Влияние термообработки на необратимые измерения свойств аморфных магнитных металлических сплавов (1102614), страница 2
Текст из файла (страница 2)
Приведены описания магнитных свойств АММС имодели, связывающие их структурные и магнитные свойства. Также рассмотреноявление гигантского магнитоимпеданса в аморфных магнитных металлическихсплавах.Вторая глава посвящена описанию измерительных установок, методикисследований, исследуемых образцов, а также методов обработки данныхэксперимента.Вразделе2.1приведеноописаниеметодикнейтронографическихисследований, нейтронографических установок, реактора, а также методикобработки данных нейтронного эксперимента. Нейтронографические исследованияпроводились в Лаборатории нейтронной физики им И.М.
Франка Объединенногоинститута ядерных исследований в городе Дубна на нейтронном дифрактометре6ДН-2 [4]. Измерения неоднородностей с размерами свыше 40Å проводились надифрактометре малоуглового рассеяния ЮМО [5].Методики измерения макроскопических магнитных и магнитоимпедансныхсвойств АММС, а также параметры соответствующих экспериментальныхустановок описаны в разделе 2.2. Измерения магнитостатических свойствпроводились на вибрационном магнитометре, созданном на кафедре магнетизмафизического факультета МГУ, а также на вибрационном магнитометре компании«Lake Shore».
Для измерения индукционным методом динамических параметровпетель гистерезиса применялись установка, созданная на кафедре магнетизмафизического факультета МГУ и промышленная установка «IWATSU SY-8232»(Iwatsu Electric Co. LTD, Япония).При исследовании магнитоимпедансных свойств образцов использоваласьустановка на основе серийного измерителя импеданса «HP4192A» (HewlettPackard). Измерения проводились четырех-контактным методом на образцахпрямоугольной формы.Рентгеновские исследования проводились на установке «Siemens D-5000»(Германия).
Измерения выполнялись при использовании медного анода (длинаволны рентгеновского излучения λ=0.154184 нм). Исследования изменения составапо толщине лент были выполнены с помощью электронной Оже-спектроскопии.Прямой микроструктурный анализ образцов Co66Fe4B15Si15 проводился с помощьюпросвечивающего электронного микроскопа (раздел 2.3).В разделе 2.4 приведено описание образцов, методик их получения иподготовки для измерений.При выполнении настоящей работы нами были изготовлены образцы в виделент следующих составов:1. Fe60.8Co20.2B14Si5;2.
Fe76.8Ni1.2B13.2Si8.8;3. Fe40Ni40B20, Fe40Ni40Mo2B18, Fe40Ni40B16Si4, Fe40Ni40P8B12.При производстве был использован метод спиннингования из расплава.7Также были исследованы полученные из ЦНИИ «ЧерМет» и от компанииAllied Signal Co. (Korea) образцы в виде лент сплавов Fe78Cu1Nb4B3.5Si13.5,Co66Fe4B15Si15, Fe78Si9B13, Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9.Втретьейглаверассмотренытеоретическиемоделиструктурныхрелаксационных процессов в АММС (разделы 3.1-3.4). Предложена модельвлияния резкого охлаждения на коэффициент самодиффузии дефектов в АММС иизменения скорости диффузии вакансий в АММС при криообработке (раздел 3.5).ОписаниепроцессовзатуханиямеханическихколебанийвАММСпритермоупругой деформации приведено в разделе 3.6.
Приведена модель расчетакоэрцитивной силы в АММС учитывающая дефекты (раздел 3.7).В четвертой главе приведены оригинальные результаты по исследованиюизменения магнитных, магнитоимпедансных и структурных свойств аморфныхмагнитных металлических сплавов при криообработке, а также проводитсясравнение экспериментальных данных, с результатами модельных расчетов.В разделе 4.1 изложены результаты исследования изменения магнитныхсвойств АММС после проведения криообработки. Эти исследования позволилизаключить, что криообработка приводит к улучшению магнитных свойств, аименно, после криообработки происходит уменьшение коэрцитивной силы иувеличение максимальной индукции и реальной части магнитной проницаемости.Так, на рисунках 1 и 2 приведены зависимости коэрцитивной силы и максимальнойиндукциивчастномциклеотзначенияамплитудыполядляобразцаFe60.8Co20.2B14Si5.
Видно, что с увеличением продолжительности криообработкипроисходит уменьшение коэрцитивной силы и увеличение максимальной индукциив частных циклах гистерезиса.Было получено, что с увеличением времени влияние продолжительностикриообработки уменьшается и после определенного времени уже не приводит кзаметнымизменениям.Нарисунке3приведеназависимостьвеличиныкоэрцитивной силы от продолжительности криообработки для различного значениямаксимального магнитного поля в цикле.8Коэрцитивная сила, Э0.22Рисунок 1. Зависимость величиныкоэрцитивной силы от значенияамплитуды магнитного поля вчастных циклах гистерезиса дляобразца Fe60.8Co20.2B14Si5.
Частотапеременного магнитного поля 100Гц. Приведены данные для образцовс различным временем обработки.HC Необработанный образецHC1 Криообработка 1 часHC2 Криообработка 2 часаHC3 Криообработка 3 часаHC6 Криообработка 6 часов0.200.180.160.140102030Максимальное магнитное поле в цикле, ЭРисунок 2.
