Диссертация (1102846), страница 9
Текст из файла (страница 9)
Экспериментальные методики и образцыДля измерения магнитных свойств (петель гистерезиса) исследуемых образцовмикропроводовиспользовалосьдваметода:методвибрационноймагнитометрииииндукционный метод. Вибрационный магнитометр находится в лаборатории новых магнитныхматериалов НТП «Фабрика» БФУ им. И.
Канта. На нем же проводилось исследованиезависимости магнитного момента микропровода от температуры. Исследования магнитныхсвойств индукционным методом, исследование полевой зависимости скорости движениядоменной границы методом Сикстуса-Тонкса [116] и часть измерений коэффициентамагнитострикции проводились в лаборатории А.П. Жукова в Университете Страны Басков (СанСебастьян, Испания). Измерения коэффициента магнитострикции также частично проводись вЦентре композиционных материалов Института новых материалов и нанотехнологий НИТУ«МИСиС» под руководством С.Д.
Калошкина. Для исследования магнитострикционныхсвойств микропроводов использовался метод малоуглового вращения намагниченности.2.1 Метод вибрационной магнитометрииМагнитостатические свойства и температурная зависимость магнитного моментамикропроводов изучались методом вибрационной магнитометрии [117, 118].
Данный методоснован на регистрации переменного напряжения, индуцируемого в приемных катушкахсогласно закону электромагнитной индукции Фарадея колеблющимся образцом, помещенным впостоянное магнитное поле. Поясняющая схема изображена на рисунке 2.1.Рис.2.1 Схема, поясняющую взаимное расположение измерительных катушеквибрационного магнетометра и образца: Ш – шток, к которому крепится образец, O – образец,ИК – измерительные катушки, Э – электромагнит.45Для исследования образцов микропроводов использовался вибрационный магнитометрфирмы LakeShore 7400.Основные параметры вибрационного магнитометра LakeShore 7400:- максимальное магнитное поле: до 18 кЭ;- минимальный шаг по полю: 0,1 Э;- наименьший уровень шума: 1*10-7 emu при скорости измерения 10 секунд на точку, и5*10-7 emu при скорости измерения 0,1 секунды на точку.При измерении магнитостатических свойств длина микропровода составляла 15 мм.
Длятого, чтобы избежать изгиба микропроводов и быть уверенным, что магнитное поле направленовдоль оси микропровода, образцы фиксировались между двумя бумажными стикерами. Такаяфиксация не создает дополнительных механических напряжений. Далее из двух склеенныхмежду собой стикеров вырезалась полоска длиной 15 мм и шириной 3 мм с размещеннымпосередине микропроводом и приклеивалась к штоку с помощью медицинского клея БФ-6. Дляизмерения зависимости величины магнитного момента от температуры микропровод крепилсяк кварцевому штоку с помощью специальной термопасты.2.2 Индукционный методПетли гистерезиса микропроводов частично были исследованы индукционным методом.В основе этого метода также лежит закон электромагнитной индукции Фарадея. Однако вслучае индукционного метода используется переменное магнитное поле, в то время как образецпокоится на месте.Дляисследованиямагнитныхсвойствмикропроводпомещаетсявсоленоид,необходимый для создания магнитного поля.
Конфигурация с использованием соленоиданаилучшим образом подходит для случаев, где важным является получение однородногомагнитного поля на всем протяжении образца. Другим преимуществом конфигурации ссоленоидом является возможность исследовать длинные образцы, что важно при проведении наодном и том же образце еще и измерений скорости движения доменной границы методомСикстуса-Тонксаикоэффициентамагнитострикцииметодоммалоугловоговращениянамагниченности. В соленоид помещена приемная катушка для измерения индуцированного вней напряжения при перемагничивании образца. Для интегрирования индуцированногонапряжения используется флюксметр.
