Совмещенная атомно-силовая и сканирующая резистивная микроскопия полимерных и неорганических материалов (1104828), страница 2
Текст из файла (страница 2)
Разработка методики атомно-силовой исканирующей резистивной микроскопии, все измерения, анализ и интерпретацияэкспериментальных данных проведены автором лично.Публикации.По теме диссертации опубликовано 14 работ.Структура и объем диссертационной работы. Диссертационная работа состоит изшести глав, списка литературы, включающего 95 наименований. Работа изложена на105 страницах, содержит 40 рисунков.7Основное содержание работыВ главе 1 обсуждается актуальность выбранной темы диссертационной работы,определяются её цели и задачи.В главе 2 приводится обзор литературных данных о методах исследования иобъектах.
Подробно описываются различные методы исследования электрическихсвойств поверхностей в сканирующей зондовой микроскопии. Приводится описаниеразличных типов зондов, используемых для изучения проводящих поверхностей.Отдельнорассмотренпроцессуправляемоймодификацииповерхности.Рассматриваются аспекты модификации поверхности электрическим полем, такие каквоздействие током и напряжением. Подробно обсуждаются процессы локальногоанодного окисления различных поверхностей.Излагается современное положение дел в области исследования проводящихполимеров методами сканирующей зондовой микроскопии, описываются видыпроводимости.В главе 3 приводится подробное описание методики совмещенной атомносиловой и сканирующей резистивной микроскопии.В разделах 3.1-3.2 описываются основные принципы, предлагается новый способграфического представления данных в четырехмерном виде (раздел 3.3) дляисследования процессов образования контактов двух материалов.В нашей методике мы при измерениях контактных процессов получаемследующую систему (I,F)(Z,U):⎧F = F ( Z ,U )⎨⎩I = I ( Z ,U )Дваизмеряемыхпараметра–силаFвзаимодействиякантилеверасповерхностью и ток I, протекающий через кантилевер.Два задаваемых параметра – положение Z кантилевера по оси перпендикулярнойк поверхности, и напряжение U, подаваемое на кантилевер.8Рис.
1. Пример четырехмерного представления данных. Приведены данные дляпроцесса подвода к поверхности графита зонда с золотым покрытием.Набор данных (I,F)(Z,U), получаемых в совмещенной АСМ-СРМ, удобно представлятьв четырехмерном виде (Рис. 1). Здесь по горизонтали откладывается расстояние Z от зондадо поверхности и напряжение U, прикладываемое на зонд, по вертикали сила Fвзаимодействия зонда с поверхностью, а цветом точек отображается величина протекающегочерез зонд тока I. Подобрав соответствующим образом шкалу, можно легко визуализироватьлинии постоянного тока. Такие измерения удобны для исследования контактов и ихзависимости от силы взаимодействия кантилевера с поверхностью, поскольку мы получаемвольтамперную характеристику для каждого значения силы.В разделах 3.5-3.7 приводятся оценки параметров установки: сопротивленияпокрытия зонда, сопротивления растекания, площади контакта, а также еёвозможностей и ограничений.
В разделах 3.8-3.9 приводятся экспериментальныеданные совпадающие с полученными оценками параметров. Показано, что ток в 3мкА не приводит к разрушению контакта для сочетания материалов графиткантилевер, покрытый золотом.В разделе 3.10 обсуждается вопрос деградациипроводящих свойств зонда и возможные причины.9IIIIIIIVРис. 2. Четырехмерные представления подвода зонда к поверхности и удаления отнее. Приведены данные для графита и зонда с золотым покрытием (I – процесссближения, II – процесс удаления, III и IV – сечения поверхностей I и IIсоответственно, взятые в координатах ток-расстояние по соответствующимпунктирным сечениям взятым по линии напряжения U=-100 мВ.В разделе 3.11 подробно описывается исследование механизма образованияточечных контактов, и приводятся экспериментальные данные для контактов зондов,с золотым и допированным алмазным покрытиями и поверхностей графита и золота;обращается внимание на несоответствие изменений электрического тока в процессеприближения и удаления зонда по отношению к поверхности графита (Рис.
2).Согласно полученным данным контакт проходит через две стадии сначала снелинейной вольтамперной характеристикой, а затем при увеличении силывоздействия вольтамперная характеристика превращается в линейную.10В главе 4 рассматривается исследование поверхности графита с помощьюметодики совмещенной АСМ-СРМ.В разделе 4.1 рассматривается не разрушающее исследование поверхности. Вподразделе 4.1.1 обсуждаются особенности проводящих свойств поверхностиграфита. Это различие в контактном сопротивление на отдельных графитовыхтеррасах, а также различие сопротивления по строкам в пределах одной террасы (Рис.3)Рис.
3. Типичная картина поверхности графита, наблюдаемая в АСМ-СРМ. Слеваприведена топография поверхности, а справа распределение тока по поверхности.Вразделах4.1.2-4.1.3приводятсякачественныемоделиграничныхсопротивлений и адсорбционного мешка, объясняющие наблюдаемые эффекты.В разделе 4.1.4 приводятся данные по наблюдению приповерхностных дефектовна графите (доменных границ и дислокаций), не видимых в топографии.На Рис. 4 приведено изображение отельного дислокационного дефекта.Рис. 4.
