Иванов Ю.А. - Исследование поверхности методом атомно-силовой микроскопии (1060068)

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла

«МОСКОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ имени Н.Э. БАУМАНА»

Факультет «Радиоэлектроника и лазерная техника»

Кафедра РЛ-6 «Технологии приборостроения»

Ю.А.Иванов, С.А.Мешков

Исследование поверхности методом атомно-силовой микроскопии

Методические указания по выполнению лабораторной работы по дисциплинам «Методы диагностики в нанотехнологиях» и «Нанотехнологии»

Москва 2013

Цель и задачи работы

Освоение основ метода сканирующей зондовой микроскопии. Изучение устройства атомно-силового микроскопа на базе комплекса «NTEGRA Spectra». Знакомство с режимами атомно-силовой микроскопии при исследовании топографии поверхности образца.

Введение

Для исследования поверхности твердых тел существует много разнообразных методов. Методы, основанные на увеличении изображения с помощью увеличительных линз и оптических микроскопов, ведут свое начало с конца 17 столетия. В первой половине 20 века были разработаны методы микроскопии с помощью электронных и ионных пучков.

Сканирующая зондовая микроскопия (СЗМ) —изобретение последней четверти 20 века, основанное на использовании механического зонда для получения увеличенных изображений поверхности. Этим методом можно получать трехмерное изображение на воздухе, в жидкости и в вакууме с разрешением до 0,1 нм. В конструкцию СЗМ входят зонд, пьезоэлектрические двигатели для перемещения зонда, электронная цепь обратной связи и компьютер для управления процессом сканирования, получения и обработки изображений. Для обеспечения предельного разрешения измерения проводят в условиях высокого вакуума до 10^-10 Па.

Краткие теоретические сведения

Сканирующая зондовая микроскопия (СЗМ) — один из мощных современных методов исследования рельефа и локальных свойств поверхности твердого тела с пространственным разрешением до 0,1 нм. Развитие сканирующей зондовой микроскопии послужило также основой для развития зондовой технологии создания структур с нанометровыми размерами.

В сканирующих зондовых микроскопах используются специальные зонды в форме игл и пирамид. Рабочая часть таких зондов (острие) имеет радиус кривизны порядка десяти нанометров. Расстояние между зондом и поверхностью образцов по порядку величин составляет 0,1–10 нм.

В основе работы зондовых микроскопов лежат различные типы взаимодействия зонда с поверхностью образца. Так, работа туннельного микроскопа основана на явлении протекания туннельного тока между металлической иглой и проводящим образцом; различные типы силового взаимодействия лежат в основе работы атомно-силового, магнитно-силового и электросилового микроскопов.

Основные принципы атомно-силовой микроскопии

Атомно-силовой микроскоп (АСМ) был изобретён в 1986 году Гердом Биннигом, Кэлвином Куэйтом и Кристофером Гербером. В основе работы АСМ лежит силовое взаимодействие между зондом и поверхностью, для регистрации которого используются специальные зондовые датчики, представляющие собой упругую консоль с острым зондом (пирамидкой) на конце (рисунок 1). Сила, действующая на зонд со стороны поверхности, приводит к изгибу консоли. Регистрируя величину изгиба, можно измерить силу взаимодействия зонда с поверхностью.

Рисунок 1 — Схематическое изображение зондового датчика АСМ

Взаимодействие зонда АСМ с образцом имеет сложный характер. Главная характеристика взаимодействия: зонд АСМ испытывает притяжение со стороны образца на больших расстояниях – 20-1 нм и отталкивание на малых – менее 1 нм.

Получение АСМ изображений рельефа поверхности связано с регистрацией малых изгибов упругой консоли зондового датчика, т.е. изменения расстояния острия зонда от поверхности образца (координаты острия по оси z). В атомно-силовой микроскопии для этой цели широко используются оптические методы (рисунок 2).

