Автореферат (1104013), страница 2
Текст из файла (страница 2)
для приготовления растворов для инъекций,лекарств в жидкой форме в качестве растворителя используется исключительнодистиллированная вода. Метод может быть использован также на химическомпроизводстве,посколькудляопределенияконцентрациивыпускаемоговодорастворимого вещества при проведении количественного анализа допустимоприменение только дистиллированной воды. Отличение дистиллированной воды отводы, содержащей примеси, имеет практическое применение в эксплуатацииавтомобилей.
Дистиллированная вода используется для разбавления кислоты в ихаккумуляторных батареях.Основные положения, выносимые на защиту:1. Усовершенствование экспериментальной установки для получения ИК-спектровжидких образцов с помощью разработанного термостатирующего блока, позволившегона ИК-Фурье спектрометре «MIDAC M4000» получать спектры в температурномдиапазоне от -12 до 80ºС с точностью ±0,5°С.2. Метод на основе расчета начальных моментов ИК-спектров, позволившийразличить две выборки спектров образцов дистиллированной воды при близкихзначениях температуры (с разницей не менее 2°С).3. Новая расчетная величина сравнения спектров – «Степень различия», котораяопределяется по отличию моментов сравниваемых спектров и представляет собойобобщенную характеристику различия их соответствующих интенсивностей.4.
Установленная корреляция величин доверительного интервала (коэффициентдоверия α=0,95) средней интенсивности полосы поглощения валентных колебаний длядистиллированной воды при -3, -5 и 25°С и легкой воды при 25°С (коэффициенткорреляции не менее 0,91).5. Выявленные наиболее чувствительные по интенсивности к температурам -5, -3,0, 25°С дистиллированной воды частотные диапазоны спектров: 1600-1612 см-1 дляполосы поглощения деформационного колебания, 2333-2420 см-1 для полосы поглощениясоставного колебания (либрационное и деформационное колебания), 3451-3573 см-1 дляполосы поглощения валентных колебаний.66.
Экспериментально установленное смещение полосы поглощения валентныхколебаний кристаллизованного раствора хлорида рубидия концентрации 0,1 М приполном замерзании раствора (при температуре -12°С) к меньшим частотам (3248 см-1) ипоявление у данной полосы дополнительного плеча при бóльших частотах (3371 см-1).Личныйвкладсоискателя.Авторомпроведенамодернизацияэкспериментальной установки для получения ИК-спектров жидких образцов с помощьюразработки специального термостатирующего блока.
Вся экспериментальная частьработы и обработка полученных результатов выполнялись автором. Диссертантсамостоятельно разработал метод различения инфракрасных спектров водных образцовна основе расчета начальных моментов. Совместно с научным руководителемосуществлялись анализ и интерпретация полученных результатов.Апробация результатов исследования. Основные результаты и выводыдиссертационной работы докладывались на следующих конференциях:1. Научно-практическая конференция «Фундаментальные и прикладные аспектыинновационных проектов Физического факультета МГУ», 11 октября, Москва,2011 г.2. XXI Международная конференция студентов, аспирантов и молодых ученых пофундаментальным наукам «Ломоносов 2014», 7-11 апреля, Москва, МГУ имениМ.В.Ломоносова, 2014 г.3.
XIII Международная научно-техническая конференция «Оптические методыисследования потоков», 29 июня – 3 июля, Москва, НациональныйИсследовательский Университет МЭИ, 2015 г.Публикации по теме исследования. Результаты диссертационной работыизложены в 7 печатных работах, включая 3 тезисов докладов на конференциях и 4 статьи(все в рецензируемых журналах из списка ВАК).Структура и объем диссертационной работы. Диссертационная работа состоитиз введения, 4-х глав, заключения, списка использованной литературы из 145 источникови приложения.
В диссертации 186 страниц с учетом приложения, 73 рисунка, 2 таблицы.СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫВо введении обосновывается актуальность темы исследования, определяютсяцель и задачи кандидатской работы, освещаются теоретические и методологическиеосновы; определяется научная новизна, теоретическая значимость и практическаяценность исследования; формулируются положения, выносимые на защиту,представлены сведения об апробации результатов диссертации.В первой главе приводятся литературные данные по различным моделямструктуры воды, молекулы которой связаны водородными связями, аномалиямфизических свойств воды при переохлаждении, результатам исследования ееструктурных особенностей методами колебательной спектроскопии.7Рисунок 1 – Колебания молекулы водыДля молекулы воды характерны следующие колебания (рис.
