Kokshaysky I.N., Asainov A.F. PulsedPhotoacoustic Technique for Thermal Diffusivity Determination // Proс.1994 IEEE Ultrason. Symp. 1994. V.2. P.785-788.226. Коробов А.И., Одина Н.И., Кокшайский И.Н., Жданова Н.В.Автоматизировнная установка для измерения температуропроводностиметаллов методом тепловых волн // Измерительная техника. 1996. №4.С.48-51.7. Коробов А.И., Одина Н.И., Сафронов А.В. Фотоакустическаядефектоскопия неоднородно деформированных металлов // Сб.
трудовVI сессии Российского акустического общества. 1997. Москва, С.145149.8. Коробов А.И., Одина Н.И. Импульсная фотоакустическаядефектоскопия металлов с использованием быстрого преобразованияФурье // Дефектоскопия. 1998. №8. C.77-82.9. Коробов А.И., Одина Н.И. Исследование поведения тепловогорасширения титаната стронция в области фазового перехода при 105 Кфотоакустическим методом // Сб. трудов VIII сессии Российскогоакустического общества «Нелинейная акустика твердого тела». 1998.Нижний Новгород. С.257-260.10. Коробов А.И., Бражкин Ю.А., Одина Н.И. Экспериментальноеисследование электроакустического эффекта в титанате стронциявблизи структурного фазового перехода // Сб.