образец

Рисунок 2 — Схема оптической регистрации изгиба консоли зондового датчика АСМ

Излучение полупроводникового лазера фокусируется на консоли зондового датчика, а отражённый пучок попадает в центр фоточувствительной области фотоприёмника. В качестве позиционно-чувствительных фотоприёмников применяются четырёхсекционные полупроводниковые фотодиоды. Ток каждой секции фотодиода I_Z пропорционален интенсивности падающего на него излучения. По соотношению величин токов в секциях можно измерить модуль и знак ∆I_Z и тем самым деформацию консоли

Применяются различные режимы измерения рельефа поверхности образца.

В режиме постоянной деформации (изгиба) консоли оптическая система измеряет деформацию ∆Z изгиба консоли под действием z-компонент сил притяжения или отталкивания взаимодействия зонда с поверхностью по изменению фототока ∆I_Z датчика. Величина ∆I_Z используется в качестве входного параметра в петле обратной связи (ОС) атомно-силового микроскопа (рисунок 3). Система обратной связи обеспечивает ∆I_Z = const с помощью пьезоэлектрического исполнительного элемента (сканера), который приближает к зонду или удаляет от него весь образец и тем самым поддерживает изгиб консоли ∆Z равным величине ∆Z₀, задаваемой оператором (рис.2).

Рисунок 3 — Упрощённая схема организации обратной связи в атомно-силовом микроскопе

При сканировании образца в режиме ∆I_Z = const зонд перемещается по координатам x и y вдоль поверхности образца. При этом изменение напряжения ∆U_z на Z-электроде сканера, которое пропорционально удлинению или укорочению сканера по оси z, записывается в память компьютера в качестве рельефа поверхности Z = f(x,y). Пространственное разрешение АСМ определяется радиусом закругления зонда и чувствительностью системы, регистрирующей отклонения консоли. В настоящее время реализованы конструкции АСМ, позволяющие получать атомарное разрешение при исследовании поверхности образцов.

Этот режим работы АСМ может дать наиболее подробную картину рельефа поверхности образца, когда между зондом и образцом возникает сила отталкивания. При этом вершина (острие) зонда касается поверхности образца, иными словами, зонд находится в контакте с поверхностью образца.

Режимы работы АСМ подробно описаны в следующих разделах.

Зондовые датчики атомно-силовых микроскопов

Зондовый датчик АСМ представляет собой упругую консоль - кантилевер (cantilever) с острым зондом на конце (рис. 1 и 4). Датчики изготавливаются методами фотолитографии и травления из кремниевых пластин. Упругие консоли формируются, в основном, из тонких слоёв легированного кремния, SiO₂ или Si₃N₄.

Рисунок 4 — Схематическое изображение зондового датчика АСМ

Один конец кантилевера жестко закреплён на кремниевом основании – держателе. На другом конце консоли располагается собственно зонд в виде острой иглы или пирамиды. Радиус закругления острия современных АСМ зондов составляет 1–50 нм в зависимости от типа зондов и технологии их изготовления. Угол при вершине зонда — 10–20˚. Силу F взаимодействия зонда с поверхностью можно измерить используя соотношение: F = k·∆Z, где k— жёсткость кантилевера; ∆Z— величина, характеризующая его изгиб. Коэффициенты жёсткости кантилеверов k варьируются в диапазоне 10^-3–10 Н/м в зависимости от используемых при их изготовлении материалов и геометрических размеров.

Часто используются динамические (колебательные) режимы работы АСМ. В колебательных режимах важны резонансные свойства кантилеверов. Собственные частоты изгибных колебаний консоли прямоугольного сечения определяются следующей формулой:

, (1)

где l— длина консоли; E— модуль Юнга; J— момент инерции сечения консоли; ρ— плотность материала; S— площадь поперечного сечения; λi— численный коэффициент (в диапазоне 10–100), зависящий от моды изгибных колебаний.

Как видно из выражения (1), резонансная частота кантилевера определяется его геометрическими размерами и свойствами материала. Частоты основных мод лежат в диапазоне 10–1000 кГц.

