Автореферат (1103280), страница 4
Текст из файла (страница 4)
Она включала всебя интенсивность рассеяния образцом, воздухом и космическим фоном, который измерялсяпри закрытом окне рентгеновской трубки и не превышал 0,1 имп/с. Рассеяние воздухом Iвозд(q)регистрировалось в отсутствии образца. Для бесконечно толстого образца поправка нарассеяние воздухом бралась равной Iвозд(q)/2.
В случае сложных соединений, к которымотносятся исследуемые образцы, поглощение рентгеновских лучей представляет собой суммупоглощений всеми вносящими вклад в него химическими элементами с учетом ихконцентраций.Результаты данного расчета приведены на рис. 5.1G(r), отн.ед.2345678051014r,Åа) ФРР покрытийa-C:H:Cr,полученных приразличномсоставеатмосферы(номер образцауказан согласнотабл. 1).-2G(r), Å83G(r), Å-266-2G(r), Å244122000-1-2-2-2-405r,Å-3-4100б) ФРР покрытия a-C:H:W5r,Å 10010r,Åв) ФРР покрытия a-C:H:W(100 % С2Н2)5г) ФРР покрытияa-C:H:Mо:Si.(распыление в Ar).Рис. 5.
Вид функций радиального распределения G(r) для всех исследованных образцов.Таблица 6Положения максимумов ФРРА для исследованных покрытийТипРассчитанные длиныатомныхсвязей,№№которым соответст 123456-89101112образцоввуютположения0.981.261.181.281.170.791.860.670.731.16локальныхмакси2.662.502.452.502.432.653.051.812.902.69мумов ФРР (табл. 6),4.163.333.263.333.124.714.632.955.254.59качественнопод4.974.584.504.584.626.706.094.167.886.70тверждаютрезульr, Ǻ6.225.315.205.315.208.897.295.3010.097.75таты фазового анализадлявсех7.306.366.466.366.46–8.736.83–8.93исследованных образ8.457.407.377.517.37––7.94–10.01цов покрытий.9.398.528.598.598.59––9.34––Отсутствие точного–9.429.399.429.39–––––согласия с литературными данными [8] связано с тем, что в литературе приводятся данные по межатомным связямдля идеальных кристаллических структур, тогда как исследованные покрытия обладалисложной дефектной структурой, на что указывает вид их рентгеновских дифракционныхспектров.
Кроме того, технологии синтеза АПП, использованные в данной работе, неизбежноприводят к возникновению в покрытиях преимущественных ориентировок (текстур). Такаяаксиальная текстура с осью <110>, как видно из дифрактограмм, действительно существует вслучае покрытий, легированных хромом.Отдельно следует отметить закономерность затухания амплитуды осцилляцийрассчитанных ФРР, некоторые из которых показаны нарис.
6.a-C:H:Crпокрытияa-C:H:Wa-C:H:Mо:Si6G(r), Å-242а0-2-405101520G(r), Å-2r,Å0б020406080Рис. 6.Осцилляции ФРР для больших значений r для образцов: а покрытия a-C:H:W (обр. № 10), б – покрытия a-C:H:Cr(обр. № 5).100r,Å15Из рис. 6 видно, что для обоих показанных на нем покрытий ФРР имеют осциллирующийхарактер, однако величины межатомных расстояний r, при которых эти осцилляций затухают(«длина корреляции»), существенно отличаются. Для хромсодержащего покрытия эта величинасоставляет порядка 8-10 нм, что примерно соответствует размерам наблюдаемых в такихпокрытиях ОКР металлического хрома, рассчитанных по формуле Селякова-Шеррера. Длярентгеноаморфного покрытия, легированного вольфрамом, это расстояние, как видно из рис. 6(а), не превышает 1 нм.Четвертая глава посвящена описанию результатов исследования физических ифункциональных свойств покрытий, в частности, микромеханических и трибологических.Результаты измерений микромеханических характеристик покрытий, представлены втабл.
7. Отметим, что микромеханические испытания образцов №№ 6–8 не проводились в силутого, что их трибологические показатели оказались достаточно низкими.Таблица 7Результаты микромеханических испытаний№ образцаНанотвердость, ±0.5 GPaТвердость поВиккерсу, HV , ±0.5GPa1109,2493212.912,0127318.216,9170417.716.4187529.126.9269923.922.22721019.618.12031115,4-147Модуль Юнга E,±5 GPaИз приведенной таблицы видно, что микротвердость пленок a-C:H:Cr:N составляет от 10до 30 ГПа и возрастает с ростом отношения долей N2/C2H2 в активной атмосфере, достигаямаксимальных значений для образца покрытия №5, полученного при его синтезе в атмосфере,содержавшей 80 об.% азота. Для покрытий, легированных вольфрамом, наилучшимимикромеханическими характеристиками обладает образец № 9, полученный при реактивномраспылении вольфрам-графитовой мишени в смеси аргона и ацетилена.Тот факт, что для всех испытанных образцов величина нанотвердости превышает величинутвердости по Виккерсу, характеризующую твердость всего образца (вместе с подложкой),подтверждает, что исследуемые покрытия следует считать упрочняющими.Трибологические испытания покрытий были выполнены на шариковом трибометре сосхемой контакта «диск – сфера».
