Сарнер С. - Химия ракетных топлив (1049261), страница 80
Текст из файла (страница 80)
Обычно получают ряд фракций, каждой из которых присваивается некоторый средний размер. Полный анализ образца требует много времени, что является серьезным недостатком метода при практическом применении. Ф и г. 11.5 Воздушные анализаторы Роллера. Фиг. 11.6.
Схема воздушного анализатора Роллера. 1 — трекхолоаой распределнтельн !й иран, 2 — измерительная диафрагма, 5 — экстрактор, 4 — 3-образная трубка; 5— аибратор; б — четыре камары отстойника диаметром 229 мл~ !!4 мм, 57 мль 285 л!м, 7 — !1-образная трубка,  — зстряхиаатель 77-образной трубки; 9 — заземление; 10 — насос или редуктор давления на магистрали сжатого воздуха; 1!— маслоулозитель; !2 — выпускной клапан; 15 — образец; 14-- сопло: 15 — стойка; 1б — ачтоматический регулятор аьо держки времени а электрической цепи насос — вибратор— зстряхизатель, 17 — осушитель с актизироаанной окисью алюминия; ! — колба-индикатор осушения; 19 — выпускной клапан; 20 — манометр расходомсра; 21 — манометр для замера протизодааления на диафрагме.
42О Н. МЕТОДЫ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОГО ИССЛЕДОВАНИЯ ТОПЛИВ 11.12. МИКРОМЕРОГРАФ Микромерограф (фиг. 1!.7) представляет собой более современный прибор для измерения распределения частиц по размерам !19, 35], Этот прибор является автоматическим, и в нем устранены основные недостатки воздушного анализатора Роллера. Образец разрушается с помощью струи сжатого азота и вдувается в виде небольшого облака в верхнюю часть седиментаци- фирмы Ф и г. 1Е7. Микромерограф Шарпль 1 — шланг высокого давления; 3 — кнопка заправки; 3 — манометр системы питания; 4 — кнопйа весов; 5 — основание корпуса весов, 6 — ручка управленя» затвором; 7 — корпус весов; 3 — выключатель источникз питания; 9 — выключатель самописца; 10 — переключатель чуне~вительно.
сти; 1! — лента самописца; м — шкала: 13 — кнопка пуска; 14 — манометр системы подачи; 15 — ручка регулятора давления; Ю вЂ” седиментациоаная колонна; 17 — переводной рычаг деагломератора, 15 — кор. пус деагламератора; 19 — загрузочная ка- мера. онной колонны. Частицы падают в газе (обычно азоте) с собственными конечными скоростями и осаждаются на дно колонны. Суммарный вес частиц определяется самопишущими весами.
Таким образом, получается кривая распределения частиц по размерам. Преимущество этого метода — быстрота измерений, однако осаждение частиц в газовой среде вносит погрешности. Кроме того, в некоторых случаях вследствие электризации внутренней поверхности стенок колонны частицы прилипают к стенкам. По- 11 МЕТОДЫ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОГО ИССЛЕДОВАНИЯ ТОПЛИВ 421 этому объявленная точность прибора ~3'та маловероятна, но преимущество быстрого автоматического способа получения кривой распределения частиц по размерам в большинстве случаев с удовлетворительной воспроизводимостью позволяет рекомендовать этот прибор для проведения исследований. 11.!3.
ПИПЕТКА Пнпеточный метод был разработан Андреасеном [3, 4![. Он заключается во взятии пробы взвеси на определенной глубине в процессе осаждения и анализе твердой фазы отобранной пробы. Обычно считают, что присущие этому методу неустранимые погрешности, связанные с внесением возмущений при отборе пробы, сводят на нет его основное преимущество — дешевизну.
! 1.14. ГИДРОМЕТР Это быстрый и дешевый метод [41[, но ему также присущ недостаток — неустранимая погрешность, который ограничивает его применение лишь приближенной оценкой. По существу делается предположение, что разница в плотности между чистой жидкостью и суспензией пропорциональна концентрации фазы.
11.15. НЕФЕЛОМЕТР Этот метод [32, 41, 44[[ основан на предположении, что рассеяние света данной массой частиц, содержащихся в суспензия и осаждающихся в соответствии с законом Стокса, связано определенным соотношением с размером частиц. При этом находят зависимость поглощения света от времени и по этой зависимости вычисляют концентрацию частиц разных размеров. Среду, в которой осаждаются частицы, меняют, чтобы можно было определять различные размеры частиц.
Метод считается надежным, хотя и связан с затратами времени на проведение обычных анализов. 11.16. ПРОНИЦАЕМОСТЬ. ПРИБОРЫ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РАЗМЕРОВ ЧАСТИЦ, МЕНЬШИХ ЧЕМ ЯЧЕЙКИ СИТ Самый простой и быстрый метод определения размеров частиц порошков, метод измерения проницаемости, впервые применен для работоспособного прибора Гуденом и Смитом [23]. Суть метода состоит в следующем: через слой порошка пропускают воздух и измеряют его секундный расход и падение давления при 422 !ь метОды экспеРиментАльнОГО исследоВАния тОплиВ прохождении через слой, затем по этим данным, а также по известным размерам слоя и величине степени пористости определяют средний размер частиц. Этот метод имеет ряд недостатков. Вопервых, предполагается, что поток вдоль линии тока определяется уравнением е2 .
