Диссертация (1090114), страница 40
Текст из файла (страница 40)
Образцы поликарбоната анализировали на гель-270хроматографе высокого давления фирмы “Waters” (США) с УФ - детектором сдлиной волны 264 нм и колонками Styragel HR 5E.Полученные хроматограммы образцов поликарбоната обрабатывали поспециальной программе и рассчитывали средневесовую (Mw), среднечисловую(Mn), среднюю (Mz) молекулярные массы и коэффициент полидисперсности(молекулярно-массовое распределение).ИК-спектры исследуемых материалов снимали на ИК - Фурье спектрометреThermoNicolet 370 в области 500-4000 см-1 и с приставкой Universal ATR Samplingс кристаллом Di/ZnSe в области 4000-650 см-1, а также на спектрометре PerkinElmer Spectrum One FT-IR Spectrometer.Температуры фазовых переходов исследуемых композиций на основеполикарбоната определяли методом ДСК на дифференциальном сканирующемкалориметре «Мettler Toledo» - DSC – 20 (Швейцария) согласно ГОСТ 21553.Термогравиметрический анализ композиций на основе ПК проводили наприборе Bahr Thermoanalyse STA 503 (Германия) в среде воздуха.Морфологию структуры поверхности образцов исследовали с помощьюодноступенчатых угольно-платиновых реплик на просвечивающем электронноммикроскопе марки ТЕМ-501 Philips с предварительной обработкой поверхностиобразцов травлением ВЧ кислородным разрядом (время травления 20-25 мин).Рентгеноструктурный анализ (РСА) композиций на основе ПК проводили надифрактометре Bruker D8 Advance с зеркалом Гебеля, излучение CuKα.Профильный анализ проведен с использованием программы Origin 7.0.Изготовление стандартных образцов методом литья под давлением.Стандартные образцы изготавливали методом литья под давлением натермопластавтомате ARBURG 320 K700-250 (Германия), давление впрыска прилитье 600-700 МПа, температура расплава – 285 ± 5 оС, температура формы100±5ºС.
Перед переработкой литьем под давлением гранулы ПК сушили втермошкафу при Т=120 0С в течение 6 часов до содержания влаги не более0,02 масc. %.271Определение технологических параметров исследуемых композиций.Показатель текучести расплава поликарбоната и композиций на основе ПКопределяли на капиллярном вискозиметре постоянных давлений типа ИИРТ-Мпри температуре 280 ± 0,5ºС, нагрузке 2,16 кг, капилляр длиной L = 8·10-3 м идиаметром D = 2,09·10-3м.Определениефизико-механических,теплофизических,технологическихпараметров исследуемых композиций.Физико-механические, теплофизические, технологические характеристикиисследуемых композиций на основе поликарбоната определяли по ГОСТ 11262,ГОСТ 4647, ГОСТ 15088 и ГОСТ 11645.
Испытание проводили на универсальнойиспытательной машине Zwick- Z020 и маятниковом копере жёсткой конструкциимарки HIT50P фирмы Zwick.Теплостойкость по Вика определяли на стандартных образцах толщиной4 мм по ГОСТ 15088.Определение электрофизических характеристик.Электрофизические характеристики (электрическая прочность, удельноеобъемное электрическое сопротивление и др.) композиций на основе ПКопределяли согласно ГОСТ 6433.Определение горючести по методике UL 94 (США) и КИ.Горючесть полимерных материалов определяли по критерию горючестипо UL 94 иметодике UL 94 (Understanding Laboratory 94, Global EngineeringDocuments 800-854-7179, США).По сочетанию параметров, указанных в табл. 4.10, определяют категориигорючести материала.272Таблица 4.10 – Определение класса горючести материалаКласс горючести по методу UL 94V-0V-1V-2< 10< 30< 30< 50< 250< 250ПараметрыОбщее время горения каждого образца, сОбщее время горения всех 5 образцов, сВремя горения и тления каждого образцапосле второго поджиганияПоджигание ваты под образцомГорение или тление образца до зажима< 30< 60< 60НетНетНетНетДаНетКислородный индекс композиций на основе ПК определяли по ГОСТ 21793.Материалы с КИ ≥ 21% относятся к трудно воспламеняемым, а с КИ ≥ 27% ктрудногорючим.Определение старения образцов под действием УФ – излучения.Старение образцов ПК под действием УФ - излучения изучали на образцахдисках (диаметр 50 мм, толщина 2 мм).
Диски помещали в камеруScamiamodulaire с кварцевой лампой низкого давления с образующим лучомактивного озона и излучением в области 254 до 436 нм и выдерживали в течение600 часов, а затем исследовали оптические характеристики материалов на основеПК.Определениеоптических,рассеивающихисветотехническиххарактеристик.Коэффициент светопропускания ПК и композиций на его основеопределяли с помощью колориметра «Спектротон» 5П1.500.001 ПСМ по ГОСТ15875 с использованием образцов дисков размером (50 x 2) мм. Одновременноизмеряли коэффициент пропускания образцов на 26 фиксированных длинах волнв видимой области спектра за одну вспышку импульсной лампы с последующейматематической обработкой результатов измерения с помощью встроенногоконтролера.
На компьютер выводится график зависимости коэффициентасветопропусканияотдлиныволны,атакжезначениеинтегральногокоэффициента для всех длин волн. Использовали источник света А, так как онвоспроизводит условия искусственного освещения электрическими лампаминакаливания.
