Диссертация (1026302), страница 15
Текст из файла (страница 15)
Цель измерения с пустыми105тиглями зарегистрировать ДСК-сигнал от пустых тиглей для последующего егоучета, а также определить асимметрию тиглей.Таблица 12.Состав и технические характеристики оборудования стендаВид оборудованияМарка и техническиеКол.характеристикиДифференциальныйпроизводительDSC 204 F1сканирующийФирмаNETZSCH1калориметрGeratebau GmbH,ГерманияСистема созданиярабочей среды:- редуктор для чистыхFMD 502-181газов- газообразный азотGCE-DruVa,Германияазот ОЧ сорт 1, 99,999 %Система охлаждения:- устройствоСС300NETZSCH-подготовки и подачиGeratebau GmbH,жидкого иГерманиягазообразного азота- сосуд Дьюараобъем 60 лNETZSCH-- жидкий азотGeratebau GmbH,ГерманияЛабораторныеМВ 210 – А11электронные весыШкаф сушильныйРоссияЭКПС – 10Микроскоп с цифровой Альтами БИО 5камеройСАРТОГОСМ,1Россия1Альтами,Россия106Второй этап начинается с подготовки образца, состоящей в егоуменьшении с использованием специального лезвия для того, чтобы онпоместился в тигель.
Далее происходит взвешивание образца вместе с тиглем(масса тигля измерена на 1 этапе) и последующая запрессовка тигля дляпредотвращения испарения влаги вовремя проведения эксперимента.Запрессованныйс помощьютигельсобразцомпинцетапомещаетсяв измерительную ячейку, запускается программа изменения температуры,начинается измерение. Регистрируется ДСК сигнал от измерительной ячейки.По окончании опыта идет обработка экспериментальных данных и на выходеполучаютсяданныеотеплоемкостив диапазонетемпературотминус 140 до 40 ºС, теплоте фазового перехода (энтальпия фазового перехода),а также о криоскопической температуре.Очень важно отметить, что все измерения производятся при нагревании,так как при охлаждении не удается поддерживать постоянную скоростьизменения температуры в измерительной ячейки и результаты получаютсянестабильными.
Значение скорости изменения температуры измерительнойячейки выбрано на уровне 5 ºС/мин, как приемлемой по ширине пика фазовогоперехода,такиполучениемдостоверныхданныхтеплоемкостиот температуры.Данная скорость соответствует возможностям прибора по компенсациивнешних теплопритоков в камеру при работе в режиме криогенных температур(от минус 140 ºС и выше можно добиться стабильности скорости изменениятемпературы измерительной ячейки).
В качестве критерия выхода прибора нарабочий режим принимается 5 % порог отклонения фактического темпаизменениятемпературы,определяемогокакперваяпроизводнаярегистрируемой температуры измерительной ячейки по времени, от среднегозначения скорости в установившемся режиме [69,70].1073.5 Анализ экспериментальных данных по теплофизическим свойстваммодельной средыВ качестве модельной среды, как было неоднократно сказано выше, былиспользован желатиновый гель 95 % влагосодержания.
Теплоемкость, скрытаятеплота фазового перехода, а также криоскопическая температура модельнойсреды были исследованы экспериментально с использованием методадифференциальнойсканирующейкалориметрии.НаРисунке3.22представлены эмпирические данные по теплоемкости исследуемой среды для 3образцов, и в увеличенном масштабе для области отрицательной температурына Рисунке 3.23.Рисунок 3.22. Удельная теплоемкость модельной средыЭкспериментально полученная криоскопическая температура составляетминус 0,1 ºС. При этом за температуру окончания фазового переходапринимается температура при которой происходит скачок теплоемкости –минус 14,3 ºС. В итоге получается, что интервал фазового переходажелатинового геля (95 %) составляет от минус 0,1 до минус 14,3 ºС.Эмпирически полученная величина скрытой теплоты фазового переходасоставляет 301 кДж/кг.108Рисунок 3.23.
Удельная теплоемкость модельной средыТеплопроводность в диапазоне от минус 32,5 до 30 °С была взятана основе данных из публикации [148], от минус 140 до минус 32,5 °C былааппроксимирована по теплопроводности воды (Рисунок 3.24).Теплопроводность, Вт/(м×К)4,5-150,004,03,53,02,52,01,51,00,5-100,00-50,00Температура, °С0,00,0050,00Рисунок 3.24. Теплопроводность желатинового геля (95 %)109Значения энтальпии модельной среды (Рисунок 3.25), необходимой дляпроведения расчетов, было рассчитано по методике, описанной в разделе 2.2 иподробно представлено в Приложении.Энтальпия, МДж/куб.м800700600500400300-150,00-100,00-50,00Температура, ºС20010000,0050,00Рисунок 3.25. Энтальпия желатинового геля (95 %)3.6 Анализ экспериментальных данных по теплофизическим свойствампредстательной железыВ серии опытов были исследованы доброкачественные новообразования(гиперплазия)биотканиНа Рисунках 3.26-3.32предстательнойпредставленыжелезырезультатычеловека(ДГПЖ).экспериментально-аналитического определения зависимости удельной изобарной теплоемкостирассматриваемых образцов в диапазоне температур от минус 160 до 40 °С.
