Магнитные свойства микропроводов с аморфной, нанокристаллической и гранулярной структурой (1097654), страница 7
Текст из файла (страница 7)
Этот процесс кристаллизации делает образецхрупким [8].Пятая глава посвящена исследованиям микропровода с гранулярной структурой. Такаягранулярная структура была достигнута, главным образом, при распаде метастабильныхкристаллических фаз, полученных быстрой закалки из расплава.На Рис.23 показаны дифракционные спектры образца Co29Ni25Cu45Mn1 в исходномсостоянии и после термообработки при двух различных температурах Tотж.При отжиге образца метастабильная фаза, полученная в исходном состоянии послезакалки из расплава, распадалась. Это видно в образце, отожжённом при 973 К, где процесссегрегации еще не закончен (Рис.23 а).
На этой стадии коэрцитивная сила резко возрастает от80Э в исходном состоянии до 750 Э (Рис.23б). После отжига при 1073 К структура образцасостоит из равновесных фаз: обогащенной медью матрицы (a =0.3591 нм) и частиц на основеCo (a = 0.3545 нм) (Рис.23 а), при этом коэрцитивная сила уменьшается (Рис.25б). Этирезультаты соответствуют механизму магнитного твердения в объёмных магнитно-жёсткихсплавах CuNiCo и максимальное значение коэрцитивной силы, полученное после отжига при973 К (1 час), согласуется с сообщенными в литературе данными [9].Эффект ГМС(∆R/R) в отожжённом при 973 К образце достигает 3%, при 5K вмагнитном поле, Н, около 100 kЭ.
Зависимость ∆R/R от магнитного поля в исходном иотожженном образцах заметно отличается, особенно в области низких полей (см. Рис.24).В целом монотонный спад на зависимости ∆R/R(Н) наблюдается в исходных(a)исходный1,0микропроводах при H> 1000(б)Рис.24).1,00,50,5873 K∆R/R(Н) и значительный гистерезис вM / Ms0,5∆I / Imax-1,01,0973 K0,01,0o0,5области973 K0,00,50,5∆R/R(Н)70802θ90100полей.соответствуетвеличинекоэрцитивной силы, Hc, полученной из0,045магнитных973 K-0,50,040низкихПоложение максимума на зависимости-0,5-1,01,01073 Kобразецпоказывает максимум на зависимости0,0-0,50,01,0ОтожженныйЭ (см.-1,0-10 -8-6-4-20246810H (kЭ)Рис.23. Изменение рентгенограмм и кривых намагничиваниямикропровода Co29Ni25Mn1Cu45 после термообработок.- 30 -кривых намагничивания.467(a) 5 Kисхолныйотожжённый118,9466-1-2-3-100000118,7(a)118,6464-50000050000100000(б)118,8465R(Ω)∆R/R (%)0-2000 -100001000 2000H(Э)118,5-2000 -100001000 2000H(Э)Рис.24.
Зависимости ∆R/R(Н) исходного и отожжённого при 973 K микропроводов Co29Ni25Mn1Cu45,измеренные при 5 K (а) и зависимости R(Н) исходного (б) и отожжённого при 973 K (в) микропроводовCo29Ni25Mn1Cu45, измеренные при 5K в слабых полях.Такую специфическую форму зависимости ∆R/R(Н) отположительным ∆R/R, при низких полях и отрицательныммагнитного поля с∆R/R,при более высокихмагнитных полях можно отнести к вкладу от анизотропного магнитосопротивления и ГМС.В этом случае положительный вклад должен быть связан с ферромагнитным упорядочениемфазы на основе Co, или Ni, тогда как отрицательное ∆R/R должно быть связано ссуществованием однодоменных ферромагнитных частиц в металлической матрице.Другая система для получения микропроводов из элементов с ограниченнойрастворимостью-Co-Cu.ИзрентгенограммымикропроводаCo10Cu90былиидентифицированы ГЦК Cu фаза (параметр решетки: 3.61 Å) и ГПУ Co фаза (параметрырешетки: 2.51 и 4.07 Å).Зависимость0,00143M (Гсхсм )оттемпературы, измеренная при охлаждении вZFCFC0,0012намагниченностимагнитном поле (FC) и без поля (ZFC),0,0010показывает0,0008исходном образце (Рис.
25). Такая разница0,0006подтверждает0,0004ферромагнитных050100150200250значительноеразличиеприсутствиезеренввмалыхпарамагнитнойматрице. Магнитосопротивление, ∆R/R, было300измереноT (K)Рис.25.Зависимостьнамагниченностиоттемпературы, измеренная при охлаждении вмагнитном поле (FC) и без поля (ZFC) вмикропроводе Co10Cu90.Co10Cu90всисходныхдиаметроммикропроводах14и17мкм.Значительное ∆R/R наблюдалось в обоихслучаях (см. Рис.26) в диапазоне температур5-300K.ГМСэффект,∆R/R,образцадостигает 12% при 5K в магнитном поле, Н, около 90 кЭ.Зависимость ∆R/R(Н) имеет безгистерезисный характер, показывая монотонноеуменьшение с магнитным полем.