Петля гистерезиса отображается на осциллографе присоединении двух сигналов: пропорционального магнитному полю и сигнала с флюксметра.Фотография соленоида с приемной катушкой и схематическое их изображениепредставлены на рисунке 2.2.46а)б)Рис.2.2 а) Фотография соленоида и приемной катушки, б) схематическое изображениесоленоида (L1) и приемной катушки (LP).2.3 Метод Сикстуса-ТонксаИзмерение скорости движения доменной границы как функции величины магнитногополя производилось модифицированным методом Сикстуса-Тонкса – с увеличеннымколичеством приемных катушек (3 вместо 2 в классическом варианте).Схема установки для измерения скорости движения доменной границы изображена нарисунке 2.3. Микропровод помещается в систему из трех равноудаленных друг от другаприемных катушек (p1, p2 и p3) и одной возбуждающей катушки (Lexc), при этом один конецмикропровода находится снаружи катушек для контролирования направления распространениядоменной границы.
Каждая приемная катушка соединена с осциллографом. Для подавленияосцилляцийпараллельнокаждойприемнойкатушкебылподсоединенрезисторR.Использование трех приемных катушек позволяет подтвердить постоянство скоростираспространения доменной границы, а также возможность распространения сразу несколькихдоменных границ. Чтобы исключить случайное возбуждение доменной границы во время ростамагнитногополя(переходнойпроцесс)былаиспользованаоднослойнаяобмотканамагничивающего соленоида с уменьшенным количеством витков.
Время переходногопроцесса в основном определяется индуктивностью возбуждающей катушки, котораяпропорциональна квадрату количества витков N. Таким образом, уменьшая количество витковуменьшается и время переходных процессов и увеличивается скорость переключения поля.Стабильность магнитного поля контролируется посредством измерения падения напряжения Uhна резисторе, величина которого пропорциональна магнитному полю в возбуждающей катушке.47Рис.2.3 Схематическое изображение измерительной части установки для измерения скоростидвижения доменной границы методом Сикстуса-Тонкса.Доменная граница, возбужденная на конце микропровода (точка 0), распространяется ипоследовательно возбуждает ЭДС в приемных катушках.
В каждой приемной катушкевозбуждается два пика. Первый пик возбуждается одновременно во всех трех катушках, и онвызван резким изменением магнитного поля от возбуждающей катушки при смене направленияего распространения. Второй пик возникает в результате движения доменной границы. Когдамагнитное поле приложено в направлении, противоположном направлению намагниченного донасыщения микропровода, концевой домен начинает распространяться в сторону другого концамикропровода. Движущаяся доменная граница возбуждает сигнал в приемных катушках p1, p2 иp3 в моменты времени t1, t2 и t3, соответственно.
В момент времени t1 магнитное поле ужедостигло заданного значения. Скорость движения доменной границы может быть рассчитана поформуле:=∆где b – расстояние между приемными катушками,∆t – расстояние между максимумами двух пиков.Обычно скорость движения доменной границы имеет линейную зависимость отвеличины приложенного магнитного поля. Типичная полевая зависимость скорости движениядоменной границы представлена на рисунке 2.4. На том же рисунке обозначены основныепараметры, которые можно извлечь из полученной полевой зависимости скорости движениядоменной границы, и которые используются в данной диссертации.48Рис.2.4 Типичная полевая зависимость скорости движения доменной границы.
V –скорость движения доменной границы, H – величина внешнего магнитного поля, HSW –поле переключения (минимальное поле, которое нужно приложить для перемагничиваниямикропровода, HMD – поле, при котором реализуется перемагничивание посредствомнескольких доменных границ, = ⁄ = – подвижность доменной границы.2.4 Метод малоуглового вращения намагниченностиЗначения коэффициента магнитострикции были получены методом малоугловоговращения намагниченности. Для определения величины коэффициента магнитострикцииматериала металлической жилы аморфного ферромагнитного микропровода необходимо знатьзначение намагниченности насыщения, диаметр металлической жилы и полный диаметрмикропровода в стеклянной оболочке. Кроме того, при измерениях используются несколькогрузов с известной массой для создания растягивающих напряжений.Для исследования величины коэффициента магнитострикции к закрепленному с одногоконца микропроводу прикладывается начальное растягивающее механической напряжение, σ0,создаваемое грузом m0.
Микропровод помещается в соленоид, создающий магнитное поле, HZ0,направленное вдоль оси микропровода. Необходимым условием на всех этапах экспериментаявляется магнитное насыщение образца, поэтому магнитное поле HZ0 должно быть заведомовыше поля магнитного насыщения, отвечающего условию =0. По микропроводу пропускаетсяпеременный электрический ток i~ частотой f, которая может изменяться в пределах от 5 до10 кГц. При выборе амплитуды тока i~ важно учитывать возможное нагревание образца,именно поэтому протекающий по образцу ток должен быть минимальным при которомвозможно проводить измерение.