В атомно-силовой микроскопии применяются, в основном, зондовые датчики двух типов — с кантилевером в виде балки прямоугольного сечения и с треугольным кантилевером, образованным двумя балками.

Иногда зондовые датчики АСМ имеют несколько кантилеверов различной длины (а значит, и различной жёсткости) на одном основании. В этом случае выбор рабочей консоли осуществляется соответствующей юстировкой оптической системы атомно-силового микроскопа.

Зондовые датчики с треугольным кантилевером имеют при тех же размерах большую жёсткость и, следовательно, более высокие резонансные частоты. Чаще всего они применяются в колебательных АСМ методиках.

Изготовление зондовых датчиков для АСМ представляет собой достаточно сложный технологический процесс, включающий в себя операции фотолитографии, ионной имплантации, химического и плазменного травления.

Режимы атомно-силовой микроскопии

Выделяют два режима АСМ — динамический (полуконтактный) и статический (контактный режим).

Динамические (колебательные) режимы

При непосредственном механическом взаимодействии зонда с поверхностью образца часто приводит к поломке зонда и разрушению поверхности образца. Контактные методики практически не пригодны для исследования образцов, обладающих малой механической жёсткостью (структуры на основе ряда органических материалов и многие биологические объекты). Для исследования таких образцов применяются колебательные АСМ методики, основанные на регистрации параметров взаимодействия с поверхностью зонда на колеблющемся кантилевере. Данные методики позволяют существенно уменьшить механическое воздействие зонда на поверхность в процессе сканирования. Кроме того, развитие колебательных методик существенно расширило возможности АСМ по измерению различных свойств поверхности образцов.

Регистрация изменения амплитуды и фазы колебаний кантилевера в бесконтактном режиме требует высокой чувствительности и устойчивости работы обратной связи.

На практике чаще используется так называемой «полуконтактный» режим колебаний кантилевера (иногда его называют прерывисто-контактный, а в иностранной литературе — “intermittencontact” или “tappingmode” режимы). При работе в этом режиме с помощью специального пьезовибратора возбуждаются вынужденные колебания кантилевера вблизи резонанса с амплитудой в пределах 10–100 нм. Кантилевер подводится к поверхности так, чтобы в нижнем полупериоде колебаний происходило касание зондом поверхности образца. Это соответствует области отталкивания на графике зависимости силы F от расстояния z между остриём зонда и поверхностью образца (рисунок 5).

Рисунок 5. Выбор рабочей точки при «полуконтактном» режиме колебаний кантилевера

При сканировании образца регистрируется изменение амплитуды и фазы колебаний кантилевера. Взаимодействие кантилевера с поверхностью в «полуконтактном» режиме состоит из ван-дер-ваальсовского взаимодействия (притяжения), к которому в момент касания добавляется упругая сила отталкивания, действующая на кантилевер со стороны поверхности.

Характеристики

Тип файла документ

Документы такого типа открываются такими программами, как Microsoft Office Word на компьютерах Windows, Apple Pages на компьютерах Mac, Open Office - бесплатная альтернатива на различных платформах, в том числе Linux. Наиболее простым и современным решением будут Google документы, так как открываются онлайн без скачивания прямо в браузере на любой платформе. Существуют российские качественные аналоги, например от Яндекса.

Будьте внимательны на мобильных устройствах, так как там используются упрощённый функционал даже в официальном приложении от Microsoft, поэтому для просмотра скачивайте PDF-версию. А если нужно редактировать файл, то используйте оригинальный файл.

Файлы такого типа обычно разбиты на страницы, а текст может быть форматированным (жирный, курсив, выбор шрифта, таблицы и т.п.), а также в него можно добавлять изображения. Формат идеально подходит для рефератов, докладов и РПЗ курсовых проектов, которые необходимо распечатать. Кстати перед печатью также сохраняйте файл в PDF, так как принтер может начудить со шрифтами.

Список файлов книги