Испытания проводили на воздухе при трении в отсутствиесмазки (режим сухого трения) путем непрерывной регистрации силы трения. База испытанийсоставляла 6000 циклов (длительность испытания – 1 час при частоте вращения образцов ~100 об/мин), интервал нормальных нагрузок — от 0,02 до 0,20 Н. Максимальные контактныедавления по Герцу, исходя из механических характеристик материалов подложки и нитридакремния, лежали в интервале ~ 250÷500 МПа.16Проведенные испытания показали, что трибограммы покрытий, легированных хромом,отличаются от трибограмм остальных покрытий более низкой величиной коэффициента тренияи увеличенным числом циклов до разрушения (покрытия a-C:H:Cr:N), т.е.
сохраняют своюработоспособность в течение всего времени испытания).Обработанные результаты трибологических испытаний покрытий, легированных хромом,а также сталей ХН35ВТ и ШХ-15 (для сравнения), приведены на рис. 7.0.5f(a)0.410.30.2320.140.006000N0.050.100.150.20P, HРис. 7.Зависимость величины коэффициента трения f (а) ичисла циклов N до момента ее резкого скачка (б) отприложенных нагрузок для покрытий a-C:H:Cr,полученных в атмосферах с различным соотношениемобъемов C2 H2 /N2 : 1 — 100/0; 2 — 80/20; 3 — 60/40; 4 —40/60; 5 — 20/80 об. % и для марок сталей: 6 —стальмарки ХН35ВТ; 7 — сталь марки ШХ15.(б)Видно, что для покрытия, нанесенного в3атмосфере чистого ацетилена (образец №1),коэффициент трения оказался близок к значениям,40001полученным для нанокомпозитных покрытий,27содержащих наноструктурированный карбид Cr3C2,42000но при этом изменение величины коэффициента6трения f с увеличением нагрузки носит5немонотонный характер.0.100.150.20 P, HС увеличением доли азота в активнойатмосфере величина коэффициента трения имеет тенденцию к понижению.
При этом дляпокрытия, нанесенного в газовой смеси состава 20 об.% C2H2 + 80 об.% N2, коэффициент тренияостается практически неизменным (около 0.08) во всем диапазоне нагрузок. Небольшоеувеличение величины f до 0.12 при P = 0.2 Н связано, скорее всего, с начинающимся процессомразрушения покрытия.Результаты оценки работоспособности покрытий a-C:H:Cr:N приведены на рис. 7(б).
Длясравнения на этом рисунке также показаны данные для материала подложки (сталь ХН35ВТ) иинструментальной стали (ШХ15).Видно, что нанесение покрытий приводит к значительному повышениюработоспособности образцов по сравнению с образцами стали без покрытий. Единственнымисключением являлось покрытие, полученное в атмосфере напыления с 20 об.% C2H2.
Для негопри высокой контактной нагрузке (≈500 МПа) наблюдалось снижение числа циклов N до уровня,сопоставимого с долговечностью образцов стали ХН35ВТ. В качестве возможного объясненияможно предположить, что это связано с образованием островков с наноалмазной структурой впокрытии, которые при больших нагрузках могут выходить на поверхность (за счет износа) иповреждать ее.Следует отметить, что в ходе испытаний максимальную работоспособность показалипокрытия, наносимые при доле ацетилена в активной атмосфере синтеза АПП в 100 и 60 об.%.Их долговечность при трении в условиях тяжелонагруженного несмазанного контакта примерно17вдвое выше показателей для стали марки ШХ15.Минимальным для исследуемых хромовых покрытий коэффициентом трения обладаетпокрытие, синтезированное в атмосфере с соотношением содержаний C2H2/N2, равным 80/20,причем его долговечность также достаточно высока.Результаты трибологических испытаний образцов покрытий №№ 6-8, нанесенных ватмосфере, содержавшей кислород, показаны на рис.
8.fN60000,640000,40,220000,020,05000,10,1560,270,020,050,10,156P, Н0,27P, Н88(а)(б)Рис. 8. Зависимость трибологических свойств покрытий a-C:H:Cr на подложках из сталиХН35ВТ от нагрузки: (а) коэффициент трения f и (б) числа циклов N до момента началапроцесса разрушения покрытий (цифры обозначают номера образцов в табл. 1: 6 – 80; 7 – 85 и8 – 90 об.
% воздуха в активной смеси).Было установлено, что эти покрытия отличаются достаточно низкой величинойкоэффициента трения f ~ 0,2–0,3 (рис. 8 (а)). Однако на их поверхностях в отличие от покрытий,полученных в атмосфере ацетилен-азот, практически сразу после старта испытаний натрибометре отчетливо визуально фиксировались дорожки трения (кроме образца, полученного ватмосфере, содержавшей 80 % об.
воздуха), что свидетельствовало о начале процессовразрушения в них. Число циклов до разрушения для этих покрытий представлено на рис. 8 (б).Таким образом, проведенные исследования позволили определить границыприменимости покрытий, полученных в среде ацетилена с воздухом. Самым долговечным, ссамым низким и стабильным коэффициентом трения оказалось покрытие № 6 (ацетилен – 80об.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