Ф 2ЧРТ.~р2 Е (! — 0)2 (11.13) где д — ускорение силы тяжести; 1 Š— толщина слоя; ~, — длина пути газа; с — скорость газа; р — плотность твердого вещества; т( — коэффициент вязкости газа; Лд — падение давления; 0 — пористость образца; 5 — удельная поверхность твердого вещества.
Так как субмикронные частицы нарушают линии тока газа, то этот прибор не годится для определения размеров таких частиц, Вовторых, предполагается, что частицы имеют сферическую форму, поэтому возможны ошибки, когда преобладают частицы неправильной формы. Прибор Фишера (фиг. 1!.8), который имеется в продаже, согласно паспортным данным, применим для измерений частиц от 0,2 до 50 мк, но для большей воспроизводимости лучше ограничиться интервалом от 2 до 30 мк. Этот интервал измерений был расширен Дубровым [18), который использовал аналогичныи прибор для измерения частиц размером до 400 А2к. Дубров (17) также разработал методику калибровки, чтобы увеличить надежность приборов, основанных на принципе измерения проницаемости в случае воздуха.
Следует отметить, что измеряется удельная поверхность частиц, а не их фактический диаметр. Так какосновной интерес представляетвеличина поверхности, то погрешность при переходе к диаметру частицы не имеет существенного значения; при этом, однако, не выявляется тип поверхности, вызывающии эту погрешность. Приборы такого рода позволяют обнаружить канальчики в частицах, через которые может проходить воздух, но не глухие каверны.
Однако эти каверны будут вскрываться во время горения реального топлива и,следовательно, будут влиять на скорость горения. Наконец, следует напомнить, что метод измерения проницаемости дает единственную величину — средний размер частиц. Нельзя Н. МЕТОДЫ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОГО ИССЛЕДОВАНИЯ ТОПЛИВ 423 измерить распределение частиц по размерам и обнаружить бимо- дальные распределения. Однако это очень полезный метод кон- троля.
11.17. АДСОРБЦИЯ ГАЗА Количество газа, адсорбируемого твердым веществом, связано с удельной поверхностью уравнением Брунауера — Эмметта — Теллера [4) р 1 с — 1 р — + (Ро- — Р) ! с~с ! с~с Ро (11.14) Ф н г. ! !ТЬ Прибор Брунауера — Эмметта — Теллера с ал- сорбпней газа прн низких температурах. где Р— давление газа, ра — давление насыщения, Р' — объем адсорбированного газа, Рн, — объем газа в мономолекулярном слое и с — постоянная, связанная с применением изобарно-изотермических потенциалов сжиження и адсорбции первого слоя. По обьему мономолекулярного слоя и площади, занимаемой молекулой жидкого азота, можно вычислить поверхность.
Для применения этого метода требуется сложное оборудование (фиг. ! 1.9) и слишком много времени. Часть трудностей была 424 Н. МЕТОДЫ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОГО ИССЛЕДОВАНИЯ ТОПЛИВ устранена путем введения некоторых усовершенствований [34[, но анализ все еще требует очень много времени. Так как с помощью этого метода определяется вся поверхность, то полученная величина поверхности, вероятно, лучше всего определяет фактическую реакционную способность. Как и в методе измерения проницаемости, здесь определяется только средняя величина. 11.18. УДЕЛЬНОЕ СОПРОТИВЛЕНИЕ ЭЛЕКТРОЛИТА Существует еще один метод измерения распределения частиц по размерам.
Суспензия частиц в проводящей жидкости протекает через отверстие мимо погруженных в жидкость электродов. Прн прохождении каждой частицы мимо электродов мгновенно изменяется сопротивление между ними. Если концентрация частиц достаточно мала и между электродами находится одновременно не более одной частицы, то импульсы напряжения, вызываемые изменением сопротивления, будут пропорциональны объему каждой частицы. На этом принципе основан промышленный прибор «Коултер каунтер», который достаточно надежно определяет размеры частицы от 5 до 100 мк, хотя в его паспорте указан значительно больший диазапон.
Прибор не рекомендуется применять, когда частицы не обладают инертной поверхностью и когда показания прибора зависят не от объема частиц, а от других свойств частиц и жидкости. Применение прибора наряду с этим ограничено также его высокой стоимостью. 11.19. РАССЕИВАНИЕ СВЕТА Известен очень сложный метод измерения, в котором используется способность частиц служить источниками вторичного излучения, которая зависит от их размеров. Этот метод был использован при исследовании аэрозолей [12, 34[, но он не получил широкого применения вследствие крайней трудности обработки данных. Доббинс [14['! разработал метод измерения размеров частиц конденсированных фаз в потоке газа на основе метода рассеивания света. однако в большинстве случаев его метод неприменим нз-за непрозрачности выхлопной струи.