1): симметричноевалентное,антисимметричноевалентное,деформационное,относящиесяквнутримолекулярным колебаниям, а также межмолекулярные либрационные итрансляционные колебания. Каждому колебанию соответствует своя полоса поглощенияв ИК-спектре воды.Кроме того, в первой главе представлена информация о структуре водныхрастворов галогенидов щелочных металлов и влиянии на нее переохлаждения.Во второй главе представлен литературный обзор по экспериментальнымметодам исследования водных систем, преимуществам ИК-Фурье спектрометра передпризменными и дифракционными ИК-спектрофотометрами и существующим насегодняшний день методам обработки ИК-спектров.В третьей главе описывается модернизированная и используемая в данной работеэкспериментальная установка и разработанный в диссертации метод различения ианализа ИК-Фурье спектров водных сред.В диссертационной работе проведено усовершенствование экспериментальнойустановки на базе ИК-Фурье спектрометра «MIDAC M4000» (позволяющего получатьспектры жидких образцов методом НПВО) для расширения диапазона исследуемыхтемператур до отрицательных значений, улучшения точности термостатирования образцаи определения его температуры.
Изначально штатный термостат спектрометра позволяетизменять температуру от комнатной до 100°С с точностью ±1°С. В данном случаетемпература определяется по табло термостата, непосредственно температура образца вячейке (рис. 2) спектрометра не измеряется. В данной работе была создана системавнешнего термостатирования ячейки (в которой находится образец) спектрометра на базежидкостного низкотемпературного термостата, разработанного в диссертациитермостатирующего блока из сыпучей латуни (рис. 3) и инфракрасного термометра.Термостатирующий блок помещается на поверхность ячейки (рис. 2) и не контактирует сеё кристаллом (Ge или ZnSe).
Металл ячейки обеспечивает постепенное выравнивание ихтемператур. Основа конструкции блока представляет собой параллелепипед с внутреннейцентральной сквозной выемкой для контроля температуры образца.8Рисунок 2 – Ячейка для получения спектров конденсированных образцов: а – видсверху; б – вид сбоку (в разрезе); зеркала ячейки не показаны; 1 – кристалл ячейки изZnSe или Ge; 2 – металл ячейки.Рисунок 3 – Конструкция термостатирующего блокаТемпература образца измеряется непосредственно с его поверхности (с точностью±0,5°С) с помощью ИК-термометра, который вмонтирован в крышку из оргстекла,закрывающую в процессе эксперимента внутреннюю центральную сквозную выемку вблоке.
Прозрачность оргстекла позволяет контролировать фазовое состояние образца вячейке. Размеры и симметрия блока подбирались в соответствии с геометрическимипараметрами ячейки. Изменение температуры в блоке осуществлялось с помощьюхладагента термостата. Для циркуляции хладагента в блоке высверливалась системаотверстий диаметром 1 см вокруг внутренней центральной сквозной выемки. Стермостатом блок соединяется с помощью ПВХ шлангов. Хладагент представляет собойстандартную смесь дистиллированной воды и глицерина в объемном соотношении 1:1.Модернизация установки осуществлена из отечественных комплектующих.
В даннойустановке оборудование, обеспечивающее метод НПВО, выполнено в горизонтальномисполнении в виде стандартного «HATR»-устройства, представляющего собой9кронштейн (с внутренними зеркалами) для крепления ячейки, и самой ячейки (скристаллом Ge или ZnSe и зеркалами) (рис. 4).Рисунок 4 – Схема расположения элементов на HATR-устройстве.1 – термостатирующий блок; 2 – кристалл ячейки (Ge или ZnSe); 3 – зеркала ячейки;4 – левый защитный кожух; 5 – правый защитный кожух; 6 – оптическая осьспектрометра; 7 – внутренние зеркала; 8 – основание; 9 – ИК-термометр;10 – крышка из оргстекла; 11 – латунные оливки; 12 – место съема температурыконтактным термометром. Кристалл и зеркала ячейки для наглядности изображенысплошной линией, а не пунктирной.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