Зависимость величинымаксимальной индукции от значенияамплитуды магнитного поля в частныхциклах гистерезиса для образцаFe60.8Co20.2B14Si5. Частота переменногомагнитного поля 100 Гц. Приведеныданные для образцов с различнымвременем обработки.Индукция, Гс1200010000BS Необработанный образецBS1 Криообработка 1 часBS2 Криообработка 2 часаBS3 Криообработка 3 часаBS6 Криообработка 6 часов800060000102030Максимальное магнитное поле в цикле, ЭВнешнее переменное поле 30 ЭВнешнее переменное поле 12 ЭВнешнее переменное поле 1 ЭКоэрцитивная сила, Э0.200.190.180.170.160123456Время обработки, часы9Рисунок 3. Зависимость величиныкоэрцитивной силы от продолжительности криообработки дляразличных значений амплитудыпеременного магнитного поля вчастных циклах гистерезиса дляобразца Fe60.8Co20.2B14Si5.Частота переменного магнитногополя 100 Гц.На рисунке 4 представлены зависимости µ’ и µ’’ от частоты внешнегомагнитного поля для образца Fe40Ni40P8B12.
Измерения проводились при частотепеременного магнитного поля 5-17 кГц. Приведены данные для необработанногообразца и образца после 3-х часовой криообработки.Из рисунка 4 видно, что криообработка ведет к росту величины µ’, тогда каквеличина µ’’ практически не претерпевает изменений.1600520µ' NCTµ' CT3µ'' NCTµ'' CT3480µ'µ''156044015204004812162048121620Частота, кГцЧастота, кГцРисунок 4.
Зависимость величин µ’ и µ’’ от частоты внешнего магнитного поля для образцаFe40Ni40P8B12. Частота переменного магнитного поля 5-17 кГц. Приведены данные для образцов с3-х часовым временем криообработки. NCT означает необработанный образец, СТ3 означаетобразец после 3-х часовой криообработки.Измерения, представленные в разделе 4.2, показали, что проводимаякриообработка оказывает сильное влияние на величину эффекта ГМИ в аморфныхмагнитных сплавах.
Приведены данные экспериментальных исследований ГМИдлясплавовсоставаFe60.8Co20.2B14Si5,Fe76.8Ni1.2B13.2Si8.8,Co66Fe4B15Si15,Fe73.5Cu1Nb3B9Si13.5.На рисунке 5 приведена частотная зависимость изменения величины ГМИ длясплава Fe60.8Co20.2B14Si5. Показано изменение относительной разницы величиныГМИ между необработанным образцом и образцом, подвергнутым криообработке,с частотой переменного тока, текущего через образец. Максимальное внешнеемагнитное поле в эксперименте составляло 110Э.
Видно, что увеличение эффекта10ГМИ при увеличении времени криообработки стабилизируется. Максимальноеизменение ГМИ для обработанных образцов происходит на низких частотахпеременноготока.Так,длячастоты100кГцмаксимальноеизменениенаблюдаемого эффекта составило 50%, а при частоте 10Мгц – всего 4%.
ПридополнительномнизкотемпературномотжигеобразцовFe60.8Co20.2B14Si5наблюдалось уменьшение влияния криообработки на импедансные свойстваОтносительная разность (∆CT-∆NCT)/∆NCT, %АММС.50Рисунок 5. Зависимость относительнойразницы величины ГМИ эффекта междунеобработанным образцом и образцом,подвергнутымкриообработке,отчастоты переменного тока, текущегочерезобразец.СоставобразцаFe60.8Co20.2Si5B14. ∆ означает dZ/Z, CT –образец подвергнутый криообработке,NCT – необработанный образец.Максимальное поле в эксперименте110Э.криообработка 1 часкриообработка 2 часакриообработка 3 часакриообработка 5 часов4030201000500010000Частота, кГцВ разделе 4.3 приведены данные рентгеновских и нейтронографическихисследований изменения структуры аморфных сплавов, происходящего в процессекриообработки.Рентгеновскиеисследованиябылипроведенынавсехобразцах,рассмотренных в данной работе.
Было показано, что образцы, находящиеся послеполучения в аморфной фазе, в процессе криообработки не выявляли каких-либосильных структурных изменений и появления кристаллических фаз.Из-за наложенных на рентгеновскую дифракцию ограничений, применениетолько рентгеновских исследований часто не позволяет получить точной картиныпроисходящего. Поэтому в данной диссертационной работе были проведеныдополнительныеисследованияструктуры11АММСспомощьюнейтронографических методов. Были исследованы сплавы следующих составов:Fe60.8Co20.2B14Si5, Fe76.8Ni1.2B13.2Si8.8, Fe78Cu1Nb4B3.5Si13.5 и Co66Fe4B15Si15.На рисунке 6 для образцов Fe60.8Co20.2B14Si5 приведены зависимостиструктурных факторов (S(Q)) от вектора рассеяния (Q), полученные с помощьюнейтроннойдифрактометриидлянеобработанногообразцаиобразца,подвергавшегося криообработке в течение 3.5 часов. Положение и ширина каждогопика рассчитывались с помощью функций Лоренца по методу наименьшихквадратов.