Приэтом кривая «а» соответствует эффективной удельной теплоемкости и включаетпик фазового перехода образца, ширина которого зависит, в первую очередь, отпараметров температурной программы исследования (скорость изменениятемпературы, свойства газовой среды и т.д.) и массы образца. Кривая «б»соответствуетудельнойкриоскопическойитеплоемкости образца при температуре вышеопределяетсяпринагревеобразца,находящегосяпервоначально в переохлажденном состоянии, без совершения фазовогоперехода.110Рисунок 3.26.
Зависимость удельной теплоемкости от температуры(образец №1)Рисунок 3.27. Зависимость удельной теплоемкости от температуры(образец №2)111Рисунок 3.28. Зависимость удельной теплоемкости от температуры(образец №3)Рисунок 3.29. Зависимость удельной теплоемкости от температуры(образец №4)112Рисунок 3.30. Зависимость удельной теплоемкости от температуры(образец №5)Рисунок 3.31. Зависимость удельной теплоемкости от температуры(образец №6)113Рисунок 3.32. Зависимость удельной теплоемкости от температуры(образец №7)На Рисунках 3.33-3.39 представлены результаты экспериментальноаналитического определения зависимости энтальпии фазовых переходовобразцов тканей предстательной железы человека.Рисунок 3.33. Определение энтальпии фазового перехода (образец №1)114Рисунок 3.34.
Определение энтальпии фазового перехода (образец №2)Рисунок 3.35. Определение энтальпии фазового перехода (образец №3)115Рисунок 3.36. Определение энтальпии фазового перехода (образец №4)Рисунок 3.37. Определение энтальпии фазового перехода (образец №5)116Рисунок 3.38. Определение энтальпии фазового перехода (образец №6)Рисунок 3.39. Определение энтальпии фазового перехода (образец №7)На Рисунках 3.40, 3.41 представлено сопоставление полученных данных,для подтверждения повторяемости результатов.117Пополученным даннымрассчитаносреднеезначениеудельнойтеплоемкости, а также определены границы доверительного интервала(Рисунок 3.42).Выполненосопоставлениеудельнойтеплоемкостипредстательнойжелезы и дистиллированной воды в низкотемпературной области и полученааппроксимирующая зависимость линейного вида: у = 2,07 + 6,7×10-3x.Рисунок 3.40.
Зависимость удельной теплоемкости от температуры дляобразцов № 1-7В итоге установлено, что зависимость удельной теплоемкости образцовбиотканей предстательной железы человека от температуры имеет характер,схожий с характером аналогичной зависимости для дистиллированной воды.Определенакриоскопическаятемператураобразцовтканейпредстательной железы человека – (минус 0,5 ± 0,2) °С. Зависимость удельнойтеплоемкости ДГПЖ может быть условно разделена на участки: I участок нижетемпературы замерзания свободной влаги (ниже минус 35 ± 5 °С); II участокфазового перехода свободной влаги (от минус 35 ± 5 °С до минус 0,5 ± 0,2 °С);III участок выше криоскопической температуры (от 0,5 ± 0,2 °С).118Рисунок 3.41. Энтальпии фазового перехода (образцы № 1-7)Рисунок 3.42.
Среднее значение удельной теплоемкости ДГПЖ119НизкотемпературныйучастокIвнаибольшейстепениблизокк зависимости удельной теплоемкости воды и отличается от нее длябольшинства образцов не более чем на 5 %. Высокотемпературный участок IIIповторяет характер зависимости удельной теплоемкости воды и отличаетсяот нее на 10 ± 1 %.Выявлено, что средняя энтальпия фазовых переходов образцов тканейпредстательной железы человека составляет 260 кДж/кг, и ее отклонениене превышает 3 %. Следовательно, использование значения энтальпии фазовогоперехода воды, как в работе [149] приведет к недостаточной точности расчетов.Теплопроводность биотканей ДГПЖ в диапазоне от минус 140 до 40 °Сбыла взята на основе данных из источника [1] (Рисунок 3.43).Теплопроводность, Вт/(м×К)2,52,01,51,00,5-150,00-100,00-50,00Температура, °С0,00,0050,00Рисунок 3.43. Теплопроводность тканей ДГПЖЗначения энтальпии тканей ДГПЖ (Рисунок 3.44), необходимыедля постановкирасчетов,былирассчитаныпов разделе 2.2.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
