Заключение диссертационного совета (1097700), страница 2
Текст из файла (страница 2)
Такой подход совершенно не учитывает многолетний (болеечем полувековой) мировой опыт исследования магнитных наноматериалов напредмет их магнитной динамики и термодинамики, который, в частности, демонстрирует кардинальные изменения формы мѐссбауэровских спектров магнитных наноматериалов по сравнению с массивными образцами. В этомсмысле однозначность результатов, полученных из анализа конкретных спектров, остается целиком на совести автора.»4. От доктора физико-математических наук, доцента кафедры физикитвердого тела ФГАОУ ВО «Казанский (Приволжский) федеральный университет», Ворониной Е.В, отзыв положительный, без замечаний.5.
От доктора технических наук, профессора, главного научного сотрудники, заведующего лабораторией диффузии Федерального государственногобюджетногоучреждениянаукиИнститутафизикиметалловимениМ.Н.Михеева Уральского отделения Российской академии наук В.В.Попова,отзыв положительный, содержит замечания: 1) «Несколько озадачивает название диссертации, поскольку работа не чисто методическая. И хотя основной метод исследования – мессбауэровская спектроскопия, целью работы всетаки являлось «установление факторов, влияющих на формирование композитных функциональных железосодержащих материалов в современных технологиях их получения».
2) В разделе Объекты исследования указывается, чтов работе использовалась ЯГР спектроскопия в геометрии обратного рассеянияс регистрацией резонансного конверсионного рентгеновского излучения и 3Dкомпьютерная рентгеновская томография. Однако, во-первых, вероятно, всетаки регистрировались электроны конверсии. Во-вторых, не совсем понятно,какие возможности этих методов позволили дать объяснение немонотонного7характера концентрационных и ориентационных свойств композита (стр.35).Кроме того , при таком качестве спектра, как на рис. 16.а, едва ли целесообразно делать его разложение. 3)Диссертант пишет, что к возможностям мессбауэровской спектроскопии относится разделение вкладов зерна и зернограничных областей при достижении наноразмерного состояния. Однако известно, что выделение зернограничной составляющей на абсорбционных мессбауэровских спектрах является крайне сложной задачей даже для бинарных однофазных систем, и полученные результаты даже в этом случае часто вызывают сомнения других исследователей (см., например, J.Balogh et al Phys.Rev.B 1999.
59(22) 14786-14787; Елсуков Е.П. и др. ФММ. 2008.т.105, № 2, с.152160). Поэтому диссертанту следовало бы указать, как и насколько надежноудалось выделить зернограничную компоненту в многокомпонентных многофазных системах, которые исследовались в работе. 4) Из текста авторефератане всегда легко понять, что иллюстрируют приводимые рисунки.»6.
От доктора химических наук, профессора, заведующего лабораториейнеравновесных твердофазных систем Института химии твердого тела и механохимии СО РАН, Уварова Н.Ф. и доктора физико-математических наук,старшего научного сотрудника Института химии твердого тела и механохимии СО РАН, Чернышева А.П., содержит 3 замечания: 1) «Из рисунка 5 непосредственно следует, что для исследования намагниченности насыщенияиспользовалось магнитное поле напряженностью до восьми миллионов эрстед,хотя в работе использовался магнетометр с максимально возможным полем в31 кЭ. 2)Чрезвычайно мелкие и нечеткие надписи на Рис. 2, 8 и обилие мелкихнадписей на большинстве рисунков, которые затрудняют даже простое прочтение автореферата без микроскопа. Хотя диссертация посвящена мессбауэровской спектроскопии, сами мессбауэровские спектры представлены в автореферате в таком виде, что затруднен даже их качественный анализ и простоесопоставление между собой.
3)В тексте отсутствуют данные по химическимсдвигам и квадрупольным расщеплениям мессбауэровских спектров, что могло бы частично компенсировать низкое качество представления самих спек-8тров и является обычным для работ по мессбауэровской спектроскопии.»7.От доктора технических наук, профессора, старшего научного со-трудника Лаборатории Космического материаловедения ИК РАН филиалаФГУ ФНИЦ «Кристаллография и фотоника» РАН, Кожемякина Г.Н., содержит 1 замечание : 1)«В автореферате употребляется словосочетание порошкового прекурсора. Как правило, термин прекурсор применяют при описанииспецифических химических процессов.
В материаловедении применяется термин исходный материал или для данного случая порошковый исходный материал.»8.От доктора технических наук, профессора Федерального государст-венного автономного образовательного учреждения высшего образования«Национальный исследовательский технологический университет МИСИС»,Рыжонкова Д.И., положительный, содержит замечания: 1)«не приводятсяданные об исходном состоянии используемых для осуществления механосинтеза порошков (структурном, химическом, размерах частиц); 2)не обсуждается, почему выбран конкретных тип активатора (мельницы) для осуществлениясинтеза композитов, хотя известен целый ряд таких устройств с разными энергетическими параметрами.