Такая форма ∆R/R(Н) зависимости типична для ГМС,- 31 -которое обычно связывается с существованием однодоменных ферромагнитных частиц впарамагнитной металлической матрице.Следует заметить, что эффект ГМС наблюдается в широком диапазоне температур изначение ∆R/R увеличивается с температурой, достигая примерно 18% при 200 К.ГМС эффект и гранулярная структура также наблюдались нами в микропроводах14 мкм5K0∆R/R(%)∆R/R(%)Cu63Fe37, состоящих из фазы Cu (ГЦК, с параметром решетки: 3.61 Ǻ и с атомными-3расстояниями 2.09, 1.81 и 1.2817 мкм0Ǻ) и α-Fe (ОЦК, с параметром-2-6решетки: 2.87 Ǻ и с атомными-4расстояниями 2.03 и 1.43 Ǻ).-9-6-12-20-100H(кЭ)1020-80-400H(кЭ)40Структура80состоитнанокристаллитовРис.26.
Зависимость ∆R/R(Н), измеренная в исходных микропроводахCo10Cu90 с диаметром 14 и 17 мкм при 5КCuсреднимразмеромоколо40изсозернанминанокристаллитов Fe, размер которых менялся от 6 до 45нм в зависимости от геометрииобразца.Эффект ГМС около 7% также наблюдался в микропроводахCu73Fe37 с ρ=0.46 иρ=0.31 (Рис. 27). Форма зависимости ∆R/R(Н) типична для эффекта ГМС, когдасопротивление уменьшается с увеличением магнитного поля. С уменьшением температуры,∆R/R увеличивается от 0.05% (300 К) до 7.6% (5 К) для микропровода Cu73Fe37 с ρ =0.31 и от1% до 7% для образца с ρ=0.46, как и в большинстве систем, демонстрирующих эффектГМС [10].Из-за сложной структуры гранулярных материалов, связь между микроструктурой иГМС все еще полностью не ясна. В случае микропровода в стеклянной оболочке, внутренниенапряжения,разницей0∆R/R (%)наведенныерасширения-2главнымкоэффициентовстеклаиобразомтепловогометалла,довольнозначительны. Так, недавно мы обнаружили, при-45K100 K300 K-6Рис.27.Зависимость025000 50000 75000H (Э)∆R/R(Н)исследованиилентимикропроводасостава Cu90Co10, что ихструктура скорее состоит не из гранул, а-8-75000 -50000 -25000сравнительномвисходномсоответствуетструктуре,спинодальногораспада.типичнойдляМикроскопическиймикропроводе Cu63Fe37 с ρ=0.31, измеренная при 5анализ показал, что такая структура имеетK, 100K и 300K.периодичность, то есть атомы Со распределены- 32 -в матрице Cu с определённым периодом, причём этот период был значительно меньше вмикропроводе, чем в ленте того же состава.
Поэтому, за счёт вклада внутренних напряженийестественноожидатьмикропроводовизразличийэлементовсв магнитныхимагнитотранспортныхограниченнойрастворимостью,посвойствахсравнениюстрадиционными системами. Более того, при локализации части магнитных ионов внемагнитной матрице температурная зависимость магнитосопротивления может иметьаномальный характер, как это обнаружено в случае микропровода Со- Cu, где ∆R/Rуменьшалось при низких температурах.В шестой главе рассматриваются результаты исследования аморфных микропроводов впеременных полях.
Коэрцитивная сила, Hc, связана с взаимодействием доменных границ сдефектами (пиннингом). Нами было показано, что частотная зависимость коэрцитивнойсилы в большинстве магнитных материалов, при достаточно низкой частоте f, можнофеноменологически выразить как:Hс= Hc0 + const(fH0)1/n,(6)где Hc0 статическая коэрцитивная сила (в постоянном магнитном поле), H0 -амплитудаприложенного магнитного поля и n – коэффициент, который колеблется от 1 до 4, взависимости от геометрии образца и типа петли гистерезиса изученных материалов.Практически линейная зависимость Hc от амплитуды и частоты магнитного полянаблюдалась нами для исходных аморфных микропроводов Fe71.8Cu1Nb3.1Si15B9.1 с разнымотношением ρ= d/D магнитно-бистабильным поведением (Рис.
28). Отклонения от линейныхзависимостей, наблюдаемые в некоторых исходных микропроводах, а также наблюдаемые внекоторых отожженных микропроводах, мы связали с частичной кристаллизацией исходныхмикропроводов и с разрушением магнитно-бистабильного поведения при рекристаллизацииаморфной матрицы при отжиге.В микропроводах Fe79Hf7B12Si2 с нанокристаллической структурой, где структура(средний размер зерна и концентрация кристаллической фазы) зависела от условий отжига(продолжительности и температуры), зависимость коэрцитивной силы, Hc, от частотымагнитного поля, f, исходного микропровода аппроксимируетсязависимостью Hc∼наилучшим образомf (Рис.29).