Амплитуда тока не должна превышать 10-30 мА. Вследствиепротекания переменного тока i~ по микропроводу создается циркулярное магнитное Ht,приводящее к периодическим отклонениям вектора намагниченности IS от оси z, то есть49направленной вдоль оси микропровода, на угол θ. При этом компонента намагниченности Iz,которая совпадает с направлением вдоль оси, изменяется во времени с удвоенной частотой 2f.Этоприводитквозникновениювскомпенсированнойизмерительнойкатушкеэлектродвижущей силы частоты 2f. Далее этот сигнал ЭДС усиливается и детектируется визмерительном блоке.В данном методе предполагается постоянство угла θ в процессе измерениякоэффициента магнитострикции.
При неизменности угла θ величина ЭДС в измерительнойкатушке также имеет постоянную величину. Постоянство угла θ достигается совместнымизменением начального поля соленоида Hz0 (на величину Hz) и начального напряжения 0 (навеличину ).Можно показать, что при условии =const и Ht=const, значение коэффициентамагнитострикции может быть найдено из выражения:1 ∆ = − 3 ∆Во время эксперимента к микропроводу последовательно подвешиваются небольшиегрузы. Для каждого груза проводится измерение сигнала ЭДС как функции величинымагнитного поля соленоида U2h(Hz).
Величина магнитострикции λS определяется по вышеуказанному выражению из набора кривых, полученных для нескольких фиксированныхзначений U2h.Длина образца микропровода при измерении коэффициента магнитострикции должнасоставлять не менее 14 см, а сопротивление между концами микропровода не должнопревышать 1 кОм. Данные особенности связаны с конструкцией и техническими параметрамиустановки.Функциональная схема установки для измерения коэффициента магнитострикциимикропроводов представлена на рисунке 2.5.50Рис.2.5 Функциональная схема установки для измерения коэффициентамагнитострикции микропроводов методом малоуглового вращения намагниченности.2.5 ОбразцыВсе исследуемые в данной работе образцы являются аморфными ферромагнитнымимикропроводами в стеклянной оболочке, изготовленными методом Улитовского-Тэйлора[18, 19].
Диаметры металлической жилы микропроводов варьировались от 7 до 23,7 мкм. Аотношения диаметра металлической жилы к полному диаметру микропровода в стекляннойоболочке изменялись от 0,38 до 0,92. Для исследований использовались микропровода,металлические жилы которых были изготовлены из сплавов на основе Co, Fe, FeNi, FeCo иFeCoNi. В качестве химического состава металлической жилы указывается химический составнавески, используемой при производстве микропроводов.Химические составы и геометрические параметры всех исследованных микропроводовпредставлены в таблице 2.1.Таблица 2.1 Химические составы и геометрические параметры исследованных в даннойработе аморфных ферромагнитных микропроводов в стеклянной оболочкеХимический составДиаметрДиаметрСоотношениеметаллической жилыметаллическоймикропровода вдиаметров,микропроводажилы, d [мкм]стекляннойd/D51оболочке,D [мкм]7140,5010210,4810200,5010170,5911190,5811230,4811170,6511160,6913190,6819290,66Fe74B13Si11C21215,80,76Fe74B13Si11C218,8230,82Fe66.7Cr11.4B12Si9Ni0.917,638,60,46Co68.6B14.8Si10Mn6.616,221,20,7616,4220,7516210,7616,621,60,7712,415,60,7915,6190,8216,620,80,801821,60,8318,421,20,8712,815,60,78214,4180,8015,2200,7615,820,60,77Fe3.83Co66.94Ni1.44B11.51Si14,59Mo1.6919,4220,88Fe4Co68.7Ni1B13Si11Mo2.31723,60,72Fe3.85Co67.05Ni1.44B11.53Si14.47Mo1.6622,224,20,929240,3823,728,80,82Fe77.5Si7.5B15Fe67.5Co7.5B15Si10Fe52.5Co22.5B15Si10Fe37.5Co37.5B15Si10Fe6.2Co56.8Ni10B16Si11523.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