В связи с этим возникает вопрос, являются ли процессы и механизмы, обсуждаемые в работе, общими для механосинтеза рассматриваемых систем или они осуществляются только в конкретном типе механоактиватора; 3) в тексте автореферата есть некоторые опечатки.»Диссертационный совет отмечает, что соискателем1.выполнено фундаментальное исследование закономерностей фор-мирования структуры и свойств композитных функциональных железосодержащих материалов и природы физико-химических процессов, протекающихкак на технологических этапах их создания, так и в реальных условиях их последующей эксплуатации;2.обоснована и доказана возможность и целесообразность исполь-зования мессбауэровской спектроскопии для исследования cложных многокомпонентных композитных наноструктурированных систем и разработаны9физические принципыанализа получаемой информации с привлечениемкомплекса дополнительных экспериментальных методов (электронной микроскопии, рентгеновской дифракции, термоанализа и магнитных измерений).3.разработана стратегия идентификации реальной структуры слож-ных многокомпонентных нанокомпозитных материалов, при установлениивзаимосвязи локальных структурных характеристик с параметрами сверхтонких взаимодействий методом мессбауэровской спектроскопии и продемонстрирована эффективность предложенного подхода для осуществления целенаправленного получения функциональных материалов в неравновесных условиях механохимического синтеза.4.в результате проведенного цикла систематических исследованийжелезосодержащих систем (как прекурсоров, так и функциональных материалов на их основе) от простых бинарных до многокомпонентных, многофазныхи композитных была получена новая, в ряде случаев недоступная другимиметодами диагностики, информация о роли локальных метастабильных состояний атомов железа в формировании их функциональных свойств, выявлены особенности формирования наноструктурного состояния в композитныхчастицах, а также роль межзеренных и интерфейсных эффектов в формировании практически важных функциональных свойств.5.впервые получен ряд оригинальных экспериментальных результа-тов:- установлена активная роль водорода в процессе достижения частицамижелеза функционального нанокристаллического состояния.- выявлены механизмы локального взаимодействия при механохимическом синтезе в несмешиваемой системе с легкоплавкой компонентой и установлены механизмы фазообразования при механохимическом взаимодействии железа с галлием и жидкой эвтектикой.- установлено взаимное влияние структурного состояния компонент вмногокомпонентных смесях на кинетику фазообразования при механохимически реализуемых окислительно-восстановительных процессах в высококало-10рийных системах смесей оксида железа -Fe2O3 с металлами разной активности Fe, Ga, Al, Zr и композитами Fe/Al, Fe/Zr.- выявлены эффекты аморфизации в механоактивированных высококалорийных системах, свидетельствующие об образовании локально неоднородных и неупорядоченных структур на поверхности частиц железа, в межзеренных границах и интерфейсных областях композитной структуры.-предложен механизм влияния этого эффекта на реакционную способность, термическую стабильность и структурно-морфологические характеристики композитов.6.установлена роль последовательного изменения локальной структу-ры вещества при последовательном изменении структурного и магнитногосостояний атомов Fe в пpоцессах поэтапного синтеза функциональных композитных систем: от создания прекурсора заданного состава и структуры докомпозитного материала с функциональными свойствами.- выявлены влияние морфологии, размеров и структуры частиц, образующихся при механохимическом синтезе, на формирование функциональнозначимых свойств функциональных материалов в технологии получения материалов методом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза намеханоактивированных прекурсорахряда систем:Fe2O3/Me(I)/Me(II),Cr2O3/Me(I)Me(II), (Me(I,II): Fe,Al,Zr).7.
предложено и осуществлено использование механосинтезированныхчастиц магнитострикционного состава системы Fe-Ga в качестве наполнителяполимерных матриц для создания анизотропных магнитоактивных материалов.- определены условия механохимического синтеза частиц фазового состава, обладающего наибольшим магнитострикционным эффектом- разработана технология пространственного структурирования этих частиц в полимерной матрице для достижения максимального анизотропного эффекта11- установлено влияние анизотропии формы и магнитных свойств механохимически синтезированных частиц на усиление общего анизотропного магнитомеханического эффекта композита FaGa\полиуретан.8.Полученные в работе с помощью мессбауэровской спектроскопиирезультаты могут служить основой для создания перспективных наноматериалов с уникальными физико-химическими свойствами, для выбора режимовсинтеза, управления параметрами формирования композитной функциональной структуры.Теоретическая значимость исследования обоснована тем, что:В результате проведения комплексного исследования композитных железосодержащих материалов функционального назначения и функциональныхматериалов на их основе, были получены приоритетные данные об основныхзакономерностях формирования структуры, установлены фазовые превращения, определены физико-химические состояния систем, влияющие на ихфункциональность.