Структурные превращения в аморфном металлическом сплаве под воздействием потоков высокоэнергетических ионов и нейтронов (1104918), страница 3
Текст из файла (страница 3)
При этом остывание трека происходит за характерное время 10-12 с, а т.к.время остывания расплава на охлаждающем барабане, при получении аморфных лент,происходит за время порядка 10-9с, то можно утверждать, что в результате остываниятрека, теоретически сплав не должен закристаллизоваться. Однако, экспериментальныеисследования говорят о начале процесса кристаллизации.
Объяснением этого можетслужить уход атомов Si и B, имеющих большие коэффициенты диффузии в аморфныхсплавах, из разогретой цилиндрической области в направлении, перпендикулярномнаправлению движения ионов облучения. В результате этого вдоль трека образуетсяобласть, обедненная металлоидами, что увеличивает вероятность образования в этойобласти кристаллической фазы α-Fe(NiSi), которой соответствуют пики наэкспериментальной кривой распределения с Нэфф=279 и 310 кЭ. Если часть атомов Si и Bушла из разогретой области, то, следовательно, вокруг трека образовались области сбольшей концентрацией этих элементов. Это предположение экспериментальноподтверждается пиками на кривых распределений Нэфф=180 и 200 кЭ, соответствующихобразованию фаз Fe50Si50 и Fe2B.11Особенно сильно такие изменения произошли в образцах, облученных ионами Xe иBi.
Поэтому, именно на этих образцах был проведен эксперимент по разделению влиянияупругих и неупругих взаимодействий на процессы кристаллизации.На рис.7 представлены рентгеновские конверсионные спектры образцов, облученныхионами Xe и Bi через пластину нержавеющей стали в толщине которой заканчиваютсянеупругие взаимодействия. Для сравнения на этом же рисунке приведены спектры,полученные для образцов, облученных без пластины. А соответствующие распределенияэффективных магнитных полей, рассчитанные из этих спектров, приведены на рисунке 8.Xe 372 МэВBi 710 МэВУпругое взаимодействиев конце трека ионов104104102100Θ=62.8 ± 1.6 град104100Θ=48.7 ± 1.1 град104Неупругое взаимодействиевдоль трека ионовI, %I, %102102102100Θ=38.1 ± 0.9 град-10-50100Θ=34.9 ± 0.8 град510-10-5V, мм/с0510Рис. 7 Мессбауэровские конверсионные спектры образцов облученные ионами Xe (слева)и Bi (справа) в случае с пластиной нержавеющей стали (верхний ряд) и без пластины(нижний ряд)0,03Р(Н)Bi 710 МэВУпругоевзаимодействие0,040,030,020,020,010,010,000,000501001502002500,03300350050100150200250300Н, кЭНеупругоевзаимодействие0,023500,030,020,010,010,000,00050100150200250300350050Р(Н)Xe 372 МэВ0,04100150200250300350Н, кЭРис.
8 Распределения эффективных магнитных полей для спектров, приведенных нарисунке 7Анализ приведенных распределений эффективных магнитных полей показал, что вслучае упругих взаимодействий кривые распределения демонстрируют только слабуюасимметрию. Это свидетельствует о колебаниях локальных концентраций атомов Si и Bпри сохранении аморфного состояния сплава. Поэтому, можно говорить о радиационно-12индуцированной кристаллизации только в результате неупругих взаимодействий ионовоблучения с атомами сплава.Анализ изменения углов магнитной текстуры показал (см. таблицу 5), что врезультате неупругих взаимодействий поворот магнитных моментов в направлениидвижения ионов происходит существенней, чем при упругих взаимодействиях.Таблица 5 Угол магнитной текстуры Θ (град) для облученных ионами Xe и Bi образцовсплава Fe77Ni2Si14B7 при использовании пластины нержавеющей стали и без нееУгол Θ, градИоны облученияДля упругих взаимод.Для неупругих взаимод.Xe62,8±1,6038,1±0,90Bi48,7±1,1034,0±0,80Исходноесостояние65,3±1,7°В случае облучения аморфного сплава Fe77Ni2Si14B7 нейтронами, также как и вслучае облучения высокоэнергетическими ионами, мессбауэровская спектроскопия вгеометрии на прохождения гамма-излучения через образец показала сохранениеаморфного состояния сплава в основной массе облученных ионами образцов (см.
рис.9).Это подтверждается широкими линиями спектра, типичными для аморфного состояниясплава (Г~ 1 мм/c) и гладкой кривой распределения в виде широкого гало.ва-10-50V, мм/с5100200300400200300400Нэфф, кЭгб-10100-50V, мм/с5100100Нэфф, кЭРис.9 Мессбауэровские спектры полученные для исходного (1а) и облученного образца(1б) и соответствущие им распределения сверхтонких магнитных полей (1в и 1г)Однако, послойный анализ возможных изменений, произошедших в образце вдольпрохождения нейтронов, методом конверсионной мессбауэровской спектроскопии срегистрацией конверсионных электронов (0,3 мкм) и конверсионного рентгеновскогоизлучения (15 мкм) показал особо сильное изменение структурного состоянияприповерхностного слоя.
При сравнении кривой распределения сверхтонких магнитныхполей для облученного образца с кривой исходного образца (см. рис.10), на кривойраспределения, рассчитанной для спектра облученного образца, снятого с толщины слоя130.3 мкм, наблюдается более отчетливое расщепление пиков. По параметрам эффективногомагнитного поля эти пики соответствуют кристаллической фазе α-Fe(NiSi).