Изображения отдельных дислокационных дефектов на поверхностиграфита, наблюдаемая в АСМ-СРМ. Слева приведена топография поверхности, асправа распределение тока по поверхности.11Рис. 5. Изображения дислокационной сети на поверхности графита, наблюдаемаяв АСМ-СРМ. Слева приведена топография поверхности, а справа распределениетока по поверхности.Рис. 6. Токовые картины дислокационной сети с треугольной симметрией наповерхности графита. Слева - положительное напряжение, справа отрицательное.
Инверсия наблюдается при изменении полярности напряжения.Рис. 7. Изображения доменной границы на поверхности графита, наблюдаемая вАСМ-СРМ. Слева приведена топография поверхности, а справа распределениетока по поверхности.На Рис. 5 и Рис. 6 приведены изображения дислокационных сетей с линейной итреугольной симметрией. На Рис. 7 приведено изображение доменной границы12наблюдаемой в совмещенной АСМ-СРМ с характерным при этом отсутствиемрельефа.Нам удалось впервые с помощью АСМ-СРМ визуализировать дислокационныедефекты и доменные границы.Раздел 4.2 посвящен управляемой модификации поверхностей алюминия,напыленного на лавсане и графита.
В подразделе 4.2.1 описывается локальноеанодное окисление графита, а в подразделе 4.2.2 – алюминия осуществляемые спомощью совмещенной атомно-силовой и сканирующей резистивной микроскопии.Нам удалось впервые вырастить оксид графита (Рис. 8). Поверхность оксидаобладает шероховатостью сравнимой с шероховатостью поверхности обычногографита.Рис. 8.
Изображения полосок оксида графита выращенных с помощью зонда.Слева – изображение получено в полуконтактном режиме сканирования атомносилового микроскопа, справа – в контактном.При исследовании поверхности алюминия нами было получено, что возможен инойспособ определения величины нарастающего оксида, не по получающемуся рельефуповерхности, а по изменению контактного сопротивления. В окисленной области оносущественно повышается, что может быть легко зафиксировано с помощью АСМ-СРМ (рис.9). Для шероховатых поверхностей, у которых собственный рельеф несколько нанометров,зафиксировать увеличение рельефа на величину в 1 нм и менее не представляетсявозможным с помощью обычного атомно-силового микроскопа.13Рис.
9. Изображения поверхности алюминия напыленного на лавсанподвергнутого локальному анодному окислению. Слева приведена топографияповерхности, а справа распределение тока по поверхности. На токовой картинеотчетливо видны окисленные прямоугольные области.В главе 5 приводятся экспериментальные результаты по исследованию проводящихсвойств тонких пленок полианилина и исследованию комплекса ПАН-ПАМПС с помощьюатомно-силовой микроскопии. Нами рассматриваются только тонкие пленки, посколькусовмещенная АСМ-СРМ дает информацию только о локальных свойствах поверхности.Никакого заметного влияния местоположения окна сканирования на образце на получаемыезначения проводимости обнаружено не было.Применение сканирующей резистивной микроскопии к исследованию полианилинапозволит лучше изучить его электрические свойства, а также контролировать однородностьэтих свойств на микроскопических масштабах.
Получение более однородных образцовпозволит улучшить их макроскопические характеристики как материалов в целом, например,проводимость.Исследовалисьпленкиполианилинаиполианилин-найлона.ВлабораторииВ.Ф.Иванова были получены оптические изображения пленок. На образцах наблюдалосьналичиенеоднородностейстепениокислениявдольповерхностипленки.Размернеоднородностей менялся от микроскопического (10 мкм) до макроскопического (1 мм). Изисследований пленок другими методами был сделан вывод об автокаталитическом характерепроцесса окисления и высказано предположение о наличии неоднородностей на наноуровне,вплоть до молекулярных размеров.Первыми были получены изображения локального распределения проводимости дляпленки полианилина, электрохимически нанесенной на стекло, покрытое SnO2.
На рис. 11приведены топография и проводимость поверхности. Более светлые участки изображения накартине проводимости соответствуют областям с меньшим удельным сопротивлением.Наблюдается корреляция топографии и распределения проводимости поверхности. Перепад14значений сопротивления контакта для образца составил от 3 до 5 МОм, что соответствуетпроводимости 10-1 См/см.
Сканирование осуществлялось кантилевером CSC17 с покрытиемиз карбида вольфрама и жесткостью 0,15 Н/м.Рис. 10. Изображение рельефа и проводимости поверхности пленки полианилина,нанесенной на стекло, покрытое SnO2. Слева - топография приведена вподсвеченном сбоку виде; справа – проводимость; более светлые участкиобладают большей проводимостью.Результаты измерений, полученные на пленке полианилина, электрохимическинанесенной на стекло, покрытое золотом, приведены на рис. 10. На рис. 10-I приведенатопография поверхности, на рис.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