Погрешность измерения координат цветности составила ± 0,01.273Светорассеяние полимерных материалов на основе ПК определяли спомощью прибора для измерения светопропускания. Светорассеяние (H) отношение коэффициента рассеянного пропускания (при черной прокладке) ккоэффициенту пропускания (при белой прокладке), т.е. это количестворассеянного света, отклоненного от направления падающего пучка в среднемболее чем на 2°30/.Светорассеяние образца (Н) в процентах вычисляли по формуле:Hгде: s100%,- коэффициент светопропускания, s- коэффициент рассеянногосветопропускания.Определение светотехнических показателей.Для проведения сравнительных светотехнических измерений использовалисветотехнический шар диаметром 600 мм с соблюдением основных требований ксоответствующемуметрологическомуоборудованию.Источникомвозбуждающего излучения, общим для испытуемого и типового образцов, являлсясветодиодный семи позиционный кластер на теплоотводящей основе (радиаторе),в котором использовали светодиоды синего свечения типа XREROY-L1-D3-15-001 со спектральным максимумом излучения в диапазоне 450-455 нм, питающихсяот стабилизированного источника постоянного тока 350 мА.Исследования проводили при помощи спектроколориметра «ТКА-ВД»(ТКА-ВД/02) в видимой области с длиной волны 380 – 750 нм с последующейматематической обработкой результатов измерения с помощью микропроцессора.С помощью прибора ТКА-ВД/02 в светотехническом шаре (рис.
4.17) определялихарактеристики освещенности, цветовой температуры и координаты цветности.274Светотехнический шарЗаслонкаИспытываемыйобразецФотоприемникСветоизмерительнаяячейкаСветодиодныйкластерИсточникпитанияКолориметрРис. 4.17 - Схема установки для проведения светотехническихизмерений параметров ДНПКМОпределение интенсивности светорассеяния люминесцентного образцаОпределениерассеяниясветалюминесцентнымобразцомтребуетопределенного источника возбуждения. Оценку светорассеяния проводили наприборе спектрофлюориметр Флюорат-02-Панорама (Россия).Исследование технологии получения гетерогенных светопреобразующихДНПКМ на основе ПК с оптически активным наполнителем и регулируемымисветотехническими характеристиками.Структуры ДНПКМ с заданными оптическими характеристиками можнорассчитать, используя модельные представления, сформулированные в работах[70-71,73].Полученныеэкспериментальныеданныепокомплексутехнологических характеристик оптически активного наполнителя люминофораФЛЖ-7-570, позволили рассчитать составы и обобщенные параметры дисперсно-275наполненной структуры для композиций на основе ПК с различным содержаниемлюминофора и классифицировать все ДНПКМ на основе ПК + люминофор поструктурному признаку: разбавленные, низконаполненные, средненаполненные,высоконаполненные и сверхвысоконаполненные.В таблице 4.11 приведены основные и обобщенные параметры структурыдля ПК + люминофор ФЛЖ-7-570, которые позволяют конструировать составыДНПКМ с заданным уровнем технологических, оптических характеристик иэксплуатационных свойств.Таблица 4.11 - Обобщенные параметры структуры ДНПКМ: ПК + люминофорпри диаметре частиц d = 5 мкм и φm = 0,45 об.
д. Плотность люминофора 4,321 г/см3СодержаниеОбобщенные параметры структуры ДНПКМлюминофора ФЛЖ-7-570φн, об.д.φн, масс. % Θ, об.д.В, об.д.М, об.д.аср, мкмРазбавленные ДНПКМ 1,0≥ Θ ≥ 0,90 об.д.0,51,000,000,00560,00151,00,990,000,00420,00300,00632,20,980,010,00310,00802,80,980,010,00283,30,980,010,00260,00930,01204,20,970,020,00230,0207,00,950,030,00180,03210,60,920,040,0014Низконаполненные ДНПКМ 0,90 ≥Θ ≥ 0,75 об.д.130,050,00120,900,040,06190,850,080,0190,08240,800,110,018Средненаполненные ДНПКМ 0,75 ≥ Θ ≥ 0,20 об.д.Группа 1 - 0,75> Θ >0,45 об.д. (ДНПКМ до предела текучести)0,1290,140,0160,750,12330,700,160,0150,16410,600,220,0240,19460,520,260,023Группа 2 - 0,45> Θ > 0,20 об.д.
(ДНПКП с пределом текучести)0,22510,310,0320,450,26560,350,360,0320,3610,250,410,041Высоконаполненные ДНПКМ – 0,20 ≥ Θ ≥0 об.д.0,32630,440,0410,200,34650,150,470,0410,4710,550,0500,00аср/ d118,56,25,65,24,63,62,82,41,91,51,31,10,80,70,50,40,30,20,20,12760,42Сверхвысоконаполненные ДНПКМ Θ ≤ 0; аср = 0, φн > φm72-0,05*0,570,05--* - отрицательное значение параметра Θ при φн> φm указывает на образование пор в ПКМИсследовали влияние содержания люминофора в ПК на изменение спектраи преобразование излучения от СИД путем сложения спектров СИД, ПК илюминофора. Содержание люминофора варьировали от 0,5 до 7,0 масс.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