Общаяплощадь под кривой этой фазы, облученного образца, составило 54%. При этом в болееглубоких слоях сохраняется аморфное состояние сплава.0.3 мкм15 мкма)Sкрист=3 %Sаморф=97 %Sкрист=20 %Sаморф=80 %050 100 150 200 250 300 350Нэфф, кЭб)0Нэфф, кЭα-Fe(Ni,Si)Sкрист=54 %Sаморф=46 %050 100 150 200 250 300 350Sкрист=22 %Sаморф=78 %50 100 150 200 250 300 350Нэфф, кЭ050 100 150 200 250 300 350Нэфф, кЭРис.10 Распределения сверхтонких магнитных полей, рассчитанные из мессбауэровскихспектров: а) исходный образец, б) образец, облученный нейтронами.Для получения более полной картины изменений, произошедших в приповерхностномслое сплава в результате облучения нейтронами, были проведены электронномикроскопические исследования.
Как видно из микрофотографий (рис.11), наповерхности образовались дендритные структуры с размерами порядка 50-1000 нм,расположенные в углублениях на поверхности.Рис.11 Микрофотографии поверхности образца, облученного быстрыми нейтронамиВ результате ядерной реакции 1 n 0 +10 B 5+ ⎯⎯⎯→ α (2,78MeV ) + 7 Li 3+ , происходящей призахвате атомами бора тепловых нейтронов (0,01 эВ < E n < 0,1 эВ) образуютсяα − частицы с энергией 2,78 МэВ. Теоретические расчеты показали, что дозаповреждений от α − частиц более, чем на порядок превышает дозу повреждений0,9314аморфного сплава Fe77Ni2Si14B7 за счет упругого рассеяния быстрых нейтронов ( E n > 0,1МэВ).В результате ионизационных процессов при неупругом рассеянии α-частиц в матрицеаморфного сплава возникает локальный разогрев в их треках.
Локальный перегревинициирует процессы кристаллизации в приповерхностной области сплава, авозникающие сильные градиенты температур являются одним из основных условийобразования дендритных структур. Следовательно, в результате этих процессов могутобразовываться и редко расположенные структуры типа дендритов с размерами порядка50-1000 нм.
При этом, как видно из микрофотографий (рис.10), дендриты расположены вуглублениях на поверхности, вероятно образованных из-за ухода легких элементов изразогретой области, в результате диффузионных процессов и распыления.ОСНОВНЫЕ ВЫВОДЫПроведенные расчеты энергетических потерь ионов облучения и нейтронов втолщине аморфного сплава Fe77Ni2Si14B7 и применение метода селективной по глубинеконверсионной мессбауэровской спектроскопии позволили провести систематическоеисследование изменения структурного состояния этого сплава при облучениивысокоэнергетическими ионами 40Ar (155 МэВ), 84Kr (253 МэВ), 131Xe (372 МэВ) и 209Bi(710 МэВ) с одинаковым потоком 4·1012 ион/см2 и при облучении в реакторе на быстрыхнейтронах. Это комплексное исследование позволило разделить степень радиационноговоздействия при упругих и неупругих столкновениях ионов облучения с атомамиаморфного сплава на возникновение кристаллизационных процессов в этом сплаве.1.
В результате облучения высокоэнергетическими ионами произошли следующиеизменения в аморфном сплаве:а) В результате неупругих взаимодействий ионов облучения с атомами сплавав области их треков начинает происходить радиационно-индуцированнаякристаллизацияс образованием кристаллической фазы α-Fe(NiSi) вцилиндрических областях вдоль разогретых треков ионов облучения и фазFe50Si50 и Fe2B вокруг этих треков. Механизм радиационно-индуцированнойкристаллизации аморфного сплава отличается от механизма термическойкристаллизации.б) Процесскристаллизациинаблюдаетсятолькопризначенияхэнергетических потерь ионов облучения больше dE/dx=3,4 кэВ/Å инарастает с увеличением массы ионов облучения .в) В результате неупругих взаимодействий ионов облучения с атомамиаморфного сплава происходит также поворот магнитных моментов атомовжелеза в направлении потока ионов облучения, перпендикулярномплоскости ленты аморфного сплава.
Угол поворота оси магнитной текстурыот первоначального направления вдоль плоскости ленты в сторону к еенормали нарастает с увеличением массы ионов облучения.г) В области сплава, где происходят упругие взаимодействия, в результатебольшого количества каскадов выбитых атомов происходит перемешиваниеатомов аморфного сплава с образованием новых вероятностей ближайшегоокружения атомов железа в аморфной матрице сплава.2.
Облучение аморфного сплава нейтронами привело к следующим структурнымизменениям в аморфном сплаве:а) В приповерхностном слое аморфного сплава толщиной 0,3 мкм послеоблучения нейтронам обнаружена кристаллизация с образованием15кристаллической фазы α-Fe(NiSi) в количестве 54% от всего состававещества.б) Эта кристаллизация обусловлена неупругими взаимодействиями с атомамисплава α − частиц, образовавшихся в результате ядерной реакции захватамедленных нейтронов атомами бора.в) Электронно-микроскопическиеисследования,выявилиприсутствиекристаллической фазы α-Fe(NiSi) на поверхности облученного нейтронамиобразца, в виде дендритов размерами порядка 50-1000 нм.г) Обнаруженные в приповерхностной области (d~0,3 мкм) исследованногоаморфного сплава процессы кристаллизации приведут в последующем кструктурной релаксации всего аморфного сплава и, в конечном итоге, к егокристаллизации.